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公开(公告)号：CN101037408A
公开(公告)日：2007-09-19
申请号：CN200610049928.4
申请日：2006-03-17
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07C403/16
Abstract: 本发明为4－(2，6，6－三甲基－3－羟基－1－环己烯－1－基)－3－丁烯－2－酮的纯化方法。现有的纯化方法只适合于实验室操作，不适于规模化工业生产。本发明的技术方案如下：a.将粗品4－(2，6，6－三甲基－3－羟基－1－环己烯－1－基)－3－丁烯－2－酮溶于非水溶性常规有机溶剂，与有机酸酐反应形成单酯化合物，接着用碱性水溶液萃取，保留水层，弃去有机层；b.水层酸化至pH≤3以下，酸化后的产物用非水溶性常规有机溶剂萃取；c.将有机层蒸除溶剂后，在碱性催化下用醇酯交换得到纯的4－(2，6，6－三甲基－3－羟基－1－环己烯－1－基)－3－丁烯－2－酮。本发明适于规模化工业生产且得到的产品纯度高。
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公开(公告)号：CN100506774C
公开(公告)日：2009-07-01
申请号：CN200510061918.8
申请日：2005-12-09
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07C45/64 , C07C49/573
CPC classification number: Y02P20/55 , Y02P20/582
Abstract: 本发明为6-羟基-3-(3-羟基-3-甲基-1，4-戊二烯)-2，4，4-三甲基-2-环己烯-1-酮的制备方法。现有方法的合成路线长，总收率低；工艺复杂，成本高。本发明包括以下步骤：a、以3-(3-羟基-3-甲基-1，4-戊二烯)-2，4，4-三甲基-2-环己烯-1-酮为起始原料，在溶剂、强碱、保护基反应剂存在下进行烯醇化得到式III化合物；b、对所述的式III化合物加溶剂、环氧化试剂进行选择性环氧化得到式IV化合物；c、在酸性或碱性条件下，脱除式IV化合物上的保护基，得所需产物。本发明为三步合成法，简化了工艺，降低了生产成本；反应的选择性和收率都非常高，几乎都是定量反应，总收率高。
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公开(公告)号：CN101045702A
公开(公告)日：2007-10-03
申请号：CN200610050107.2
申请日：2006-03-31
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07C403/24 , C07F9/40
Abstract: 本发明为虾青素化合物的合成方法。现有方法中产生的副产物三苯基氧膦毒性较大，后处理非常麻烦。本发明的技术方案为：a.2，7－二甲基－2，4，6－辛三烯－1，8－双膦酸酯溶于无水溶剂中，在氮气保护下加入强碱，搅拌；b.向由a步得到的溶液中滴加溶于无水溶剂的3－甲基－5－(2，6，6－三甲基－3－氧代－4－羟基环己烯－1－基)－2，4－戊二烯醛，滴毕，然后倒入水中，将所得的混合物减压蒸除无水溶剂，接着用有机溶剂萃取，弃去水层，有机层用无水干燥剂干燥，过滤，蒸除有机溶剂，加入醇类溶剂，在氮气保护下回流，得虾青素。本发明产生的副产物毒性很低且极易容于水，很易除去，后处理非常方便，产品质量高，生产成本低。
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公开(公告)号：CN101838274B
公开(公告)日：2012-03-28
申请号：CN200910098678.7
申请日：2009-05-21
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07D495/04
CPC classification number: C07D495/04
Abstract: 本发明公开了一种d-生物素的改进制备方法。目前用丙二酸二酯作原料的合成方法，在最后得到的生物素中会伴随杂质的产生。本发明的特征在于用甲烷三羧酸三烷基酯与(3aR，8aS，8bS)-1，3-二苄基-2-氧代-十氢咪唑[3，4-d]噻吩并[1，2-a]锍鎓卤化物在碱存在下进行缩合反应，得到(3aS，4S，6aR)-1，3-二苄基-4-(ω，ω，ω-三烷氧羰基丁基)-四氢-1H-噻吩并[3，4-d]咪唑-2，4(1H)-酮，该中间体再经水解、脱羧和关环步骤后得到d-生物素。本发明避免了杂质的产生，生物素的质量在原有基础上得到了很大的提高，避免了副反应的发生。
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公开(公告)号：CN101037408B
公开(公告)日：2010-08-11
申请号：CN200610049928.4
申请日：2006-03-17
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07C403/16
Abstract: 本发明为4-(2，6，6-三甲基-3-羟基-1-环己烯-1-基)-3-丁烯-2-酮的纯化方法。现有的纯化方法只适合于实验室操作，不适于规模化工业生产。本发明的技术方案如下：a、将粗品4-(2，6，6-三甲基-3-羟基-1-环己烯-1-基)-3-丁烯-2-酮溶于非水溶性常规有机溶剂，与有机酸酐反应形成单酯化合物，接着用碱性水溶液萃取，保留水层，弃去有机层；b、水层酸化至pH≤3以下，酸化后的产物用非水溶性常规有机溶剂萃取；c、将有机层蒸除溶剂后，在碱性催化下用醇酯交换得到纯的4-(2，6，6-三甲基-3-羟基-1-环己烯-1-基)-3-丁烯-2-酮。本发明适于规模化工业生产且得到的产品纯度高。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN105461734A
公开(公告)日：2016-04-06
申请号：CN201410456133.X
申请日：2014-09-09
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07D495/04
Abstract: 本发明公开了一种d-生物素的制备方法。目前用丙二酸二酯作原料的合成方法，在最后得到的生物素中会伴随杂质的产生。本发明的特征在于用甲烷三羧酸三烷基酯与(3aR,8aS,8bS)-1,3-二苄基-2-氧代-十氢咪唑〔3,4-d〕噻吩并〔1,2-a〕锍鎓溴化物在催化剂二甲基亚砜及无机碱存在下，在甲苯溶剂中进行缩合反应，得到(3aS,4S,6aR)-1,3-二苄基-4-(ω,ω,ω-三烷氧羰基丁基)-四氢-1H-噻吩并〔3,4-d〕咪唑-2,4(1H)-酮，该中间体再经后处理得到d-生物素。本发明避免了杂质的产生，且生物素的质量在现有基础上得到了很大的提高，避免了副反应的发生。
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公开(公告)号：CN101838274A
公开(公告)日：2010-09-22
申请号：CN200910098678.7
申请日：2009-05-21
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07D495/04
CPC classification number: C07D495/04
Abstract: 本发明公开了一种d-生物素的改进制备方法。目前用丙二酸二酯作原料的合成方法，在最后得到的生物素中会伴随杂质的产生。本发明的特征在于用甲烷三羧酸三烷基酯与(3aR，8aS，8bS)-1，3-二苄基-2-氧代-十氢咪唑[3，4-d]噻吩并[1，2-a]锍鎓卤化物在碱存在下进行缩合反应，得到(3aS，4S，6aR)-1，3-二苄基-4-(ω，ω，ω-三烷氧羰基丁基)-四氢-1H-噻吩并[3，4-d]咪唑-2，4(1H)-酮，该中间体再经水解、脱羧和关环步骤后得到d-生物素。本发明避免了杂质的产生，生物素的质量在原有基础上得到了很大的提高，避免了副反应的发生。
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公开(公告)号：CN101081854A
公开(公告)日：2007-12-05
申请号：CN200610051770.4
申请日：2006-06-01
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07F9/28 , C07C403/24
Abstract: 本发明涉及用于合成角黄素的碳十五膦酸酯化合物及其制备方法。现有角黄素的工业合成主要是以β－胡萝卜素为原料氧化得到，一般收率40－65％，成本高，杂质多，需使用三苯基膦或氯代亚磷酸二烷基酯。本发明公开了一种碳十五膦酸酯化合物，其与2，7－二甲基－2，4，6－辛三烯－1，8－二醛在碱作用下发生魏悌希－霍纳尔反应得到4，4′－二羟基β－胡萝卜素；4，4′－二羟基β－胡萝卜素用二氧化锰或异丙醇铝氧化得到角黄素。本发明通过一种新的化合物形成了一条新的合成路线，避免了使用三苯基膦或氯代亚磷酸二烷基酯，工艺简单，反应收率高，成本低，实现了路线的工业化。
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公开(公告)号：CN101081854B
公开(公告)日：2010-09-29
申请号：CN200610051770.4
申请日：2006-06-01
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07F9/28 , C07C403/24
Abstract: 本发明涉及用于合成角黄素的碳十五膦酸酯化合物及其制备方法。现有角黄素的工业合成主要是以β-胡萝卜素为原料氧化得到，一般收率40-65％，成本高，杂质多，需使用三苯基膦或氯代亚磷酸二烷基酯。本发明公开了一种碳十五膦酸酯化合物，其与2，7-二甲基-2，4，6-辛三烯-1，8-二醛在碱作用下发生魏悌希-霍纳尔反应得到4，4′-二羟基β-胡萝卜素；4，4′-二羟基β-胡萝卜素用二氧化锰或异丙醇铝氧化得到角黄素。本发明通过一种新的化合物形成了一条新的合成路线，避免了使用三苯基膦或氯代亚磷酸二烷基酯，工艺简单，反应收率高，成本低，实现了路线的工业化。
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公开(公告)号：CN1978418A
公开(公告)日：2007-06-13
申请号：CN200510061918.8
申请日：2005-12-09
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07C45/64 , C07C49/573
CPC classification number: Y02P20/55 , Y02P20/582
Abstract: 本发明为6－羟基－3－(3－羟基－3－甲基－1，4－戊二烯)－2，4，4－三甲基－2－环己烯－1－酮的制备方法。现有方法的合成路线长，总收率低；工艺复杂，成本高。本发明包括以下步骤：a.以3－(3－羟基－3－甲基－1，4－戊二烯)－2，4，4－三甲基－2－环己烯－1－酮为起始原料，在溶剂、强碱、保护基反应剂存在下进行烯醇化得到式III化合物；b.对所述的式III化合物加溶剂、环氧化试剂进行选择性环氧化得到式IV化合物；c.在酸性或碱性条件下，脱除式IV化合物上的保护基，得所需产物。本发明为三步合成法，简化了工艺，降低了生产成本；反应的选择性和收率都非常高，几乎都是定量反应，总收率高。
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