一种3,4-双(4’-氨基呋咱-3’-基)氧化呋咱的提纯方法

    公开(公告)号:CN108003110A

    公开(公告)日:2018-05-08

    申请号:CN201711247634.7

    申请日:2017-12-01

    Abstract: 本发明公开了一种3,4-双(4’-氨基呋咱-3’-基)氧化呋咱的提纯方法,包括以下步骤:在温度20℃~30℃搅拌下,将3,4-双(4’-氨基呋咱-3’-基)氧化呋咱粗品完全溶解于乙酸乙酯中,得到饱和溶液A,然后将正己烷以20mL/s~100mL/s速度倒入饱和溶液A中,在300r/min搅拌30min~60min,过滤,收集滤液,所得滤饼经水洗和干燥步骤,得到3,4-双(4’-氨基呋咱-3’-基)氧化呋咱,其中3,4-双(4’-氨基呋咱-3’-基)氧化呋咱粗品、乙酸乙酯和正己烷的质量比为1:5~6:30~80,本发明主要用于制备3,4-双(4’-氨基呋咱-3’-基)氧化呋咱的提纯。

    一种5-硝基四唑钠盐二水合物的合成方法

    公开(公告)号:CN108586370B

    公开(公告)日:2021-06-15

    申请号:CN201810035134.5

    申请日:2018-01-15

    Abstract: 本发明公开了一种5‑硝基四唑钠盐二水合物的合成方法,包括以下步骤:搅拌下,20℃~25℃,依次将5‑氨基四唑、蒸馏水、质量百分比为95%~98%的浓硫酸加入到反应瓶中,升温至40℃,搅拌溶解,待用;搅拌下,将亚硝酸钠加入到蒸馏水中,搅拌溶解,滴加上述5‑氨基四唑的硫酸水溶液,控制体系温度不高于30℃,加完后搅拌10min,升温至65℃~70℃反应2h,加入氢氧化钠,搅拌溶解,减压蒸除水,向蒸馏瓶中加入丙酮回流,过滤除去不溶物,滤液减压蒸除丙酮,自然风干得5‑硝基四唑钠盐二水合物。本发明主要用于合成5‑硝基四唑钠盐二水合物。

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