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公开(公告)号:CN115286542B
公开(公告)日:2023-08-15
申请号:CN202210893867.9
申请日:2022-07-27
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07C313/04 , C07C315/04 , C07C317/14 , C07D307/79
Abstract: 本发明公开了一种亚磺酸酯类化合物的制备方法,该方法包括如下步骤:将如式(I)所示的苯磺酰氯类化合物为原料,向反应器中加入醇、CH2(OH)SO2Na,在空气氛围中反应,制得如(Ⅱ)所示的亚磺酸酯类化合物;其反应方程式如下所示:其中取代基R为硝基、氰基、醛基、酯基、苯基、烷基、甲氧基、呋喃基、甲磺酰基或氟基,取代基R1为烷基。本发明反应条件温和,无需过渡金属催化,使用价廉易得的还原试剂,高效促进磺酰氯类化合物和醇反应制备亚磺酸酯类化合物,底物适用性广,能以较好的收率得到相对应的亚磺酸酯类化合物。
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公开(公告)号:CN119431164A
公开(公告)日:2025-02-14
申请号:CN202411369383.X
申请日:2024-09-29
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07C221/00 , C07C225/16 , C07C269/06 , C07C271/18 , C07C41/16 , C07C43/205 , C07C41/22 , C07C43/225
Abstract: 本发明公开了一种2‑氨基‑1‑(4‑异丙氧基‑2‑甲基苯基)‑2‑甲基丙烷‑1‑酮的制备方法,具体实施过程为以间甲基苯酚为原料,经过醚化、溴化、格氏反应、酸解过程,制得目标产物,反应过程如下:#imgabs0#如式(Ⅴ)所示化合物中的取代基R为甲氧基、乙氧基、苯氧基、苄氧基或甲氧基(甲基)氨基。本发明的反应原料成本低,反应步骤少,高效合成了2‑氨基‑1‑(4‑异丙氧基‑2‑甲基苯基)‑2‑甲基丙烷‑1‑酮。
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公开(公告)号:CN118440016A
公开(公告)日:2024-08-06
申请号:CN202410560199.7
申请日:2024-05-08
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07D241/44 , C07D413/04
Abstract: 本发明公开了一种1‑三氟甲基‑3‑喹喔啉(酮)双环[1.1.1]戊烷类化合物的制备方法,以式(I)的三氟甲基双环[1.1.1]戊烷噻蒽盐试剂和式(Ⅱ)的喹喔啉酮类化合物或式(Ⅲ)的喹喔啉类化合物为原料,加入溶剂、有机碱和氧化剂,使用蓝光照射并搅拌反应混合物,在氩气保护下反应,结束后,经过后处理得到如式(Ⅳ)所示的1‑三氟甲基‑3‑喹喔酮双环[1.1.1]戊烷类化合物或如式(Ⅴ)所示的1‑三氟甲基‑3‑喹喔啉双环[1.1.1]戊烷类化合物,反应过程如下:#imgabs0#式中的取代基R1为氢或卤素,取代基R2为烷基、烯基、炔基、羟基、甲氧基或酯基,取代基R3为氢或卤素,取代基R4为杂芳香基。本发明无需使用昂贵的光催化剂,收率高,可应用于天然小分子化合物或者药物分子的后期结构修饰过程中。
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公开(公告)号:CN114105722A
公开(公告)日:2022-03-01
申请号:CN202111359329.3
申请日:2021-11-17
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07B39/00 , C07C201/12 , C07C205/11 , C07C253/30 , C07C255/50 , C07C17/16 , C07C22/08 , C07C67/307 , C07C69/76 , C07C45/63 , C07C47/55 , C07C313/04
Abstract: 本发明公开了一种制备有机氟化合物的方法,所述方法为:将醇类化合物(I)、氟化试剂、碱和溶剂混合,在磺酰氟气体氛围中,于20~80℃下反应2~8h,之后经后处理,得到有机氟化合物(II);本发明反应条件温和,无需过渡金属催化,使用价廉易得的磺酰氟气体,高效促进醇和氟化试剂制备有机氟化合物,并且底物适用性广,能以较好的收率得到相对应的有机氟化合物,同时操作过程简单、高效、经济,适合大规模制备。
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公开(公告)号:CN119823005A
公开(公告)日:2025-04-15
申请号:CN202411868494.5
申请日:2024-12-18
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07C315/00 , C07C317/14 , C07C317/44 , C07D261/10 , C07B45/04
Abstract: 本发明公开了一种光促进磺酰氯与烯烃偶联制备乙烯基砜类化合物的方法,以如式(I)所示的芳基磺酰氯为原料,向反应器中加入碘盐、如式(Ⅱ)所示的烯烃类化合物、溶剂和碱,在氮气氛围下,于紫外光照射下反应制得如(III)所示的乙烯基砜基化合物,反应方程式如下:#imgabs0#式(Ⅰ)中,Ar基团为苯基、取代苯基或3,5‑二甲基异恶唑,取代苯基上的取代基为氟、碘、氰基、硝基、甲基或三氟甲基,式(Ⅱ)中,苯环上的氢被取代基R2取代或不取代,取代基R2为氟或叔丁基,取代基R1为氢或苯基。本发明使用价廉易得的磺酰氯,高效促进芳基磺酰氯和烯烃类化合物制备乙烯基砜类化合物,采用光照替代传统的加热反应,不添加贵金属催化剂,反应成本低,安全性高。
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公开(公告)号:CN115286542A
公开(公告)日:2022-11-04
申请号:CN202210893867.9
申请日:2022-07-27
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07C313/04 , C07C315/04 , C07C317/14 , C07D307/79
Abstract: 本发明公开了一种亚磺酸酯类化合物的制备方法,该方法包括如下步骤:将如式(I)所示的苯磺酰氯类化合物为原料,向反应器中加入醇、CH2(OH)SO2Na,在空气氛围中反应,制得如(Ⅱ)所示的亚磺酸酯类化合物;其反应方程式如下所示:其中取代基R为硝基、氰基、醛基、酯基、苯基、烷基、甲氧基、呋喃基、甲磺酰基或氟基,取代基R1为烷基。本发明反应条件温和,无需过渡金属催化,使用价廉易得的还原试剂,高效促进磺酰氯类化合物和醇反应制备亚磺酸酯类化合物,底物适用性广,能以较好的收率得到相对应的亚磺酸酯类化合物。
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公开(公告)号:CN118598725A
公开(公告)日:2024-09-06
申请号:CN202410610090.X
申请日:2024-05-16
Applicant: 平湖石化有限责任公司 , 浙江工业大学
IPC: C07B37/04 , C07C67/343 , C07C69/94 , C07C41/30 , C07C43/205 , C07C43/21
Abstract: 本发明公开了一种钯催化脱磺酰氯制备联芳基类化合物的方法,以式(Ⅰ)所示的芳基磺酰氯为原料,向反应器中加入如式(Ⅱ)所示的芳基噻蒽盐、钯催化剂、锌粉、碱和溶剂,在氮气氛围下反应,反应结束后,经过后处理制得如式(Ⅲ)所示的联芳基类化合物,反应过程如下:#imgabs0#式中取代基R1为氢或甲氧基,取代基R2为氢、氯、叔丁基、三氟甲基、三氟甲氧基或甲氧基,取代基R3为氢或甲氧基,取代基R4为氢、酯基、甲基、叔丁基或环丙烷基。本发明使用价廉易得的磺酰氯,高效促进芳基磺酰氯和芳基噻蒽盐制备联芳基类化合物,在一定程度上解决了制备多取代联芳基类化合物需修饰进行定位效应的问题。
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公开(公告)号:CN117244502A
公开(公告)日:2023-12-19
申请号:CN202311096338.7
申请日:2023-08-29
Applicant: 平湖石化有限责任公司 , 浙江工业大学
IPC: B01J19/18 , B01F33/80 , B01F25/40 , B01D3/00 , B01D3/14 , B01D3/32 , B01D11/04 , C07C67/08 , C07C67/48 , C07C67/58 , C07C67/54 , C07C67/62 , C07C69/54
Abstract: 本发明公开了一种液相多级串联连续化装置及其生产丙烯酸乙酯的方法,多个原料罐分别与静态混合器连接,静态混合器的出料口连接多级串联反应釜,多级串联反应釜的出料口依次连接精馏塔、塔顶冷凝器和三元混合液储罐,三元混合液储罐的出料口连接粗酯萃取塔,粗酯萃取塔的顶部依次连接萃取轻相储罐和丙烯酸乙酯精馏塔,丙烯酸乙酯精馏塔的顶部出料口依次连接塔顶冷凝器和三元混合液储罐,粗酯萃取塔的底部连接萃取重相储罐,萃取重相储罐的出料口侧线连接乙醇精馏塔,乙醇精馏塔的顶部出口依次连接塔顶冷凝器和第一原料罐,萃取剂储罐连接粗酯萃取塔。本发明具有设备投入成本低、生产灵活,全过程连续,反应停留时间长,丙烯酸单程转化率高等优点。
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公开(公告)号:CN119080655A
公开(公告)日:2024-12-06
申请号:CN202311326473.6
申请日:2023-10-13
Applicant: 浙江锦寰环保科技有限公司 , 浙江工业大学
IPC: C07C319/14 , C07C321/30 , C07C323/09 , C07C323/20 , C07C321/28
Abstract: 本发明公开了一种硫代硫酸酯制备硫醚类化合物的方法,包括如下步骤:以如式(I)所示的硫代硫酸酯为原料,向反应器中依次加入催化剂、配体、添加剂、碱、溶剂,在氮气氛围中反应,制得如式(II)所示的硫醚类化合物,反应方程式如下:#imgabs0#式中,苯环上的H被取代基R1取代或不取代,取代时R1为甲基,取代基R2为苯甲基、4‑氯苯基、4‑硝基苯基、4‑甲氧基苯基、2‑氟苯基、甲基或苄基。本发明反应条件温和,使用价廉易得的原料,高效促进硫醚类化合物制备。
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公开(公告)号:CN118834121A
公开(公告)日:2024-10-25
申请号:CN202410805821.6
申请日:2024-06-21
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07C41/30 , C07C43/205 , C07C43/263 , C07C43/225 , C07C209/68 , C07C211/48 , C07C1/32 , C07C15/14
Abstract: 本发明公开了一种镍催化下重氮盐与芳基溴交叉偶联制备双芳基化合物的方法,具体实施方式为:向反应器中加入金属镁和氯化锂,在减压条件下使用热风枪吹扫,冷却至室温后加入溶剂,氮气置换三次,然后依次加入如式(I)所示的芳基重氮盐、式(II)所示的芳基溴化物、镍催化剂、膦配体和碱,在氮气氛围下,40~60℃条件下加热搅拌反应8~12h,制得如式(III)所示的双芳基化合物,反应过程如下:#imgabs0#其中取代基R1为氢、甲基、氟基、三氟甲基、三氟甲氧基或苯氧基,取代基R2为甲基、甲氧基、苯基或二甲基氨基,所使用溶剂为四氢呋喃、1,4‑二氧六环、2‑甲基四氢呋喃。本发明一锅法制备双芳基化合物,操作简单和步骤经济,无需使用对空气和水分敏感的有机亲核试剂。
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