本发明公开了一种3‑甲氧基‑4‑氨基‑4’‑硝基偶氮苯及其下游产品分散橙29的制备方法。工艺路线涉及：合成邻甲氧基苯胺ω盐；合成对硝基苯胺重氮盐；邻甲氧基苯胺ω盐与对硝基苯胺重氮盐偶合，偶合产物经水解、精制得3‑甲氧基‑4‑氨基‑4’‑硝基偶氮苯；3‑甲氧基‑4‑氨基‑4’‑硝基偶氮苯重氮化；所得3‑甲氧基‑4‑氨基‑4’‑硝基偶氮苯重氮盐与苯酚偶合，得分散橙29。本发明制备方法成本低，产物收率高，品质优，适用于工业生产。