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公开(公告)号：CN119819228B
公开(公告)日：2025-05-27
申请号：CN202510285791.5
申请日：2025-03-12
Applicant: 济南大学 , 山东汇海医药化工有限公司 , 山东金城医药研究院有限公司
Abstract: 本发明提供一种培南类药物中间体4‑AA的连续化生产装置及方法，涉及杂环类化合物合成技术领域。该生产装置的过氧乙酸供料系统和原料混合液储罐与固定床反应器入口相连，固定床反应器出料口与洗涤分离系统相连；过氧乙酸微气泡反应器内嵌有泡沫金属板，固定床反应器内部填充4Å分子筛。本发明能够实现无水过氧乙酸的安全大规模化生产，且能够降低贵金属催化剂的用量，提高培南类药物中间体4‑AA的收率，同时实现了4‑AA的连续化生产，简化了操作流程，提高了生产效率以及生产过程中的安全性。
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公开(公告)号：CN119977928A
公开(公告)日：2025-05-13
申请号：CN202510202383.9
申请日：2025-02-24
Applicant: 济南大学
IPC: C07D309/10
Abstract: 本发明涉及结晶技术领域，具体提供一种高稳定性的玻色因及其制备方法。本发明的技术方案是：首先将玻色因固体溶于醇类和酮类的混合溶剂中，溶解温度50℃~65℃，过滤掉不溶物后降温体系至25℃~35℃，加入晶种并通入氮气鼓泡。然后缓慢降温体系至0℃~10℃，养晶后过滤，用醇与水的混合溶剂淋洗，与40℃~50℃下真空干燥即得。该方法制备的玻色因晶体粒度大于300μm，表面光滑平整，比表面积小于150 m3/kg，化学纯度高于99.9%，理化性质稳定，尤其是其吸湿性远低于常规产品。这些特点更有利于储存及运输，提高下游产品质量，降低整体成本。同时，本发明所述制备方法粒度大小可控性高，批间重现性好，收率高，生产效率高，溶剂体系绿色环保，适合放大生产。
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公开(公告)号：CN118702676A
公开(公告)日：2024-09-27
申请号：CN202410913022.0
申请日：2024-07-09
Applicant: 济南大学
IPC: C07D401/12
Abstract: 本发明涉及药物结晶技术领域，具体涉及一种盐酸丁螺环酮晶型II的制备方法。本发明的技术方案是：将丁螺环酮投入水中，液固比为1~3：1，将温度控制在20~40℃。然后滴加1~1.5当量的浓盐酸，然后继续搅拌2h，期间需要控制恒温。过滤，收集滤液。随后向滤液中加入醇类溶剂。然后于‑20℃~‑50℃进行冻结。将冻结样品于冷冻干燥机中真空冻干即得。其特征在于所述浓盐酸滴加时间为0.5～2h。其特征在于所述的醇类溶剂为乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇中的一种。其特征在于第四步所述的醇类溶剂添加量为投料量的0.05~0.2倍。其特征在于第六步所述的冻干条件为冷阱温度‑50℃~‑80℃，压力10Pa～40Pa。
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公开(公告)号：CN118221534A
公开(公告)日：2024-06-21
申请号：CN202410499347.9
申请日：2024-04-24
Applicant: 济南大学
IPC: C07C213/10 , C07C51/43 , C07C217/32 , C07C57/15
Abstract: 本发明涉及结晶技术领域，具体提供一种高稳定性的富马酸比索洛尔及其制备方法。本发明的技术方案是：首先将富马酸比索洛尔粗品溶于醇类或酮类溶剂中，液固比为1~3：1。在35~55℃下持续搅拌溶解。过滤掉机械杂质，并将母液在溶解温度下保温。然后降温体系至25~45℃，增加体系压力至80~200 MPa，并持续搅拌。待有晶体析出后，继续恒温恒压搅拌2~4 h。然后释放压力至常压，并缓慢降温体系至5~10℃，继续恒温养晶1~3 h。过滤，并用洗涤溶剂淋洗滤饼，最后将产品干燥即得。该方法制备的富马酸比索洛尔化学纯度高于99.9%，理化性质稳定，尤其是其吸湿性远低于常规产品，晶型与原研一致。上述特点更有利于保证富马酸比索洛尔制剂产品的批间一致性，且明显更有利于储存运输。同时，该制备工艺操作简单，重现性好，收率高，生产效率高，溶剂体系绿色环保，适合放大生产。
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公开(公告)号：CN116554143B
公开(公告)日：2024-03-26
申请号：CN202310401027.0
申请日：2023-04-14
Applicant: 济南大学
IPC: C07D401/04
Abstract: 本发明公开了一种合成(S)‑烟碱的制备工艺，属于化学合成领域。本发明提供的新型(S)‑烟碱的合成方法是通过采用4‑(3‑吡啶基)‑4‑氧代丁醛作为初始原料，二氯为溶剂，在乙酸的催化下与L‑苯丙氨酸反应生成化合物I；化合物I在Cu/ZnFe催化剂的作用下，以二氯甲烷为溶剂，通入氢气，加氢生成烟碱衍生物；以钯碳为催化剂，二氯甲烷为溶剂，烟碱衍生物加氢反应后，过滤钯碳，加入甲醛，以硼氢化钠为还原剂，反应生成烟碱，纯化得(S)‑烟碱，收率为85.9％，纯度为99.2％。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN117624155A
公开(公告)日：2024-03-01
申请号：CN202410110424.7
申请日：2024-01-26
Applicant: 济南大学 , 山东金城医药研究院有限公司
IPC: C07D413/14
Abstract: 本发明涉及泊沙康唑同分异构体的制备方法，属于药物技术领域。本发明的泊沙康唑同分异构体的制备方法，为苯胺类化合物1与三光气反应，生成异氰酸酯类化合物2，化合物2与酰基肼类化合物SM3缩合，生成的化合物3在钯碳催化下制备出泊沙康唑同分异构体，本发明的方法为泊沙康唑同分异构体的合成提供了新的思路，解决现有技术中目标产物产量少，分离困难的问题。
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公开(公告)号：CN116618067A
公开(公告)日：2023-08-22
申请号：CN202310617679.8
申请日：2023-05-26
Applicant: 济南大学
IPC: B01J27/057 , C07C253/00 , C07C255/50
Abstract: 本发明涉及一种硒掺杂锰钴双金属纳米球状材料的制备方法及其应用。首先将制备好的硒源、钴源、锰源加入反应釜中，加热反应液反应一定时间，冷却后离心、洗涤、真空干燥收集得到无定形硒掺杂锰钴双金属催化剂，该催化剂催化氧气氧化苄胺，转化率达到95％以上。
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公开(公告)号：CN116554143A
公开(公告)日：2023-08-08
申请号：CN202310401027.0
申请日：2023-04-14
Applicant: 济南大学
IPC: C07D401/04
Abstract: 本发明公开了一种合成(S)‑烟碱的制备工艺，属于化学合成领域。本发明提供的新型(S)‑烟碱的合成方法是通过采用4‑(3‑吡啶基)‑4‑氧代丁醛作为初始原料，二氯为溶剂，在乙酸的催化下与L‑苯丙氨酸反应生成化合物I；化合物I在Cu/ZnFe催化剂的作用下，以二氯甲烷为溶剂，通入氢气，加氢生成烟碱衍生物；以钯碳为催化剂，二氯甲烷为溶剂，烟碱衍生物加氢反应后，过滤钯碳，加入甲醛，以硼氢化钠为还原剂，反应生成烟碱，纯化得(S)‑烟碱，收率为85.9％，纯度为99.2％。
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公开(公告)号：CN116396213A
公开(公告)日：2023-07-07
申请号：CN202310401026.6
申请日：2023-04-14
Applicant: 济南大学
IPC: C07D213/79 , C07D213/803
Abstract: 本发明公开了一种合成2‑吡啶甲酸甲酯的制备方法，属于化学合成领域。本发明提供一种新型2‑吡啶甲酸甲酯的合成方法是以铜石墨烯复合材料为催化剂，吡啶与氯甲酸甲酯加热反应，并通过萃取等后处理得到2‑吡啶甲酸甲酯。所用的铜石墨烯复合材料由氧化石墨烯和三水合硝酸铜溶液，通过化学还原法将铜和氧化石墨烯还原后经煅烧处理而制得。本发明采用无溶剂合成工艺，具有操作流程简单，催化剂可回收利用，产品提纯方便，得到的产品纯度高的优点。
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公开(公告)号：CN115594589A
公开(公告)日：2023-01-13
申请号：CN202211108282.8
申请日：2022-09-13
Applicant: 济南大学(CN)
Abstract: 本发明提供了一种4'‑甲基联苯‑2‑羧酸甲酯的制备方法，包括以下步骤：室温下，向2‑氰基‑4'‑甲基联苯的甲醇溶液中加入乙酰氯，加热升温，反应一段时间后降至室温，随后向体系中加入水进行水解，萃取分离得到4'‑甲基联苯‑2‑羧酸甲酯。本发明提供的制备方法具有操作简便、反应速率快、产品收率高、质量好的优点，避免大量废酸的产生，降低了4'‑甲基联苯‑2‑羧酸甲酯的生产成本，环保意义重大。
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