一种亚磺酸酯类化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN115286542B

    公开(公告)日:2023-08-15

    申请号:CN202210893867.9

    申请日:2022-07-27

    Abstract: 本发明公开了一种亚磺酸酯类化合物的制备方法,该方法包括如下步骤:将如式(I)所示的苯磺酰氯类化合物为原料,向反应器中加入醇、CH2(OH)SO2Na,在空气氛围中反应,制得如(Ⅱ)所示的亚磺酸酯类化合物;其反应方程式如下所示:其中取代基R为硝基、氰基、醛基、酯基、苯基、烷基、甲氧基、呋喃基、甲磺酰基或氟基,取代基R1为烷基。本发明反应条件温和,无需过渡金属催化,使用价廉易得的还原试剂,高效促进磺酰氯类化合物和醇反应制备亚磺酸酯类化合物,底物适用性广,能以较好的收率得到相对应的亚磺酸酯类化合物。

    一种1-三氟甲基-3-喹喔啉(酮)双环[1.1.1]戊烷类化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN118440016A

    公开(公告)日:2024-08-06

    申请号:CN202410560199.7

    申请日:2024-05-08

    Abstract: 本发明公开了一种1‑三氟甲基‑3‑喹喔啉(酮)双环[1.1.1]戊烷类化合物的制备方法,以式(I)的三氟甲基双环[1.1.1]戊烷噻蒽盐试剂和式(Ⅱ)的喹喔啉酮类化合物或式(Ⅲ)的喹喔啉类化合物为原料,加入溶剂、有机碱和氧化剂,使用蓝光照射并搅拌反应混合物,在氩气保护下反应,结束后,经过后处理得到如式(Ⅳ)所示的1‑三氟甲基‑3‑喹喔酮双环[1.1.1]戊烷类化合物或如式(Ⅴ)所示的1‑三氟甲基‑3‑喹喔啉双环[1.1.1]戊烷类化合物,反应过程如下:#imgabs0#式中的取代基R1为氢或卤素,取代基R2为烷基、烯基、炔基、羟基、甲氧基或酯基,取代基R3为氢或卤素,取代基R4为杂芳香基。本发明无需使用昂贵的光催化剂,收率高,可应用于天然小分子化合物或者药物分子的后期结构修饰过程中。

    一种光促进磺酰氯与烯烃偶联制备乙烯基砜类化合物的方法

    公开(公告)号:CN119823005A

    公开(公告)日:2025-04-15

    申请号:CN202411868494.5

    申请日:2024-12-18

    Abstract: 本发明公开了一种光促进磺酰氯与烯烃偶联制备乙烯基砜类化合物的方法,以如式(I)所示的芳基磺酰氯为原料,向反应器中加入碘盐、如式(Ⅱ)所示的烯烃类化合物、溶剂和碱,在氮气氛围下,于紫外光照射下反应制得如(III)所示的乙烯基砜基化合物,反应方程式如下:#imgabs0#式(Ⅰ)中,Ar基团为苯基、取代苯基或3,5‑二甲基异恶唑,取代苯基上的取代基为氟、碘、氰基、硝基、甲基或三氟甲基,式(Ⅱ)中,苯环上的氢被取代基R2取代或不取代,取代基R2为氟或叔丁基,取代基R1为氢或苯基。本发明使用价廉易得的磺酰氯,高效促进芳基磺酰氯和烯烃类化合物制备乙烯基砜类化合物,采用光照替代传统的加热反应,不添加贵金属催化剂,反应成本低,安全性高。

    一种亚磺酸酯类化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN115286542A

    公开(公告)日:2022-11-04

    申请号:CN202210893867.9

    申请日:2022-07-27

    Abstract: 本发明公开了一种亚磺酸酯类化合物的制备方法,该方法包括如下步骤:将如式(I)所示的苯磺酰氯类化合物为原料,向反应器中加入醇、CH2(OH)SO2Na,在空气氛围中反应,制得如(Ⅱ)所示的亚磺酸酯类化合物;其反应方程式如下所示:其中取代基R为硝基、氰基、醛基、酯基、苯基、烷基、甲氧基、呋喃基、甲磺酰基或氟基,取代基R1为烷基。本发明反应条件温和,无需过渡金属催化,使用价廉易得的还原试剂,高效促进磺酰氯类化合物和醇反应制备亚磺酸酯类化合物,底物适用性广,能以较好的收率得到相对应的亚磺酸酯类化合物。

    一种钯催化脱磺酰氯制备联芳基类化合物的方法

    公开(公告)号:CN118598725A

    公开(公告)日:2024-09-06

    申请号:CN202410610090.X

    申请日:2024-05-16

    Abstract: 本发明公开了一种钯催化脱磺酰氯制备联芳基类化合物的方法,以式(Ⅰ)所示的芳基磺酰氯为原料,向反应器中加入如式(Ⅱ)所示的芳基噻蒽盐、钯催化剂、锌粉、碱和溶剂,在氮气氛围下反应,反应结束后,经过后处理制得如式(Ⅲ)所示的联芳基类化合物,反应过程如下:#imgabs0#式中取代基R1为氢或甲氧基,取代基R2为氢、氯、叔丁基、三氟甲基、三氟甲氧基或甲氧基,取代基R3为氢或甲氧基,取代基R4为氢、酯基、甲基、叔丁基或环丙烷基。本发明使用价廉易得的磺酰氯,高效促进芳基磺酰氯和芳基噻蒽盐制备联芳基类化合物,在一定程度上解决了制备多取代联芳基类化合物需修饰进行定位效应的问题。

    一种镍催化下重氮盐与芳基溴交叉偶联制备双芳基化合物的方法

    公开(公告)号:CN118834121A

    公开(公告)日:2024-10-25

    申请号:CN202410805821.6

    申请日:2024-06-21

    Abstract: 本发明公开了一种镍催化下重氮盐与芳基溴交叉偶联制备双芳基化合物的方法,具体实施方式为:向反应器中加入金属镁和氯化锂,在减压条件下使用热风枪吹扫,冷却至室温后加入溶剂,氮气置换三次,然后依次加入如式(I)所示的芳基重氮盐、式(II)所示的芳基溴化物、镍催化剂、膦配体和碱,在氮气氛围下,40~60℃条件下加热搅拌反应8~12h,制得如式(III)所示的双芳基化合物,反应过程如下:#imgabs0#其中取代基R1为氢、甲基、氟基、三氟甲基、三氟甲氧基或苯氧基,取代基R2为甲基、甲氧基、苯基或二甲基氨基,所使用溶剂为四氢呋喃、1,4‑二氧六环、2‑甲基四氢呋喃。本发明一锅法制备双芳基化合物,操作简单和步骤经济,无需使用对空气和水分敏感的有机亲核试剂。

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