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公开(公告)号：CN115286494A
公开(公告)日：2022-11-04
申请号：CN202210893866.4
申请日：2022-07-27
申请人： 浙江工业大学
IPC分类号： C07C43/205 , C07C41/30 , C07C201/12 , C07C205/06 , C07C253/30 , C07C255/50 , C07C315/04 , C07C317/14 , C07J63/00 , C07C43/215 , C07C67/343 , C07C69/76
摘要： 本发明公开一锅法制备一类甲基芳香化合物的方法，所述方法包括：以酚类化合物为原料，先加入三乙胺、二氧六环，通入硫酰氟气体，于室温温度下反应1~6 h后，加入醋酸钯、配体、甲基化试剂、碱和溶剂，氮气置换后，于100‑120℃下反应2~8h，制得甲基芳香化合物；本发明使用价廉易得的酚和硫酰氟作为原料，三甲基环三硼氧烷作为甲基化试剂，在催化剂、配体和碱的作用下高效促进相应甲基化产物的生成，反应温和、快速、操作简单、反应过程中无需任何纯化过程。底物适用性广，对敏感基团耐受性高，选择性地与酚羟基反应而不是醇羟基，能以极好的收率得到相对应的甲基芳香化合物，并可以应用于天然小分子化合物的后期甲基化过程中。
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公开(公告)号：CN116804029B
公开(公告)日：2024-08-27
申请号：CN202310706299.1
申请日：2023-06-15
申请人： 浙江工业大学
摘要： 本发明公开了一种次级膦氧化物的氟化方法，具体实施方式为：以次级膦氧化物为原料，硫酰氟作为氟化试剂，在碱和溶剂的作用下，反应制得氟膦酸酯化合物；本发明使用简单易得的次级膦氧化物作为原料，廉价且稳定的硫酰氟作为氟化试剂，在溶剂和碱的作用下高效促进相应氟膦酸酯产物的生成。反应温和、快速、操作简单、反应过程中无需任何纯化过程，为合成氟膦酸酯化合物提供了一种便捷的新方法。底物适用性广，对敏感基团耐受性高，能以极好的收率得到相对应的氟膦酸酯化合物。
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公开(公告)号：CN117756865A
公开(公告)日：2024-03-26
申请号：CN202311714159.5
申请日：2023-12-14
申请人： 浙江工业大学
摘要： 本发明公开了一种硫酯类化合物的制备方法，包括如下步骤：以式（I）所示羧酸化合物为原料，加入碱和溶剂，使用磺酰氟气流置换/排空多次，反应，随后加入硫醇原料，使用氮气流置换/排空多次，反应，反应结束后经过后处理，制得式（Ⅱ）所示的硫酯化合物，其反应式如下所示：#imgabs0#式中，取代基R为甲基、氰基、三氟甲基、烷基磺酰基、卤素或苯基。本发明使用价廉易得、来源丰富、环境友好的羧酸作为底物，以糖基硫醇作为硫源，高效迅速的发生硫酯化反应，具有极好的收率和官能团耐受性。
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公开(公告)号：CN118439917A
公开(公告)日：2024-08-06
申请号：CN202410496891.8
申请日：2024-04-24
申请人： 浙江工业大学
IPC分类号： C07C1/207 , C07C15/46 , C07C15/50 , C07C253/30 , C07C255/50 , C07C17/363 , C07C22/08 , C07C67/333 , C07C69/76 , C07C45/67 , C07C49/794 , C07C41/18 , C07C43/215
摘要： 本发明公开了一种苯乙烯类化合物的制备方法，具体实施方式为以式(I)所示烷基羧酸类化合物为原料，加入三乙胺、钯催化剂、配体和溶剂，在SO2F2氛围下反应，制得如式(Ⅱ)所示的苯乙烯类化合物，反应过程如下：#imgabs0#式中R1为取代苯基或取代萘基，取代苯基的取代基为乙基、苯基、氰基、三氟甲基、酯基或醛基，取代萘基的取代基为甲氧基。本发明的反应在一锅法程序中进行，有较好的收率和官能团兼容性，使其可以应用在药物分子改性中。
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公开(公告)号：CN115286494B
公开(公告)日：2023-05-30
申请号：CN202210893866.4
申请日：2022-07-27
申请人： 浙江工业大学
IPC分类号： C07C43/205 , C07C41/30 , C07C201/12 , C07C205/06 , C07C253/30 , C07C255/50 , C07C315/04 , C07C317/14 , C07J63/00 , C07C43/215 , C07C67/343 , C07C69/76
摘要： 本发明公开一锅法制备一类甲基芳香化合物的方法，所述方法包括：以酚类化合物为原料，先加入三乙胺、二氧六环，通入硫酰氟气体，于室温温度下反应1~6 h后，加入醋酸钯、配体、甲基化试剂、碱和溶剂，氮气置换后，于100‑120℃下反应2~8h，制得甲基芳香化合物；本发明使用价廉易得的酚和硫酰氟作为原料，三甲基环三硼氧烷作为甲基化试剂，在催化剂、配体和碱的作用下高效促进相应甲基化产物的生成，反应温和、快速、操作简单、反应过程中无需任何纯化过程。底物适用性广，对敏感基团耐受性高，选择性地与酚羟基反应而不是醇羟基，能以极好的收率得到相对应的甲基芳香化合物，并可以应用于天然小分子化合物的后期甲基化过程中。
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公开(公告)号：CN117106003A
公开(公告)日：2023-11-24
申请号：CN202310892054.2
申请日：2023-07-20
申请人： 浙江工业大学
IPC分类号： C07J7/00
摘要： 本发明公开了一种有机氟化物的制备方法，具体操作过程为以式(I)所示醇类化合物为原料，加入氟硫酰咪唑盐A、碱、氟化试剂和溶剂，进行反应，反应完成后经过后处理制得如式(Ⅱ)所示的有机氟化合物；其反应式如下： 其中，苯环上的一个H被取代基R1取代，取代基R1为芳香基、氰基、磺酰基、酯基、硝基或醛基，R2为氢基或烷基。本发明使用价廉易得、环境友好的醇作为底物，高效快捷地发生氟化反应，以高收率、高官能团容忍性生成相应氟化产物。使用无毒、便捷、环境友好的氟硫酰咪唑盐A作为脱氧试剂，很好地避免了使用SO2F2气体，高效促进醇与氟化试剂进一步反应，可在更短的时间内生成相应的氟化产物。
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公开(公告)号：CN117069611A
公开(公告)日：2023-11-17
申请号：CN202310852309.2
申请日：2023-07-12
申请人： 浙江工业大学
IPC分类号： C07C249/08 , C07C251/40
摘要： 本发明公开了一种1‑(2,4,6‑三氯苯基)丙‑2‑酮O‑甲基肟的制备方法，所述方法包括：以2,4,6‑三氯溴苯为起始原料，加入溶剂、配体、碘化亚铜、碱和乙酰乙酸乙酯，用氮气置换三次，在60～140℃搅拌反应24～36h，反应结束后，将反应液加入盐酸，一锅法脱羧水解，重结晶得到2,4,6‑三氯苯丙‑2‑酮，上述酮和甲氧基胺盐酸盐在溶剂中反应得到1‑(2,4,6‑三氯苯基)丙‑2‑酮O‑甲基肟。本发明相较于三氯苯甲醛和2,4,6‑三氯溴苯价格低，该发明一锅法步骤合成收率在65％～75％之间，总收率在62％～72％之间，和现有合成路线总收率相比，收率较高，避免了传统路线收率低，杂质较多的问题，仅需重结晶操作就可得到2,4,6‑三氯苯丙‑2‑酮，肟化步骤仅需水洗即可拿到目标产物。
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公开(公告)号：CN115925501A
公开(公告)日：2023-04-07
申请号：CN202211486983.5
申请日：2022-11-25
申请人： 浙江工业大学
IPC分类号： C07C1/32 , C07C13/28 , C07C41/30 , C07C43/21 , C07C253/30 , C07C255/50 , C07C315/04 , C07C317/14 , C07C67/343 , C07C69/76 , C07C201/12 , C07C205/06 , C07C45/68 , C07C47/546 , C07C49/792
摘要： 本发明公开了一种环丙烷类化合物的制备方法，具体实施方式为以式（I）所示硫酰氟酯类化合物和环丙硼酸为原料，加入醋酸钯、配体、碱和溶剂，使用氮气流置换三次，反应液经过后处理，制得如式（Ⅱ）所示的环丙烷化合物，反应过程如下：式中，苯环上的H被取代基R取代，取代基R为芳基、烷氧基、氰基、烷基磺酰基、烷氧羰基、硝基或醛基。本发明的制备方法具有较好的收率和官能团容忍性，并且其可以应用在克级规模和小分子天然产物后期修饰中。
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公开(公告)号：CN118290212A
公开(公告)日：2024-07-05
申请号：CN202410370350.0
申请日：2024-03-29
申请人： 浙江工业大学
IPC分类号： C07C1/32 , C07C15/14 , C07C17/263 , C07C25/18 , C07C23/18 , C07C41/30 , C07C43/205 , C07C13/615
摘要： 本发明公开了一种芳基羧酸脱羧制备联苯类化合物的方法，具体实施方式为：以式(I)所示芳基羧酸化合物为原料，加入碱和溶剂，使用磺酰氟气流置换/排空五次，反应；随后加入芳基硼酸原料，加入醋酸钯、配体和三氟甲磺酸铜，使用氮气流置换/排空五次，反应，经过反应后处理，制得式(Ⅱ)所示的联苯类化合物，反应过程如下：#imgabs0#式中R1为甲基、氟、三氟甲基或氢，R2为氢、甲氧基、苯基或金刚烷基。本发明使用价廉易得、来源丰富、环境友好的羧酸和硼酸作为底物，高效迅速的发生反应，以高收率、高官能团容忍性生成联苯产物。
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公开(公告)号：CN116804029A
公开(公告)日：2023-09-26
申请号：CN202310706299.1
申请日：2023-06-15
申请人： 浙江工业大学
摘要： 本发明公开了一种次级膦氧化物的氟化方法，具体实施方式为：以次级膦氧化物为原料，硫酰氟作为氟化试剂，在碱和溶剂的作用下，反应制得氟膦酸酯化合物；本发明使用简单易得的次级膦氧化物作为原料，廉价且稳定的硫酰氟作为氟化试剂，在溶剂和碱的作用下高效促进相应氟膦酸酯产物的生成。反应温和、快速、操作简单、反应过程中无需任何纯化过程，为合成氟膦酸酯化合物提供了一种便捷的新方法。底物适用性广，对敏感基团耐受性高，能以极好的收率得到相对应的氟膦酸酯化合物。
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