公开(公告)号：CN102830184B

公开(公告)日：2014-02-26

申请号：CN201210310210.1

申请日：2012-08-25

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 宁艳利 ,  陈智群 ,  毛永康 ,  张皋 ,  邵颖惠 ,  周文静 ,  胡银 ,  栾洁玉 ,  李文杰 ,  马亚南 ,  周彦水

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06

Abstract: 本发明公开了一种测定热不稳定化合物DATP及其杂质分子量的方法，该方法将衍生化的DATP试样注入GC/MS仪中进行分析，调节GC/MS仪的汽化温度为260℃，接口温度为260℃，柱子程序升温为：从100℃开始，以10℃/min的速率升至260℃，EI源选择70eV电子轰击能量，色谱柱选择弹性石英毛细色谱柱；对获得的谱图进行人工解析，总结归纳出质谱信息与待测化合物分子量及结构相关性的解析规律，按照解析规律求算各组分的分子量。解决了DATP及其杂质因热稳定性差，EI源GC/MS法分析无法获得分子离子峰即分子量信息的问题，用于热不稳定化合物DATP及其杂质分子量测定，测试简单快速，成本低且易于推广。

公开(公告)号：CN102830184A

公开(公告)日：2012-12-19

申请号：CN201210310210.1

申请日：2012-08-25

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 宁艳利 ,  陈智群 ,  毛永康 ,  张皋 ,  邵颖惠 ,  周文静 ,  胡银 ,  栾洁玉 ,  李文杰 ,  马亚南 ,  周彦水

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06

Abstract: 本发明公开了一种测定热不稳定化合物DATP及其杂质分子量的方法，该方法将衍生化的DATP试样注入GC/MS仪中进行分析，调节GC/MS仪的汽化温度为260℃，接口温度为260℃，柱子程序升温为：从100℃开始，以10℃/min的速率升至260℃，EI源选择70eV电子轰击能量，色谱柱选择弹性石英毛细色谱柱；对获得的谱图进行人工解析，总结归纳出质谱信息与待测化合物分子量及结构相关性的解析规律，按照解析规律求算各组分的分子量。解决了DATP及其杂质因热稳定性差，EI源GC/MS法分析无法获得分子离子峰即分子量信息的问题，用于热不稳定化合物DATP及其杂质分子量测定，测试简单快速，成本低且易于推广。