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公开(公告)号：CN113563201B
公开(公告)日：2023-10-03
申请号：CN202110783836.3
申请日：2021-07-12
Applicant: 浙江迪邦化工有限公司 , 清华大学
IPC: C07C211/52 , C07C209/36 , B01J19/00 , B01J8/06
Abstract: 本发明公开了一种基于固定床微反应器连续高效合成3,4‑二氯苯胺的方法，包括步骤：(1)以3,4‑二氯硝基苯为原料，将其溶解于溶剂中作为待加氢底物溶液；(2)将待加氢底物溶液与氢气进入微混合器内进行混合，形成具有良好气液微分散状态的气液混合物，然后进入填有固体颗粒催化剂的微填充床反应器中进行反应；反应的温度为30～150℃，压力为1～5MPa；气液混合物在微填充床反应器内的停留时间为10～120s；(3)反应结束后得到的气液混合物进行气液分离，液体产物进入后续的分离纯化系统。该方法操作简单、放热可控、反应周期短、环保安全、节省人力，且所得产品纯度高，脱氯副产物含量极少，无需额外加入脱氯抑制剂。
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公开(公告)号：CN113402395B
公开(公告)日：2023-05-26
申请号：CN202110783371.1
申请日：2021-07-12
Applicant: 浙江迪邦化工有限公司 , 清华大学
IPC: C07D213/74 , C07C209/36 , C07C211/51
Abstract: 本发明公开了一种基于固定床微反应器连续高效合成间苯二胺的方法，包括步骤：(1)以间二硝基苯为原料，将其溶解于溶剂中作为待加氢底物溶液；(2)将待加氢底物溶液与氢气进入微混合器内进行混合，形成具有良好气液微分散状态的气液混合物，然后进入填有固体颗粒催化剂的微填充床反应器中进行反应；反应的温度为40～160℃，压力为1～5MPa；气液混合物在微填充床反应器内的停留时间为10～120s；(3)反应结束后得到的气液混合物进行气液分离，液体产物进入后续的分离纯化系统。该方法操作方便、放热可控、反应周期短、环保安全，且所得产品纯度高，偶氮副产物含量较少。
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公开(公告)号：CN112321439B
公开(公告)日：2022-08-05
申请号：CN202011104721.9
申请日：2020-10-15
Applicant: 浙江迪邦化工有限公司
IPC: C07C211/52 , C07C209/74
Abstract: 本发明公开了一种高压辅助合成6‑氯‑2,4‑二硝基苯胺的方法，包括步骤：(1)将2,4‑二硝基苯胺和盐酸溶液加入高压反应釜中升温打浆，得到打浆液；(2)将次氯酸钠溶液加入步骤(1)的打浆液中进行氯代反应，保温反应一段时间，待高压反应釜内压力稳定在0.11～0.15MPa之间且在半小时内压力不再发生变化，说明反应结束，进行泄压，得到的反应液进行抽滤；(3)将步骤(2)抽滤所得滤饼进行洗涤、抽滤，干燥即得6‑氯‑2,4‑二硝基苯胺。本发明采用高压辅助合成法，对传统次氯酸钠氯代法进行改进，大大缩短反应周期，反应过程更加安全，并且产品纯度和收率有很多提升，母液可以循环利用，该方法不但降低了后处理成本，而且提高了经济效益。
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公开(公告)号：CN113582808A
公开(公告)日：2021-11-02
申请号：CN202110981128.0
申请日：2021-08-25
Applicant: 浙江迪邦化工有限公司 , 北京化工大学
Abstract: 本发明涉及一种连续化生产氯乙烷的方法，其使乙醇气体和氯化氢气体与氯化铝‑氯化锌‑盐酸复合催化剂溶液在超重力反应器中接触进行氯化反应；使所述粗品氯乙烷气体与液体乙醇进行热交换，得到冷却的粗品氯乙烷气体；其中，至少部分所述乙醇气体是所述液体乙醇在进行所述热交换时气化得到的；对所述冷却的粗品氯乙烷气体进行水洗，水洗后得到的精品氯乙烷气体经除雾器和可再生水吸收剂除水后，再经过压缩和冷却而液化，得到成品氯乙烷。本发明的方法生产效率和收率较高、反应设备体积较小、产生的废水较少且能耗较低的连续化生产氯乙烷。
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公开(公告)号：CN113511981A
公开(公告)日：2021-10-19
申请号：CN202110955886.5
申请日：2021-08-19
Applicant: 浙江迪邦化工有限公司
IPC: C07C221/00 , C07C225/34
Abstract: 本发明涉及一种1,4‑二氨基‑2,3‑二氯蒽醌的连续生产工艺，包括以下步骤：(1)将1,4‑二氨基蒽醌与溶剂混合得到混合液；(2)向所述混合液中混入氯气形成原料液，使所述原料液进行氯化反应，得到产物混合物；(3)对所述产物混合物进行气液分离，对气液分离得到的气相进行水洗并收集产生的盐酸，使气液分离得到的液相与碱液混合得到中和液；对所述中和液进行精馏；对精馏产生的轻组分进行油水分离，油水分离得到的溶剂回用于步骤(1)，油水分离得到的水回用于所述碱液的配置；对精馏产生的重组分进行离心分离，得到成品1,4‑二氨基‑2,3‑二氯蒽醌固体粉末，离心分离产生的废水经处理后得到氯化盐；所述步骤(1)、(2)和(3)依次连续地进行。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN113402395A
公开(公告)日：2021-09-17
申请号：CN202110783371.1
申请日：2021-07-12
Applicant: 浙江迪邦化工有限公司 , 清华大学
IPC: C07C209/36 , C07C211/51
Abstract: 本发明公开了一种基于固定床微反应器连续高效合成间苯二胺的方法，包括步骤：(1)以间二硝基苯为原料，将其溶解于溶剂中作为待加氢底物溶液；(2)将待加氢底物溶液与氢气进入微混合器内进行混合，形成具有良好气液微分散状态的气液混合物，然后进入填有固体颗粒催化剂的微填充床反应器中进行反应；反应的温度为40～160℃，压力为1～5MPa；气液混合物在微填充床反应器内的停留时间为10～120s；(3)反应结束后得到的气液混合物进行气液分离，液体产物进入后续的分离纯化系统。该方法操作方便、放热可控、反应周期短、环保安全，且所得产品纯度高，偶氮副产物含量较少。
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公开(公告)号：CN112371072B
公开(公告)日：2021-08-10
申请号：CN202011222979.9
申请日：2020-11-05
Applicant: 浙江迪邦化工有限公司 , 北京化工大学
IPC: B01J19/18 , B01F13/10 , C07C245/20
Abstract: 本发明公开了一种连续化生产重氮盐溶液的系统和工艺，该系统包括依次连接的输送设备、投料设备、预混釜、重氮化反应器和成品釜；重氮化反应器为超重力反应器，采用多通道结构旋转床，通道交错布置，且通道之间的连接节点扩径形成球形腔体。所述工艺采用该系统，包括步骤：(1)在预混釜内混匀芳香胺和重氮化试剂，然后在持续搅拌下将芳香胺通过输送设备、投料设备连续进料至预混釜，与此同时直接向预混釜内连续输送重氮化试剂；(2)预混釜连续进料的同时连续出料，出料部分回流至预混釜，部分进入重氮化反应器，芳香胺和重氮化试剂充分反应，反应产生的重氮盐溶液连续出料至成品釜。
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公开(公告)号：CN111268657B
公开(公告)日：2021-07-23
申请号：CN202010075303.5
申请日：2020-01-22
Applicant: 浙江迪邦化工有限公司 , 北京化工大学
IPC: C01B21/094
Abstract: 本发明公开了一种连续化生产亚硝酰硫酸的方法及系统，所述连续化生产亚硝酰硫酸的方法包含以下步骤：硫酸、水和硝酸连续地泵入配酸釜，得到混酸，混酸和液态二氧化硫连续泵入超重力反应器进行反应，最终得到亚硝酰硫酸产品。本发明可以精准地控制物料进量，增强了传质效果，缩短了反应时间，物料在反应循环体系里的平均停留时间短，同时减少原料损耗，降低生产成本，且系统无生产尾气产生，绿色环保。
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公开(公告)号：CN109608354B
公开(公告)日：2021-05-14
申请号：CN201910036410.4
申请日：2019-01-15
Applicant: 浙江迪邦化工有限公司
IPC: C07C231/12 , C07C233/43
Abstract: 本发明公开了一种苯胺类染料中间体的精制方法，包括以下步骤：1)合成：将染料中间体原料在水中打浆，升温后泵入烷基化试剂，再通过控制缚酸剂的加入量，使反应结束后反应体系的pH为6～8，得到染料中间体混合物；2)分层：得到的染料中间体混合物进入分层釜，升温至80～110℃进行保温，静置至分层；3)分离：根据有机相物料与母液水的电导率不同，分离得到有机相染料中间体粗品；4)洗涤：得到的染料中间体粗品进入洗涤塔，得到所述染料中间体成品。本发明方法降低了废水、废气排放量，降低了产品生产成本，提高了精制效率和产品收率，为苯胺类染料中间体的精制提供了一种适合工业化应用的新方法。
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公开(公告)号：CN111704806B
公开(公告)日：2021-05-11
申请号：CN202010574526.6
申请日：2020-06-22
Applicant: 清华大学 , 浙江迪邦化工有限公司
IPC: C09B29/01 , C09B29/085
Abstract: 本发明公开了一种分散染料的连续化制备方法，包括步骤：1)用硫酸溶解硝基苯胺；2)所得溶液与氯气在氯化混合器中混合后输入氯化反应器进行氯化反应，所得氯化反应液部分循环至步骤1)替代硫酸溶解硝基苯胺，剩余部分经气体回收后流入重氮混合器与亚硝酰硫酸混合，再流入重氮反应器进行重氮化反应，所得重氮化反应液部分循环至重氮混合器，剩余部分经温度调控后与偶合液在偶合混合器中连续混合，最后输入偶合反应器进行偶合反应，连续出料得分散染料。本发明将硝基苯胺的氯化及后续偶合生产过程直接连续起来，消除了中间分离工艺带来的能耗物耗、环保压力及安全隐患，形成更可控、安全的连续反应系统，提升产品质量与稳定性。
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