本发明公开了一种硫酯类化合物的制备方法，包括如下步骤：以式（I）所示羧酸化合物为原料，加入碱和溶剂，使用磺酰氟气流置换/排空多次，反应，随后加入硫醇原料，使用氮气流置换/排空多次，反应，反应结束后经过后处理，制得式（Ⅱ）所示的硫酯化合物，其反应式如下所示：#imgabs0#式中，取代基R为甲基、氰基、三氟甲基、烷基磺酰基、卤素或苯基。本发明使用价廉易得、来源丰富、环境友好的羧酸作为底物，以糖基硫醇作为硫源，高效迅速的发生硫酯化反应，具有极好的收率和官能团耐受性。