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公开(公告)号:CN115368339A
公开(公告)日:2022-11-22
申请号:CN202211095079.1
申请日:2022-09-05
Applicant: 浙江迪邦化工有限公司
IPC: C07D333/44
Abstract: 本发明公开了一种2‑乙酰氨基‑3,5‑二硝基噻吩的高产率连续合成方法,包括:将2‑乙酰氨基‑3‑羧基噻吩溶液与硝化剂在0.15~0.4MPa的压力下以总流速0.5~2.5m/s的速度连续输入混合器进行混合,混合后连续流入反应器进行硝化反应,反应后的物料流入水中稀释,过滤洗涤得到2‑乙酰氨基‑3,5‑二硝基噻吩;2‑乙酰氨基‑3‑羧基噻吩溶液的溶剂为醋酐、醋酸、甲酸、丙酸中的至少一种;硝化剂为硝酸或硝酸和硫酸的混酸,硝化剂中硝酸与硫酸的质量比为1:0~3。本发明利用液液反应及高效混合提高反应体系的分散性,降低了硝化剂中硫酸占比,实现了物料的高效转化,减少了物料分解,提高了反应产率。
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公开(公告)号:CN113511981A
公开(公告)日:2021-10-19
申请号:CN202110955886.5
申请日:2021-08-19
Applicant: 浙江迪邦化工有限公司
IPC: C07C221/00 , C07C225/34
Abstract: 本发明涉及一种1,4‑二氨基‑2,3‑二氯蒽醌的连续生产工艺,包括以下步骤:(1)将1,4‑二氨基蒽醌与溶剂混合得到混合液;(2)向所述混合液中混入氯气形成原料液,使所述原料液进行氯化反应,得到产物混合物;(3)对所述产物混合物进行气液分离,对气液分离得到的气相进行水洗并收集产生的盐酸,使气液分离得到的液相与碱液混合得到中和液;对所述中和液进行精馏;对精馏产生的轻组分进行油水分离,油水分离得到的溶剂回用于步骤(1),油水分离得到的水回用于所述碱液的配置;对精馏产生的重组分进行离心分离,得到成品1,4‑二氨基‑2,3‑二氯蒽醌固体粉末,离心分离产生的废水经处理后得到氯化盐;所述步骤(1)、(2)和(3)依次连续地进行。
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公开(公告)号:CN112371072B
公开(公告)日:2021-08-10
申请号:CN202011222979.9
申请日:2020-11-05
Applicant: 浙江迪邦化工有限公司 , 北京化工大学
IPC: B01J19/18 , B01F13/10 , C07C245/20
Abstract: 本发明公开了一种连续化生产重氮盐溶液的系统和工艺,该系统包括依次连接的输送设备、投料设备、预混釜、重氮化反应器和成品釜;重氮化反应器为超重力反应器,采用多通道结构旋转床,通道交错布置,且通道之间的连接节点扩径形成球形腔体。所述工艺采用该系统,包括步骤:(1)在预混釜内混匀芳香胺和重氮化试剂,然后在持续搅拌下将芳香胺通过输送设备、投料设备连续进料至预混釜,与此同时直接向预混釜内连续输送重氮化试剂;(2)预混釜连续进料的同时连续出料,出料部分回流至预混釜,部分进入重氮化反应器,芳香胺和重氮化试剂充分反应,反应产生的重氮盐溶液连续出料至成品釜。
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公开(公告)号:CN112358737A
公开(公告)日:2021-02-12
申请号:CN202011223002.9
申请日:2020-11-05
Applicant: 浙江迪邦化工有限公司 , 北京化工大学
IPC: C09B29/01 , C09B29/085 , C09B67/38 , C09B67/36 , C09B67/48
Abstract: 本发明公开了一种带酯基的偶氮分散染料的连续化生产工艺,通过超声混合器、超重力机强化反应和超重力机强化转晶相结合,减少传统工艺物料打浆过程,后处理釜式转晶过程,整个从反应前期至成品后处理过程均实现了连续化,通过设备强化作用,提高了反应效率,大大缩短反应停留时间,因此极大的减少设备体积,减少物料在釜式设备中的中转过程,减少釜式设备用量,极大的降低生产设备及场地使用成本,减小各环节设备体积增加反应安全性可控性,同时在产品纯度和收率方面都有明显优势。
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公开(公告)号:CN115819305B
公开(公告)日:2024-06-07
申请号:CN202211231506.4
申请日:2022-10-09
Applicant: 浙江迪邦化工有限公司
IPC: C07C335/16 , B01J19/00 , B01J19/24
Abstract: 本发明提供一种对硝基苯基硫脲的连续化制备工艺。本发明通过引入静态管式混合器以及在线式胶体磨,增强原料混合以及反应期间的传质效果,降低反应时间,并且通过改变连续化进料顺序来提高产品纯度,以及通过洗涤水回收用于溶解对硝基苯胺来降低废水量。
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公开(公告)号:CN117964516A
公开(公告)日:2024-05-03
申请号:CN202311669414.9
申请日:2023-12-07
Applicant: 浙江迪邦化工有限公司
IPC: C07C245/08 , C07C245/20 , C09B31/062
Abstract: 本发明公开了一种3‑甲氧基‑4‑氨基‑4’‑硝基偶氮苯及其下游产品分散橙29的制备方法。工艺路线涉及:合成邻甲氧基苯胺ω盐;合成对硝基苯胺重氮盐;邻甲氧基苯胺ω盐与对硝基苯胺重氮盐偶合,偶合产物经水解、精制得3‑甲氧基‑4‑氨基‑4’‑硝基偶氮苯;3‑甲氧基‑4‑氨基‑4’‑硝基偶氮苯重氮化;所得3‑甲氧基‑4‑氨基‑4’‑硝基偶氮苯重氮盐与苯酚偶合,得分散橙29。本发明制备方法成本低,产物收率高,品质优,适用于工业生产。
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公开(公告)号:CN117756638A
公开(公告)日:2024-03-26
申请号:CN202311670425.9
申请日:2023-12-07
Applicant: 浙江迪邦化工有限公司
IPC: C07C201/16 , B01D9/02 , B01D11/04 , C07C205/12
Abstract: 本发明公开了一种连续化提纯2,4‑二硝基氯苯的方法和系统,以甲醇为萃取剂,包括:熔融态粗品2,4‑二硝基氯苯和二次萃取结晶分离的滤液连续加入一次溶解釜,控温使粗品完全溶解,加入到一次萃取结晶单元进行一次萃取结晶分离,一次萃取结晶分离的滤液用于精馏塔回收甲醇;一次萃取结晶分离的晶体继续熔融,和三次萃取结晶分离的滤液连续加入二次溶解釜,控温使其完全溶解,加入到二次萃取结晶单元进行二次萃取结晶分离;二次萃取结晶分离的晶体继续熔融,和精馏塔回收的甲醇连续加入三次溶解釜,控温使其完全溶解,加入到三次萃取结晶单元进行三次萃取结晶分离;三次萃取结晶分离的晶体干燥得2,4‑二硝基氯苯产品。
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公开(公告)号:CN111233693B
公开(公告)日:2023-03-03
申请号:CN202010075017.9
申请日:2020-01-22
Applicant: 浙江迪邦化工有限公司 , 北京化工大学
IPC: C07C233/43 , C07C231/12 , C07C231/24
Abstract: 本发明公开了一种3‑N,N‑二羟乙基氨基乙酰苯胺的生产方法和系统,包括:间氨基乙酰苯胺、水、母液水和催化剂混合打浆得到打浆料,打浆料与环氧乙烷进入超重力机进行羟化反应并出料至接收釜,接收釜、换热器和超重力机组成循环体系,接收釜控制液位或重量,连续采出反应物料到稀释釜,经过稀释结晶和离心机过滤,得到3‑N,N‑二羟乙基氨基乙酰苯胺产品。本发明方法通过催化剂的催化和超重力机强化羟化反应,提高反应效率,同时原料环氧乙烷通过连续进料的方式,减少了环氧乙烷的使用量,同时反应温度、压力更加温和稳定,增加了工艺生产的安全性,符合当下反应连续化、微量化的趋势。
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公开(公告)号:CN115143731A
公开(公告)日:2022-10-04
申请号:CN202210750750.5
申请日:2022-06-28
Applicant: 浙江迪邦化工有限公司
IPC: F26B1/00 , F26B3/08 , F26B21/00 , F26B25/00 , B01D53/78 , B01D53/26 , B02C18/12 , B02C21/00 , C07C253/34
Abstract: 本发明涉及一种气流干燥装置和N‑氰乙基‑N‑苄基苯胺的干燥方法。本发明的气流干燥装置的干燥方式为旋流干燥和脉冲干燥组合,兼具旋流干燥和脉冲干燥的优点,适用于具备一定粘性的、含有少量有害易挥发杂质、熔点较低且不稳定的化工原料的干燥。本发明的方法通过对N‑氰乙基‑N‑苄基苯胺进行氨水碱洗,能够有效除去过量的生产原料氯化苄和碱溶性杂质,极大减少物料的粘性和干燥过程中的有机废气产生。
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公开(公告)号:CN115090238A
公开(公告)日:2022-09-23
申请号:CN202210752872.8
申请日:2022-06-28
Applicant: 浙江迪邦化工有限公司
IPC: B01J19/12 , B01J4/00 , B01J19/00 , B01D53/18 , B01D53/14 , B01D3/00 , B01D3/42 , C07C22/04 , C07C17/14
Abstract: 本发明涉及一种连续化生产氯化苄的系统和工艺,所述系统包括氯化反应系统、氯化氢吸收系统和精馏系统。本发明的氯化反应系统采用管式反应器,并辅以玻璃微反应器,相对于反应釜、鼓泡塔等现有氯化反应器的体积有所减小,同时传质传热效果好。本发明的氯化反应器可以多处开孔,提高氯化催化光源的照射范围,促进氯自由基的产生,同时采用自吸式搅拌器,促进氯自由基与甲苯的反应,从而在相同的甲苯转换率下,能大大降低氯化反应的温度。本发明的氯化反应产生的高温尾气通过低温甲苯洗涤、反应后,不仅能够将氯气尽可能低地转化,提高原料的利用率,而且减少了氯气回收的工艺流程,使工艺流程简单、操作方便,减少了投资成本和运行成本。
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