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公开(公告)号：CN118290212A
公开(公告)日：2024-07-05
申请号：CN202410370350.0
申请日：2024-03-29
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07C1/32 , C07C15/14 , C07C17/263 , C07C25/18 , C07C23/18 , C07C41/30 , C07C43/205 , C07C13/615
Abstract: 本发明公开了一种芳基羧酸脱羧制备联苯类化合物的方法，具体实施方式为：以式(I)所示芳基羧酸化合物为原料，加入碱和溶剂，使用磺酰氟气流置换/排空五次，反应；随后加入芳基硼酸原料，加入醋酸钯、配体和三氟甲磺酸铜，使用氮气流置换/排空五次，反应，经过反应后处理，制得式(Ⅱ)所示的联苯类化合物，反应过程如下：#imgabs0#式中R1为甲基、氟、三氟甲基或氢，R2为氢、甲氧基、苯基或金刚烷基。本发明使用价廉易得、来源丰富、环境友好的羧酸和硼酸作为底物，高效迅速的发生反应，以高收率、高官能团容忍性生成联苯产物。
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公开(公告)号：CN116804029A
公开(公告)日：2023-09-26
申请号：CN202310706299.1
申请日：2023-06-15
Applicant: 浙江工业大学
Abstract: 本发明公开了一种次级膦氧化物的氟化方法，具体实施方式为：以次级膦氧化物为原料，硫酰氟作为氟化试剂，在碱和溶剂的作用下，反应制得氟膦酸酯化合物；本发明使用简单易得的次级膦氧化物作为原料，廉价且稳定的硫酰氟作为氟化试剂，在溶剂和碱的作用下高效促进相应氟膦酸酯产物的生成。反应温和、快速、操作简单、反应过程中无需任何纯化过程，为合成氟膦酸酯化合物提供了一种便捷的新方法。底物适用性广，对敏感基团耐受性高，能以极好的收率得到相对应的氟膦酸酯化合物。
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公开(公告)号：CN116789702A
公开(公告)日：2023-09-22
申请号：CN202310706298.7
申请日：2023-06-15
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07F9/6571
Abstract: 本发明公开了一种膦酸化合物的氟化方法，该方法包括如下步骤：以式（I）所示的膦酸化合物为原料，加入碱和溶剂，向反应器中通入如式（Ⅱ）所示的硫酰氟气体，进行反应，反应完成后，反应液经过后处理，制得如式（Ⅲ）所示的氟膦酸酯化合物，#imgabs0#式（Ⅰ）中R1,R2为芳香基，选自4‑甲基苯基，2‑甲基苯基和2‑萘基或4‑甲氧基苯基。本发明使用丰富的膦酸化合物作为原料，廉价且稳定的硫酰氟作为氟化试剂，在溶剂和碱的作用下高效促进相应氟膦酸酯产物的生成。反应温和、快速、操作简单、反应过程中无需任何纯化过程，为合成氟膦酸酯化合物提供了一种便捷的新方法。底物适用性广，对敏感基团耐受性高，能以极好的收率得到相对应的氟膦酸酯化合物。
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公开(公告)号：CN116789702B
公开(公告)日：2024-11-26
申请号：CN202310706298.7
申请日：2023-06-15
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07F9/6571
Abstract: 本发明公开了一种膦酸化合物的氟化方法，该方法包括如下步骤：以式（I）所示的膦酸化合物为原料，加入碱和溶剂，向反应器中通入如式（Ⅱ）所示的硫酰氟气体，进行反应，反应完成后，反应液经过后处理，制得如式（Ⅲ）所示的氟膦酸酯化合物，#imgabs0#式（Ⅰ）中R1,R2为芳香基，选自4‑甲基苯基，2‑甲基苯基和2‑萘基或4‑甲氧基苯基。本发明使用丰富的膦酸化合物作为原料，廉价且稳定的硫酰氟作为氟化试剂，在溶剂和碱的作用下高效促进相应氟膦酸酯产物的生成。反应温和、快速、操作简单、反应过程中无需任何纯化过程，为合成氟膦酸酯化合物提供了一种便捷的新方法。底物适用性广，对敏感基团耐受性高，能以极好的收率得到相对应的氟膦酸酯化合物。
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公开(公告)号：CN118834121A
公开(公告)日：2024-10-25
申请号：CN202410805821.6
申请日：2024-06-21
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07C41/30 , C07C43/205 , C07C43/263 , C07C43/225 , C07C209/68 , C07C211/48 , C07C1/32 , C07C15/14
Abstract: 本发明公开了一种镍催化下重氮盐与芳基溴交叉偶联制备双芳基化合物的方法，具体实施方式为：向反应器中加入金属镁和氯化锂，在减压条件下使用热风枪吹扫，冷却至室温后加入溶剂，氮气置换三次，然后依次加入如式(I)所示的芳基重氮盐、式(II)所示的芳基溴化物、镍催化剂、膦配体和碱，在氮气氛围下，40～60℃条件下加热搅拌反应8～12h，制得如式(III)所示的双芳基化合物，反应过程如下：#imgabs0#其中取代基R1为氢、甲基、氟基、三氟甲基、三氟甲氧基或苯氧基，取代基R2为甲基、甲氧基、苯基或二甲基氨基,所使用溶剂为四氢呋喃、1,4‑二氧六环、2‑甲基四氢呋喃。本发明一锅法制备双芳基化合物，操作简单和步骤经济，无需使用对空气和水分敏感的有机亲核试剂。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN115286494A
公开(公告)日：2022-11-04
申请号：CN202210893866.4
申请日：2022-07-27
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07C43/205 , C07C41/30 , C07C201/12 , C07C205/06 , C07C253/30 , C07C255/50 , C07C315/04 , C07C317/14 , C07J63/00 , C07C43/215 , C07C67/343 , C07C69/76
Abstract: 本发明公开一锅法制备一类甲基芳香化合物的方法，所述方法包括：以酚类化合物为原料，先加入三乙胺、二氧六环，通入硫酰氟气体，于室温温度下反应1~6 h后，加入醋酸钯、配体、甲基化试剂、碱和溶剂，氮气置换后，于100‑120℃下反应2~8h，制得甲基芳香化合物；本发明使用价廉易得的酚和硫酰氟作为原料，三甲基环三硼氧烷作为甲基化试剂，在催化剂、配体和碱的作用下高效促进相应甲基化产物的生成，反应温和、快速、操作简单、反应过程中无需任何纯化过程。底物适用性广，对敏感基团耐受性高，选择性地与酚羟基反应而不是醇羟基，能以极好的收率得到相对应的甲基芳香化合物，并可以应用于天然小分子化合物的后期甲基化过程中。
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公开(公告)号：CN116804029B
公开(公告)日：2024-08-27
申请号：CN202310706299.1
申请日：2023-06-15
Applicant: 浙江工业大学
Abstract: 本发明公开了一种次级膦氧化物的氟化方法，具体实施方式为：以次级膦氧化物为原料，硫酰氟作为氟化试剂，在碱和溶剂的作用下，反应制得氟膦酸酯化合物；本发明使用简单易得的次级膦氧化物作为原料，廉价且稳定的硫酰氟作为氟化试剂，在溶剂和碱的作用下高效促进相应氟膦酸酯产物的生成。反应温和、快速、操作简单、反应过程中无需任何纯化过程，为合成氟膦酸酯化合物提供了一种便捷的新方法。底物适用性广，对敏感基团耐受性高，能以极好的收率得到相对应的氟膦酸酯化合物。
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公开(公告)号：CN117756865A
公开(公告)日：2024-03-26
申请号：CN202311714159.5
申请日：2023-12-14
Applicant: 浙江工业大学
Abstract: 本发明公开了一种硫酯类化合物的制备方法，包括如下步骤：以式（I）所示羧酸化合物为原料，加入碱和溶剂，使用磺酰氟气流置换/排空多次，反应，随后加入硫醇原料，使用氮气流置换/排空多次，反应，反应结束后经过后处理，制得式（Ⅱ）所示的硫酯化合物，其反应式如下所示：#imgabs0#式中，取代基R为甲基、氰基、三氟甲基、烷基磺酰基、卤素或苯基。本发明使用价廉易得、来源丰富、环境友好的羧酸作为底物，以糖基硫醇作为硫源，高效迅速的发生硫酯化反应，具有极好的收率和官能团耐受性。
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公开(公告)号：CN117486242A
公开(公告)日：2024-02-02
申请号：CN202311237211.2
申请日：2023-09-25
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C01D15/08 , C01D3/04 , C01D3/14 , C07D317/46 , C07C209/86 , C07C211/10 , B01D15/00
Abstract: 本发明公开了一种咯菌腈中间体含锂母液的处理方法，所述母液为2,2‑二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯‑4‑甲醛的淬灭分层母液，其中2,2‑二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯‑4‑甲醛的质量浓度为1.00‑1.50%，四甲基乙二胺二盐酸盐的质量浓度为10.00‑15.00%，氯化锂的质量浓度为2.00‑5.00%，所述处理方法为利用大孔树脂吸附母液中的2,2‑二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯‑4‑甲醛后，用氢氧化钾游离并回收四甲基乙二胺，再用碳酸钾沉淀回收粗品碳酸锂，粗品碳酸锂加入去离子水并通入二氧化碳转化为碳酸氢锂溶液，再经过滤、加热分解、漂洗等步骤提纯得精制碳酸锂，本发明回收率高，母液处理过程中所用的氢氧化钾与碳酸钾以氯化钾形式回收，回收和处理过程产生的剩余母液可以进入下一批次循环套用。
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公开(公告)号：CN117024236A
公开(公告)日：2023-11-10
申请号：CN202310765226.X
申请日：2023-06-27
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07B43/08 , C07D339/08 , C07D409/04 , C07D333/70 , C07D213/65 , C07C253/00 , C07C255/50 , C07C255/55
Abstract: 本发明公开了一类芳香腈类化合物的制备方法，所述方法包括：以芳香化合物为原料，加入乙腈溶解；加入四氟硼酸二乙醚、噻蒽氧化物、三氟乙酸酐，形成深蓝色悬浮液，搅拌反应，直到得到轻微的紫色溶液；减压浓缩反应混合物，然后用二氯甲烷稀释，分层分离，洗涤有机层，干燥、过滤，除去溶剂；产物用微量二氯甲烷溶解，重结晶，固体在真空中干燥，制得芳基噻蒽盐；在芳基噻蒽盐中加入六水合氯化镍、4,5‑双(二苯基膦基)‑9,9‑二甲基氧杂蒽配体、氰化锌、锌粉、溴化铜，加入溶剂，随后氮气吹扫三次，反应结束则制得芳香腈类产物。本发明反应温和、快速、操作简单、反应过程中无需任何纯化过程，并可以应用于天然小分子化合物的后期氰基化过程中。
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