公开(公告)号：CN117069611A

公开(公告)日：2023-11-17

申请号：CN202310852309.2

申请日：2023-07-12

Applicant: 浙江工业大学

Inventor： 丁成荣 ,  冯浩 ,  关晨飞 ,  韩林峻 ,  罗子瑾 ,  张国富

IPC: C07C249/08 ,  C07C251/40

Abstract: 本发明公开了一种1‑(2,4,6‑三氯苯基)丙‑2‑酮O‑甲基肟的制备方法，所述方法包括：以2,4,6‑三氯溴苯为起始原料，加入溶剂、配体、碘化亚铜、碱和乙酰乙酸乙酯，用氮气置换三次，在60～140℃搅拌反应24～36h，反应结束后，将反应液加入盐酸，一锅法脱羧水解，重结晶得到2,4,6‑三氯苯丙‑2‑酮，上述酮和甲氧基胺盐酸盐在溶剂中反应得到1‑(2,4,6‑三氯苯基)丙‑2‑酮O‑甲基肟。本发明相较于三氯苯甲醛和2,4,6‑三氯溴苯价格低，该发明一锅法步骤合成收率在65％～75％之间，总收率在62％～72％之间，和现有合成路线总收率相比，收率较高，避免了传统路线收率低，杂质较多的问题，仅需重结晶操作就可得到2,4,6‑三氯苯丙‑2‑酮，肟化步骤仅需水洗即可拿到目标产物。

公开(公告)号：CN119823005A

公开(公告)日：2025-04-15

申请号：CN202411868494.5

申请日：2024-12-18

Applicant: 浙江工业大学

Inventor： 丁成荣 ,  桑志旻 ,  杨果 ,  罗子瑾 ,  张国富

IPC: C07C315/00 ,  C07C317/14 ,  C07C317/44 ,  C07D261/10 ,  C07B45/04

Abstract: 本发明公开了一种光促进磺酰氯与烯烃偶联制备乙烯基砜类化合物的方法，以如式(I)所示的芳基磺酰氯为原料，向反应器中加入碘盐、如式(Ⅱ)所示的烯烃类化合物、溶剂和碱，在氮气氛围下，于紫外光照射下反应制得如(III)所示的乙烯基砜基化合物，反应方程式如下：#imgabs0#式(Ⅰ)中，Ar基团为苯基、取代苯基或3,5‑二甲基异恶唑，取代苯基上的取代基为氟、碘、氰基、硝基、甲基或三氟甲基，式(Ⅱ)中，苯环上的氢被取代基R2取代或不取代，取代基R2为氟或叔丁基，取代基R1为氢或苯基。本发明使用价廉易得的磺酰氯，高效促进芳基磺酰氯和烯烃类化合物制备乙烯基砜类化合物，采用光照替代传统的加热反应，不添加贵金属催化剂，反应成本低，安全性高。

公开(公告)号：CN118812335A

公开(公告)日：2024-10-22

申请号：CN202410823228.4

申请日：2024-06-25

Applicant: 浙江工业大学

Inventor： 张国富 ,  邢科学 ,  罗子瑾 ,  刘桂园 ,  丁成荣

IPC: C07C45/38 ,  C07C47/54 ,  C07C47/21 ,  C07C47/45 ,  C07F17/02 ,  C07D213/48 ,  C07D261/08 ,  C07D239/26 ,  C07C231/12 ,  C07C235/84 ,  C07D215/14 ,  C07C45/39 ,  C07C49/76 ,  B01J31/22

Abstract: 本发明公开了一种醇氧化制备醛或酮的方法，包括如下步骤：以式(I)所示的伯醇或式(Ⅱ)所示的仲醇为原料，加入铜盐、草酰胺配体L20、2,2,6,6‑四甲基哌啶‑1‑氧自由基、溶剂和无机碱，在室温、空气条件下搅拌反应混合物8‑12h，反应结束后经过后处理得到式(Ⅲ)所示的醛或式(Ⅳ)所示的酮产物，#imgabs0#式中，取代基R1、R2、R3各自独立地选自杂环、苯基、取代苯基、烷基、环烷基、烯基、炔基、羟基、甲氧基、卤素、胺基、酯基、硝基、羰基或巯基。本发明的反应温和、快速、操作简单、无需使用任何昂贵的催化剂，底物适用性广，对敏感基团耐受性高，选择性高，能以极好的收率得到相对应的醛或酮化合物。

公开(公告)号：CN118440016A

公开(公告)日：2024-08-06

申请号：CN202410560199.7

申请日：2024-05-08

Applicant: 浙江工业大学

Inventor： 张国富 ,  罗子瑾 ,  桑志旻 ,  丁成荣

IPC: C07D241/44 ,  C07D413/04

Abstract: 本发明公开了一种1‑三氟甲基‑3‑喹喔啉(酮)双环[1.1.1]戊烷类化合物的制备方法，以式(I)的三氟甲基双环[1.1.1]戊烷噻蒽盐试剂和式(Ⅱ)的喹喔啉酮类化合物或式(Ⅲ)的喹喔啉类化合物为原料，加入溶剂、有机碱和氧化剂，使用蓝光照射并搅拌反应混合物，在氩气保护下反应，结束后，经过后处理得到如式(Ⅳ)所示的1‑三氟甲基‑3‑喹喔酮双环[1.1.1]戊烷类化合物或如式(Ⅴ)所示的1‑三氟甲基‑3‑喹喔啉双环[1.1.1]戊烷类化合物，反应过程如下：#imgabs0#式中的取代基R1为氢或卤素，取代基R2为烷基、烯基、炔基、羟基、甲氧基或酯基，取代基R3为氢或卤素，取代基R4为杂芳香基。本发明无需使用昂贵的光催化剂，收率高，可应用于天然小分子化合物或者药物分子的后期结构修饰过程中。

公开(公告)号：CN117756865A

公开(公告)日：2024-03-26

申请号：CN202311714159.5

申请日：2023-12-14

Applicant: 浙江工业大学

Inventor： 张国富 ,  齐慧杰 ,  关晨飞 ,  罗子瑾 ,  韩林峻 ,  冯浩 ,  周瑛 ,  丁成荣

IPC: C07H13/08 ,  C07H1/00

Abstract: 本发明公开了一种硫酯类化合物的制备方法，包括如下步骤：以式（I）所示羧酸化合物为原料，加入碱和溶剂，使用磺酰氟气流置换/排空多次，反应，随后加入硫醇原料，使用氮气流置换/排空多次，反应，反应结束后经过后处理，制得式（Ⅱ）所示的硫酯化合物，其反应式如下所示：#imgabs0#式中，取代基R为甲基、氰基、三氟甲基、烷基磺酰基、卤素或苯基。本发明使用价廉易得、来源丰富、环境友好的羧酸作为底物，以糖基硫醇作为硫源，高效迅速的发生硫酯化反应，具有极好的收率和官能团耐受性。

公开(公告)号：CN117024236A

公开(公告)日：2023-11-10

申请号：CN202310765226.X

申请日：2023-06-27

Applicant: 浙江工业大学

Inventor： 张国富 ,  罗子瑾 ,  关晨飞 ,  张祥豪 ,  丁成荣

IPC: C07B43/08 ,  C07D339/08 ,  C07D409/04 ,  C07D333/70 ,  C07D213/65 ,  C07C253/00 ,  C07C255/50 ,  C07C255/55

Abstract: 本发明公开了一类芳香腈类化合物的制备方法，所述方法包括：以芳香化合物为原料，加入乙腈溶解；加入四氟硼酸二乙醚、噻蒽氧化物、三氟乙酸酐，形成深蓝色悬浮液，搅拌反应，直到得到轻微的紫色溶液；减压浓缩反应混合物，然后用二氯甲烷稀释，分层分离，洗涤有机层，干燥、过滤，除去溶剂；产物用微量二氯甲烷溶解，重结晶，固体在真空中干燥，制得芳基噻蒽盐；在芳基噻蒽盐中加入六水合氯化镍、4,5‑双(二苯基膦基)‑9,9‑二甲基氧杂蒽配体、氰化锌、锌粉、溴化铜，加入溶剂，随后氮气吹扫三次，反应结束则制得芳香腈类产物。本发明反应温和、快速、操作简单、反应过程中无需任何纯化过程，并可以应用于天然小分子化合物的后期氰基化过程中。