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公开(公告)号:CN116924999A
公开(公告)日:2023-10-24
申请号:CN202310888333.1
申请日:2023-07-19
Applicant: 河北诚信集团有限公司 , 河北诚信九天医药化工有限公司
IPC: C07D239/52 , B01J31/02
Abstract: 本发明涉及化工生产技术领域,具体公开一种(4,6‑二甲氧基嘧啶‑2‑基)甲胺的制备工艺。本发明提供的(4,6‑二甲氧基嘧啶‑2‑基)甲胺的制备工艺,以2‑氨基‑4,6‑二甲氧基嘧啶和氯甲烷为原料,以烷基季铵盐类和/或苄基季铵盐类作为催化剂,有效提高了反应的选择性,显著降低了副反应的发生,解决了仲胺类物质与卤代烷易发生副反应的问题,从而显著提高了(4,6‑二甲氧基嘧啶‑2‑基)甲胺产物的收率和纯度,制备得到的(4,6‑二甲氧基嘧啶‑2‑基)甲胺的收率可达92%以上,纯度可达99%以上,且原料易得,成本低廉,更易于实现(4,6‑二甲氧基嘧啶‑2‑基)甲胺的工业化规模生产。
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公开(公告)号:CN114907380B
公开(公告)日:2023-05-30
申请号:CN202210329412.4
申请日:2022-03-30
Applicant: 河北诚信集团有限公司
IPC: C07D513/04
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公开(公告)号:CN114907380A
公开(公告)日:2022-08-16
申请号:CN202210329412.4
申请日:2022-03-30
Applicant: 河北诚信集团有限公司
IPC: C07D513/04
Abstract: 本发明涉及化学合成技术领域,具体公开一种异噻唑并[5,4‑B]吡啶‑3(2H)‑酮1,1‑二氧化物的合成方法。本发明通过选择苄基季铵盐类化合物作为催化剂,将2‑氨基磺酰基‑N,N‑二甲基烟酰胺在弱碱条件下进行碱解,明显提高了2‑氨基磺酰基‑N,N‑二甲基烟酰胺碱解反应的选择性,有效降低了副反应的发生,提高了原料的转化率;且反应结束后将反应液采用特定的萃取剂进行萃取去除反应液的杂质,然后降温结晶,有效提高了产品的纯度和收率,纯度可达99%以上,收率可达93%以上,且反应原料易得,工艺条件温和,操作安全性高,适合规模化生产,具有较高的推广应用价值。
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公开(公告)号:CN116589379A
公开(公告)日:2023-08-15
申请号:CN202310536282.6
申请日:2023-05-12
Applicant: 河北诚信集团有限公司
IPC: C07C249/14 , C07C251/48
Abstract: 本发明涉及化工生产技术领域,具体公开一种间三氟甲基苯乙酮肟的后处理工艺。具体包括如下步骤:向耦合反应液中加入铜络合剂,搅拌反应,静置,分液,将所得油相碱洗至中性,得间三氟甲基苯乙酮肟反应液;将所述间三氟甲基苯乙酮肟反应液浓缩,降温析晶,固液分离,洗涤,干燥,得间三氟甲基苯乙酮肟产品。本发明提供的间三氟甲基苯乙酮肟的后处理工艺,省去了传统工艺中耦合反应后需要先进行水解,然后再与羟胺发生肟化反应制备间三氟甲基苯乙酮肟的步骤,不但显著提高了间三氟甲基苯乙酮肟的生产效率,还避免了水解和肟化步骤大量废盐的产生,节省了溶剂回收步骤,降低了企业的危废处理成本,适合工业化生产,推广应用价值极高。
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公开(公告)号:CN113563216B
公开(公告)日:2023-05-30
申请号:CN202110846300.1
申请日:2021-07-26
Applicant: 河北诚信集团有限公司 , 河北三川化工有限公司
IPC: C07C229/36 , C07C227/18 , C07C227/42
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公开(公告)号:CN113563216A
公开(公告)日:2021-10-29
申请号:CN202110846300.1
申请日:2021-07-26
Applicant: 河北诚信集团有限公司 , 河北三川化工有限公司
IPC: C07C229/36 , C07C227/18 , C07C227/42
Abstract: 本发明涉及医药合成技术领域,尤其涉及一种外消旋o,o‑EDDHA的制备方法。所述制备方法包括以下步骤:制备EDDHA钠盐溶液;在所述EDDHA钠盐溶液中加入酸度调节剂,调节体系pH,经过析晶提纯,干燥,得到所述外消旋o,o‑EDDHA产品。本发明通过调控体系pH值对EDDHA钠盐溶液进行分步结晶的方法,得到纯度达到70%的外消旋o,o‑EDDHA产品。
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公开(公告)号:CN113416143B
公开(公告)日:2022-08-19
申请号:CN202110845028.5
申请日:2021-07-26
Applicant: 河北诚信集团有限公司 , 河北三川化工有限公司
IPC: C07C227/12 , C07C227/40 , C07C229/36
Abstract: 本发明涉及医药合成技术领域,尤其涉及一种内消旋o,o‑EDDHA的制备方法。所述制备方法包括以下步骤:制备EDDHA钠盐溶液;在所述EDDHA钠盐溶液中加入酸度调节剂,调节体系pH,经过三次析晶,干燥,得到所述内消旋o,o‑EDDHA产品。本发明通过调控体系pH值对EDDHA钠盐溶液进行分步结晶的方法,得到纯度达到95%以上的内消旋o,o‑EDDHA产品。
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公开(公告)号:CN107434253B
公开(公告)日:2019-12-17
申请号:CN201710663785.4
申请日:2017-08-06
Applicant: 河北诚信集团有限公司
Abstract: 本发明涉及一种高品质氰化物溶液的连续化生产工艺及其生产系统,属于氰化物生产技术领域,包括计量泵、质量流量计、静态混合器7、管式反应器8、气液分离器11及其所属管道阀门和自控仪表等;管道上装有取样阀门9和压力自控系统10;气液分离器11内部装有除沫器,顶部设有带压力自控的反应尾气排放口12,底部装有出料管和循环回流管道。方法简单、可连续生产,反应时间短,气液接触无死角,传质传热效果好,原料氰化氢吸收率高接近100%,特别是避免了氰化氢气体局部聚集发生聚合变色,尤其是避免了原来周期性设备的清理程序,降低了工人劳动强度,节省了劳动力,产品质量也明显好转,成本也有所降低,具有良好的经济和社会效益。
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公开(公告)号:CN106478384B
公开(公告)日:2019-03-12
申请号:CN201610780307.7
申请日:2016-08-31
Applicant: 河北诚信集团有限公司
Abstract: 本发明涉及化工生产尾气处理技术领域,尤其是涉及丙二酸酯生产尾气的处理技术领域,公开了一种丙二酸酯生产尾气的深度处理联产醚类的方法,包括用吸收剂吸收丙二酸酯生产尾气中的氯化氢,将去除了氯化氢的丙二酸酯生产尾气降温,冷凝得到液体醚,将未冷凝的剩余尾气焚烧。本发明方法能够将丙二酸酯生产尾气中含有的主要组分分别回收,实现资源化处置,回收产物能够实现一定的经济效益,避免尾气处理不当对环境造成污染。
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公开(公告)号:CN116462650A
公开(公告)日:2023-07-21
申请号:CN202310452973.8
申请日:2023-04-25
Applicant: 河北诚信集团有限公司
IPC: C07D311/76 , C07C249/12 , C07C251/48
Abstract: 本发明涉及化工生产技术领域,具体公开一种3‑酮‑4‑(甲氧亚胺基)异色满的制备方法。本发明以(E)‑2‑[(2‑溴甲基)苯基)]‑甲氧亚胺基乙酸甲酯的结晶母液为原料,经不完全选择性碱解、酸化、环合、析晶等实现了结晶母液中原料和反应产物的资源化利用,制备得到的(E)‑2‑(2‑甲基苯基)‑2‑甲氧亚胺基乙酸和3‑酮‑4‑(甲氧亚胺基)异色满产品可作为合成肟菌酯、醚菌酯、醚菌胺、肟醚菌胺等的原料,降低了原料消耗,且母液的溴素也得到了回收,避免了对环境的污染,整个工艺操作简单,可控性强,具有较高的经济效益和环境效益,推广应用价值极高。
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