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公开(公告)号：CN110220992A
公开(公告)日：2019-09-10
申请号：CN201910597658.8
申请日：2019-07-04
Applicant: 河北诚信集团有限公司
Abstract: 本发明公开了一种测定氨基羧酸盐类产品中微量甲醛的方法，属于有害物质检测技术领域，包括以下步骤：向甲醛标准溶液和氨基羧酸盐类样品溶液中都加入乙酸钠缓冲溶液和含有2，4-二硝基苯肼的乙腈溶液，得甲醛衍生溶液和氨基羧酸盐类的甲醛衍生溶液；分别移取甲醛衍生溶液和氨基羧酸盐类的甲醛衍生溶液过固相萃取小柱，用乙腈洗脱固相萃取小柱并收集洗脱液，得到标准的甲醛苯腙待测液和氨基羧酸盐类的甲醛苯腙待测液；利用液相色谱仪，对标准的甲醛苯腙待测液和氨基羧酸盐类的甲醛苯腙待测液进行检测；计算出氨基羧酸盐类中甲醛含量。该方法准确度较高，可操作性强，不受检出限限制且对色谱柱伤害小，是较好的分析方法。
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公开(公告)号：CN109738554A
公开(公告)日：2019-05-10
申请号：CN201910178438.1
申请日：2019-03-11
Applicant: 河北诚信集团有限公司
Abstract: 固相萃取-液相色谱联用测定水中微量苯乙酸的方法，属于化学分析检测的技术领域，包括以下步骤：(1)标准样品的制备：称取纯度为99％以上的苯乙酸，采用流动相定容，制备成浓度为0.1-1mg/L的标准溶液；(2)固相萃取柱净化：依次用纯甲醇和水活化固相萃取柱，将待净化液经过固相萃取柱进行净化处理，处理后纯水淋洗固相萃取柱，然后用5％氨水乙腈进行洗脱，氮吹后用流动相定容至10mL，经过微孔滤膜过滤，得待测液备用；(3)高效液相色谱检测：使用液相色谱柱分别对标准样品和待测液进行检测，记录色谱图，经积分得到峰面积，绘制标准曲线，计算得到待测液中苯乙酸的含量。本发明方法可以测定水样中微量的苯乙酸，检测准确、灵敏。
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公开(公告)号：CN113563216B
公开(公告)日：2023-05-30
申请号：CN202110846300.1
申请日：2021-07-26
Applicant: 河北诚信集团有限公司 , 河北三川化工有限公司
IPC: C07C229/36 , C07C227/18 , C07C227/42
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公开(公告)号：CN113563216A
公开(公告)日：2021-10-29
申请号：CN202110846300.1
申请日：2021-07-26
Applicant: 河北诚信集团有限公司 , 河北三川化工有限公司
IPC: C07C229/36 , C07C227/18 , C07C227/42
Abstract: 本发明涉及医药合成技术领域，尤其涉及一种外消旋o,o‑EDDHA的制备方法。所述制备方法包括以下步骤：制备EDDHA钠盐溶液；在所述EDDHA钠盐溶液中加入酸度调节剂，调节体系pH，经过析晶提纯，干燥，得到所述外消旋o,o‑EDDHA产品。本发明通过调控体系pH值对EDDHA钠盐溶液进行分步结晶的方法，得到纯度达到70％的外消旋o,o‑EDDHA产品。
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公开(公告)号：CN113416143B
公开(公告)日：2022-08-19
申请号：CN202110845028.5
申请日：2021-07-26
Applicant: 河北诚信集团有限公司 , 河北三川化工有限公司
IPC: C07C227/12 , C07C227/40 , C07C229/36
Abstract: 本发明涉及医药合成技术领域，尤其涉及一种内消旋o,o‑EDDHA的制备方法。所述制备方法包括以下步骤：制备EDDHA钠盐溶液；在所述EDDHA钠盐溶液中加入酸度调节剂，调节体系pH，经过三次析晶，干燥，得到所述内消旋o,o‑EDDHA产品。本发明通过调控体系pH值对EDDHA钠盐溶液进行分步结晶的方法，得到纯度达到95％以上的内消旋o,o‑EDDHA产品。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN109738555B
公开(公告)日：2021-07-06
申请号：CN201910178441.3
申请日：2019-03-11
Applicant: 河北诚信集团有限公司
Abstract: 一种原甲酸酯粗品中原甲酸酯含量的测定方法，属于化学工业品检测技术领域，测定方法包括内标溶液的制备、标准溶液的制备、试样溶液的配制、以及气相色谱分离和测定。原甲酸三甲酯粗品以丙二酸二甲酯为内标物，无水甲醇作溶剂；原甲酸三乙酯粗品以丙二酸二乙酯为内标物，无水乙醇作溶剂，用配备氢火焰离子化检测器的气相色谱仪检测，各组分进行分离，然后与标准溶液对照，根据保留时间定性，用内标法进行定量，该方法简便、快速、准确，无杂质峰干扰，十分适合工业生产中大批量样品检测。
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公开(公告)号：CN110221014A
公开(公告)日：2019-09-10
申请号：CN201910613661.4
申请日：2019-07-09
Applicant: 河北诚信集团有限公司
Abstract: 利用气质联用法定性三聚氯氰工艺中未知杂质的分析方法，属于化合物定性分析的技术领域，包括以下步骤：(1)将副产物杂质通过富集后配制成待测样品溶液；(2)气相色谱-质谱联用仪测试所述待测样品溶液：(3)气质联用法定性分析所述待测样品溶液的杂质成分，解析得出杂质的化学结构；(4)根据步骤(3)确定的杂质结构，将该杂质标准品按照步骤(1)的方式配制成标准品待测液，根据检测结果验证标准品是否为步骤(3)中解析得出的杂质。本发明定性三聚氯氰工艺中未知杂质化学结构的方法简便、准确、可靠。该方法分析速度快、检测限低、误差小且谱图峰型尖锐、对称性好。
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公开(公告)号：CN113416143A
公开(公告)日：2021-09-21
申请号：CN202110845028.5
申请日：2021-07-26
Applicant: 河北诚信集团有限公司 , 河北三川化工有限公司
IPC: C07C227/12 , C07C227/40 , C07C229/36
Abstract: 本发明涉及医药合成技术领域，尤其涉及一种内消旋o,o‑EDDHA的制备方法。所述制备方法包括以下步骤：制备EDDHA钠盐溶液；在所述EDDHA钠盐溶液中加入酸度调节剂，调节体系pH，经过三次析晶，干燥，得到所述内消旋o,o‑EDDHA产品。本发明通过调控体系pH值对EDDHA钠盐溶液进行分步结晶的方法，得到纯度达到95％以上的内消旋o,o‑EDDHA产品。
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公开(公告)号：CN110221014B
公开(公告)日：2021-07-30
申请号：CN201910613661.4
申请日：2019-07-09
Applicant: 河北诚信集团有限公司
Abstract: 利用气质联用法定性三聚氯氰工艺中未知杂质的分析方法，属于化合物定性分析的技术领域，包括以下步骤：(1)将副产物杂质通过富集后配制成待测样品溶液；(2)气相色谱‑质谱联用仪测试所述待测样品溶液：(3)气质联用法定性分析所述待测样品溶液的杂质成分，解析得出杂质的化学结构；(4)根据步骤(3)确定的杂质结构，将该杂质标准品按照步骤(1)的方式配制成标准品待测液，根据检测结果验证标准品是否为步骤(3)中解析得出的杂质。本发明定性三聚氯氰工艺中未知杂质化学结构的方法简便、准确、可靠。该方法分析速度快、检测限低、误差小且谱图峰型尖锐、对称性好。
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公开(公告)号：CN109738555A
公开(公告)日：2019-05-10
申请号：CN201910178441.3
申请日：2019-03-11
Applicant: 河北诚信集团有限公司
Abstract: 一种原甲酸酯粗品中原甲酸酯含量的测定方法，属于化学工业品检测技术领域，测定方法包括内标溶液的制备、标准溶液的制备、试样溶液的配制、以及气相色谱分离和测定。原甲酸三甲酯粗品以丙二酸二甲酯为内标物，无水甲醇作溶剂；原甲酸三乙酯粗品以丙二酸二乙酯为内标物，无水乙醇作溶剂，用配备氢火焰离子化检测器的气相色谱仪检测，各组分进行分离，然后与标准溶液对照，根据保留时间定性，用内标法进行定量，该方法简便、快速、准确，无杂质峰干扰，十分适合工业生产中大批量样品检测。
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