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公开(公告)号：CN101096372A
公开(公告)日：2008-01-02
申请号：CN200710066890.6
申请日：2007-01-24
Applicant: 绍兴文理学院
IPC: C07D495/04
Abstract: 本发明公开了一种(3aS，6aR)-1，3-二苄基-六氢-1H-噻吩并[3，4-d]咪唑-2，4-二酮的合成工艺，在有机溶剂存在下，使(3aS，6aR)-1，3-二苄基-六氢-1H-呋喃并[3，4-d]咪唑-2，4-二酮在五硫化二磷和乙酰胺制得的活性硫代试剂体系中进行硫代反应制得(3aS，6aR)-1，3-二苄基-六氢-1H-噻吩并[3，4-d]咪唑-2，4-二酮。本发明采用五硫化二磷和乙酰胺制得的活性硫代试剂与内酯进行硫代反应，原料价廉易得；作为反应原料之一的乙酰胺可以按催化量投料，并作为反应终产物循环到反应中，从而大大降低成本，且可以提高反应收率。
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公开(公告)号：CN103524333A
公开(公告)日：2014-01-22
申请号：CN201310463751.2
申请日：2013-10-08
Applicant: 绍兴文理学院 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
CPC classification number: C07C51/34 , C07C2601/16 , C07C62/38
Abstract: 本发明涉及有机中间体的合成领域，公开了一种2,6,6-三甲基-3-氧代-1-环己烯甲酸的制备方法。本发明方法以4-氧代-β-紫罗兰酮为原料，加入醇和水进行搅拌，通臭氧进行臭氧化反应，反应温度控制在-80~-20℃，反应完成后通氮气排空臭氧，回收醇，加入环己烷重结晶得到目标产物。本发明工艺路线简捷、选择性好、收率高、反应速度快、后处理简单等优点符合当今绿色化工的趋势，极具工业价值。
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公开(公告)号：CN101973996A
公开(公告)日：2011-02-16
申请号：CN201010298091.3
申请日：2010-09-30
Applicant: 绍兴文理学院 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07D487/04 , C07D491/048
Abstract: 目前生物素中间体光学活性内酯的不对称合成方法，酰亚胺的两个羰基由于具有不同的化学环境而被不对称的还原，在产生目标产物的同时，会不可避免的产生少量的另一非对映异构体，影响产品生物素的含量。本发明提供了一种新的生物素中间体酰亚胺单酯化物及其制备方法与应用，酰亚胺单酯化物的制备步骤如下：先将酰亚胺、催化剂4-二甲氨基吡啶和缚酸剂加入反应器中，接着加入溶剂，在20-40℃下滴加烷基酰氯，反应完全后得到白色固体状的目标产物。本发明通过对酰亚胺的羟基进行简单酯化修饰，使其不对称还原的选择性更好，还原产物酯化胺醇可以不经分离提纯直接进行水解得到光学纯度合格的光学活性内酯，总收率高。
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公开(公告)号：CN101096372B
公开(公告)日：2010-09-29
申请号：CN200710066890.6
申请日：2007-01-24
Applicant: 绍兴文理学院
IPC: C07D495/04
Abstract: 本发明公开了一种硫内酯即(3aS，6aR)-1，3-二苄基-六氢-1H-噻吩并[3，4-d]咪唑-2，4-二酮的合成工艺，在有机溶剂存在下，使(3aS，6aR)-1，3-二苄基-六氢-1H-呋喃并[3，4-d]咪唑-2，4-二酮在五硫化二磷和乙酰胺制得的活性硫代试剂体系中进行硫代反应制得(3aS，6aR)-1，3-二苄基-六氢-1H-噻吩并[3，4-d]咪唑-2，4-二酮。本发明采用五硫化二磷和乙酰胺制得的活性硫代试剂与内酯进行硫代反应，原料价廉易得；作为反应原料之一的乙酰胺可以按催化量投料，并作为反应终产物循环到反应中，降低了成本，提高了反应收率。
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公开(公告)号：CN103497095B
公开(公告)日：2016-03-02
申请号：CN201310466087.7
申请日：2013-10-08
Applicant: 绍兴文理学院 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07C49/713 , C07C45/64
Abstract: 本发明涉及有机中间体的合成领域，公开了一种2,4,4-三甲基-3-羟甲基-2-环己烯-1-酮的制备方法。将原料4-氧代-β-紫罗兰酮与臭氧化反应溶剂混合后进行臭氧化反应，反应温度为-80~-20℃，臭氧化反应完成后通氮气排空臭氧，加入还原剂搅拌反应1-2h，反应温度为-10~30℃，先常压蒸馏回收臭氧化反应溶剂，减压、馏分得到目标产物。本发明以4-氧代-β-紫罗兰酮为原料，经臭氧氧化再还原即可制备得到2,4,4-三甲基-3-羟甲基-2-环己烯-1-酮，该工艺路线简捷、选择性好、收率高、反应速度快、后处理简单等优点符合当今绿色化工的趋势，极具工业价值。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN103483171A
公开(公告)日：2014-01-01
申请号：CN201310466078.8
申请日：2013-10-08
Applicant: 绍兴文理学院 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07C49/757 , C07C45/00
CPC classification number: C07C45/51 , C07C2601/16 , C07C49/757
Abstract: 本发明涉及有机中间体的合成领域，公开了一种2,4,4-三甲基-3-甲酰基-2-环己烯-1-酮的制备方法。本发明采用如下的技术方案：4-氧代-β-紫罗兰酮经臭氧氧化再还原得到目标产物2,4,4-三甲基-3-甲酰基-2-环己烯-1-酮，本发明方法工艺路线简捷、选择性好、收率高、反应速度快、后处理简单等优点符合当今绿色化工的趋势，极具工业价值。
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公开(公告)号：CN101973996B
公开(公告)日：2012-07-04
申请号：CN201010298091.3
申请日：2010-09-30
Applicant: 绍兴文理学院 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07D487/04 , C07D491/048
Abstract: 目前生物素中间体光学活性内酯的不对称合成方法，酰亚胺的两个羰基由于具有不同的化学环境而被不对称的还原，在产生目标产物的同时，会不可避免的产生少量的另一非对映异构体，影响产品生物素的含量。本发明提供了一种新的生物素中间体酰亚胺单酯化物及其制备方法与应用，酰亚胺单酯化物的制备步骤如下：先将酰亚胺、催化剂4-二甲氨基吡啶和缚酸剂加入反应器中，接着加入溶剂，在20-40℃下滴加烷基酰氯，反应完全后得到白色固体状的目标产物。本发明通过对酰亚胺的羟基进行简单酯化修饰，使其不对称还原的选择性更好，还原产物酯化胺醇可以不经分离提纯直接进行水解得到光学纯度合格的光学活性内酯，总收率高。
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公开(公告)号：CN103524333B
公开(公告)日：2016-01-20
申请号：CN201310463751.2
申请日：2013-10-08
Applicant: 绍兴文理学院 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
Abstract: 本发明涉及有机中间体的合成领域，公开了一种2,6,6-三甲基-3-氧代-1-环己烯甲酸的制备方法。本发明方法以4-氧代-β-紫罗兰酮为原料，加入醇和水进行搅拌，通臭氧进行臭氧化反应，反应温度控制在-80~-20℃，反应完成后通氮气排空臭氧，回收醇，加入环己烷重结晶得到目标产物。本发明工艺路线简捷、选择性好、收率高、反应速度快、后处理简单等优点符合当今绿色化工的趋势，极具工业价值。
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公开(公告)号：CN103497095A
公开(公告)日：2014-01-08
申请号：CN201310466087.7
申请日：2013-10-08
Applicant: 绍兴文理学院 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07C49/713 , C07C45/64
CPC classification number: C07C45/64 , C07C2601/16 , C07C49/713
Abstract: 本发明涉及有机中间体的合成领域，公开了一种2,4,4-三甲基-3-羟甲基-2-环己烯-1-酮的制备方法。将原料4-氧代-β-紫罗兰酮与臭氧化反应溶剂混合后进行臭氧化反应，反应温度为-80~-20℃，臭氧化反应完成后通氮气排空臭氧，加入还原剂搅拌反应1-2h，反应温度为-10~30℃，先常压蒸馏回收臭氧化反应溶剂，减压、馏分得到目标产物。本发明以4-氧代-β-紫罗兰酮为原料，经臭氧氧化再还原即可制备得到2,4,4-三甲基-3-羟甲基-2-环己烯-1-酮，该工艺路线简捷、选择性好、收率高、反应速度快、后处理简单等优点符合当今绿色化工的趋势，极具工业价值。
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公开(公告)号：CN102351736A
公开(公告)日：2012-02-15
申请号：CN201110247006.5
申请日：2011-08-25
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 , 绍兴文理学院
IPC: C07C251/44 , C07C249/12
Abstract: 本发明涉及医药化工中间体2，6，6-三甲基-3-肟基-1-环己烯-1-甲醛的制备方法。现有的方法以环柠檬醛为原料，在无水体系大量酸存在下与亚硝酰化合物反应制得，反应需在无水体系大量酸存在下进行，操作较复杂繁琐，且原料环柠檬醛比较昂贵。本发明以柠檬醛为原料，在室温下先以苯胺保护，滴加到过量的浓硫酸中于-20～-25℃环化，环化后在-10～0℃滴加亚硝酸酯进行亚硝化，再于室温下水解脱保护制备得2，6，6-三甲基-3-肟基-1-环己烯-1-甲醛。本发明的工艺路线简捷，原料易得，操作简单，充分利用到环化中过量的硫酸进行亚硝化不仅大大简化操作，而且减少大量废酸。
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