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公开(公告)号：CN113416143A
公开(公告)日：2021-09-21
申请号：CN202110845028.5
申请日：2021-07-26
Applicant: 河北诚信集团有限公司 , 河北三川化工有限公司
IPC: C07C227/12 , C07C227/40 , C07C229/36
Abstract: 本发明涉及医药合成技术领域，尤其涉及一种内消旋o,o‑EDDHA的制备方法。所述制备方法包括以下步骤：制备EDDHA钠盐溶液；在所述EDDHA钠盐溶液中加入酸度调节剂，调节体系pH，经过三次析晶，干燥，得到所述内消旋o,o‑EDDHA产品。本发明通过调控体系pH值对EDDHA钠盐溶液进行分步结晶的方法，得到纯度达到95％以上的内消旋o,o‑EDDHA产品。
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公开(公告)号：CN113416143B
公开(公告)日：2022-08-19
申请号：CN202110845028.5
申请日：2021-07-26
Applicant: 河北诚信集团有限公司 , 河北三川化工有限公司
IPC: C07C227/12 , C07C227/40 , C07C229/36
Abstract: 本发明涉及医药合成技术领域，尤其涉及一种内消旋o,o‑EDDHA的制备方法。所述制备方法包括以下步骤：制备EDDHA钠盐溶液；在所述EDDHA钠盐溶液中加入酸度调节剂，调节体系pH，经过三次析晶，干燥，得到所述内消旋o,o‑EDDHA产品。本发明通过调控体系pH值对EDDHA钠盐溶液进行分步结晶的方法，得到纯度达到95％以上的内消旋o,o‑EDDHA产品。
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公开(公告)号：CN113563216B
公开(公告)日：2023-05-30
申请号：CN202110846300.1
申请日：2021-07-26
Applicant: 河北诚信集团有限公司 , 河北三川化工有限公司
IPC: C07C229/36 , C07C227/18 , C07C227/42
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公开(公告)号：CN113563216A
公开(公告)日：2021-10-29
申请号：CN202110846300.1
申请日：2021-07-26
Applicant: 河北诚信集团有限公司 , 河北三川化工有限公司
IPC: C07C229/36 , C07C227/18 , C07C227/42
Abstract: 本发明涉及医药合成技术领域，尤其涉及一种外消旋o,o‑EDDHA的制备方法。所述制备方法包括以下步骤：制备EDDHA钠盐溶液；在所述EDDHA钠盐溶液中加入酸度调节剂，调节体系pH，经过析晶提纯，干燥，得到所述外消旋o,o‑EDDHA产品。本发明通过调控体系pH值对EDDHA钠盐溶液进行分步结晶的方法，得到纯度达到70％的外消旋o,o‑EDDHA产品。
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公开(公告)号：CN110221014B
公开(公告)日：2021-07-30
申请号：CN201910613661.4
申请日：2019-07-09
Applicant: 河北诚信集团有限公司
Abstract: 利用气质联用法定性三聚氯氰工艺中未知杂质的分析方法，属于化合物定性分析的技术领域，包括以下步骤：(1)将副产物杂质通过富集后配制成待测样品溶液；(2)气相色谱‑质谱联用仪测试所述待测样品溶液：(3)气质联用法定性分析所述待测样品溶液的杂质成分，解析得出杂质的化学结构；(4)根据步骤(3)确定的杂质结构，将该杂质标准品按照步骤(1)的方式配制成标准品待测液，根据检测结果验证标准品是否为步骤(3)中解析得出的杂质。本发明定性三聚氯氰工艺中未知杂质化学结构的方法简便、准确、可靠。该方法分析速度快、检测限低、误差小且谱图峰型尖锐、对称性好。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN109738555A
公开(公告)日：2019-05-10
申请号：CN201910178441.3
申请日：2019-03-11
Applicant: 河北诚信集团有限公司
Abstract: 一种原甲酸酯粗品中原甲酸酯含量的测定方法，属于化学工业品检测技术领域，测定方法包括内标溶液的制备、标准溶液的制备、试样溶液的配制、以及气相色谱分离和测定。原甲酸三甲酯粗品以丙二酸二甲酯为内标物，无水甲醇作溶剂；原甲酸三乙酯粗品以丙二酸二乙酯为内标物，无水乙醇作溶剂，用配备氢火焰离子化检测器的气相色谱仪检测，各组分进行分离，然后与标准溶液对照，根据保留时间定性，用内标法进行定量，该方法简便、快速、准确，无杂质峰干扰，十分适合工业生产中大批量样品检测。
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公开(公告)号：CN106278859B
公开(公告)日：2019-03-12
申请号：CN201610713920.7
申请日：2016-08-24
Applicant: 河北诚信集团有限公司
Abstract: 本发明公开了一种高品质苯乙酸的生产工艺，涉及苯乙酸的生产技术领域。包括如下步骤：（1）将苯乙腈滴加到回流状态的氢氧化钠或氢氧化钾水溶液中，保温，得到苯乙酸钠或苯乙酸钾水溶液，调节pH为6‑8；（2）萃取除杂；萃取所用萃取剂为苯类、卤代烷类或醚类有机溶剂中的一种或几种；（3）萃取后的苯乙酸钠或苯乙酸钾水溶液从解吸塔上方入口进入，解吸塔下方入口鼓入氮气，将含有的有机溶剂解吸分离；（4）解吸后的苯乙酸钠或苯乙酸钾水溶液，使用活性炭吸附；（5）吸附后的苯乙酸钠或苯乙酸钾水溶液经酸化，得到高品质苯乙酸。该工艺既能有效提高苯乙酸含量又能连续化操作且收率高。
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公开(公告)号：CN109738555B
公开(公告)日：2021-07-06
申请号：CN201910178441.3
申请日：2019-03-11
Applicant: 河北诚信集团有限公司
Abstract: 一种原甲酸酯粗品中原甲酸酯含量的测定方法，属于化学工业品检测技术领域，测定方法包括内标溶液的制备、标准溶液的制备、试样溶液的配制、以及气相色谱分离和测定。原甲酸三甲酯粗品以丙二酸二甲酯为内标物，无水甲醇作溶剂；原甲酸三乙酯粗品以丙二酸二乙酯为内标物，无水乙醇作溶剂，用配备氢火焰离子化检测器的气相色谱仪检测，各组分进行分离，然后与标准溶液对照，根据保留时间定性，用内标法进行定量，该方法简便、快速、准确，无杂质峰干扰，十分适合工业生产中大批量样品检测。
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公开(公告)号：CN110221014A
公开(公告)日：2019-09-10
申请号：CN201910613661.4
申请日：2019-07-09
Applicant: 河北诚信集团有限公司
Abstract: 利用气质联用法定性三聚氯氰工艺中未知杂质的分析方法，属于化合物定性分析的技术领域，包括以下步骤：(1)将副产物杂质通过富集后配制成待测样品溶液；(2)气相色谱-质谱联用仪测试所述待测样品溶液：(3)气质联用法定性分析所述待测样品溶液的杂质成分，解析得出杂质的化学结构；(4)根据步骤(3)确定的杂质结构，将该杂质标准品按照步骤(1)的方式配制成标准品待测液，根据检测结果验证标准品是否为步骤(3)中解析得出的杂质。本发明定性三聚氯氰工艺中未知杂质化学结构的方法简便、准确、可靠。该方法分析速度快、检测限低、误差小且谱图峰型尖锐、对称性好。
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公开(公告)号：CN116924999A
公开(公告)日：2023-10-24
申请号：CN202310888333.1
申请日：2023-07-19
Applicant: 河北诚信集团有限公司 , 河北诚信九天医药化工有限公司
IPC: C07D239/52 , B01J31/02
Abstract: 本发明涉及化工生产技术领域，具体公开一种(4,6‑二甲氧基嘧啶‑2‑基)甲胺的制备工艺。本发明提供的(4,6‑二甲氧基嘧啶‑2‑基)甲胺的制备工艺，以2‑氨基‑4,6‑二甲氧基嘧啶和氯甲烷为原料，以烷基季铵盐类和/或苄基季铵盐类作为催化剂，有效提高了反应的选择性，显著降低了副反应的发生，解决了仲胺类物质与卤代烷易发生副反应的问题，从而显著提高了(4,6‑二甲氧基嘧啶‑2‑基)甲胺产物的收率和纯度，制备得到的(4,6‑二甲氧基嘧啶‑2‑基)甲胺的收率可达92％以上，纯度可达99％以上，且原料易得，成本低廉，更易于实现(4,6‑二甲氧基嘧啶‑2‑基)甲胺的工业化规模生产。
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