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公开(公告)号：CN119707739A
公开(公告)日：2025-03-28
申请号：CN202411893154.8
申请日：2024-12-20
Applicant: 河北诚信集团有限公司 , 河北山立科技化学有限公司
IPC: C07C249/12 , C07C249/14 , C07C251/48
Abstract: 本发明涉及化工生产技术领域，具体公开一种醚菌酯的制备方法。本发明以(E)‑2‑(2'‑溴甲基苯基)‑甲氧亚胺基乙酸甲酯的结晶母液为原料，通过双氧水氧化除杂，有效降低结晶母液中杂质的含量，从而使得后续制备醚菌酯的反应体系相对纯净，降低反应后处理难度；然后，通过选择季铵盐类催化剂作为缩合反应的催化剂，并将反应溶剂替换为极性溶剂，能够有效提高缩合反应的选择性和转化率，降低副反应的发生，从而提高醚菌酯的收率和纯度。本发明实现了结晶母液的资源化利用，降低了原料消耗，减少了废弃物的排放，同时也符合全球绿色化学和可持续发展的趋势，为企业的长期稳定发展提供了有力保障。
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公开(公告)号：CN113429315B
公开(公告)日：2023-03-24
申请号：CN202110721006.8
申请日：2021-06-28
Applicant: 河北诚信集团有限公司
IPC: C07C253/34 , C07C253/30 , C07C255/24
Abstract: 本发明公开了一种烷基取代氨基乙腈的提纯精制方法，包括如下步骤：向胺与羟基乙腈反应后的体系中加入能够与水共沸的有机溶剂，然后除去有机溶剂与水的共沸物得烷基取代氨基乙腈粗品，经分离得烷基取代氨基乙腈产品。本发明提供的烷基取代氨基乙腈的提纯精制方法，利用能与水共沸的有机溶剂，将胺与羟基乙腈反应后生成的水除去，省略了二氯乙烷繁琐的萃取过程，节省了溶剂用量，除去体系中的水之后得到含有机溶剂的烷基取代氨基乙腈粗品，经分离得到含量达到99.9％以上，产率达93％以上的烷基取代氨基乙腈产品，而且整个过程操作简单，提纯精制路线简短，实现了烷基取代氨基乙腈反应、提纯精制的一体化，易于工业化推广。
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公开(公告)号：CN113444008B
公开(公告)日：2022-07-12
申请号：CN202110705787.1
申请日：2021-06-24
Applicant: 河北诚信集团有限公司
IPC: C07C229/24 , C07C227/40
Abstract: 本发明涉及化合物分离纯化技术领域，具体公开一种甲基甘氨酸二乙酸三钠盐的分离纯化方法。所述甲基甘氨酸二乙酸三钠盐的分离纯化方法包括以下工艺步骤：a、将甲基甘氨酸二乙酸三钠盐的合成反应液进行浓缩，然后控制所得浓缩液的温度为50℃‑60℃，向浓缩液中加入温度为50℃‑60℃的醇溶剂，得到混合溶液；b、将混合溶液加热至所述醇溶剂的回流温度，再以5℃/h‑25℃/h的降温速率进行降温析晶，降温析晶的终点温度为5℃‑25℃，过滤分离晶体，干燥，得到甲基甘氨酸二乙酸三钠盐。本发明提供的甲基甘氨酸二乙酸三钠盐的分离纯化方法可得到兼具高纯度和高收率的甲基甘氨酸二乙酸三钠盐，具有极高的应用推广价值。
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公开(公告)号：CN116462650A
公开(公告)日：2023-07-21
申请号：CN202310452973.8
申请日：2023-04-25
Applicant: 河北诚信集团有限公司
IPC: C07D311/76 , C07C249/12 , C07C251/48
Abstract: 本发明涉及化工生产技术领域，具体公开一种3‑酮‑4‑(甲氧亚胺基)异色满的制备方法。本发明以(E)‑2‑[(2‑溴甲基)苯基)]‑甲氧亚胺基乙酸甲酯的结晶母液为原料，经不完全选择性碱解、酸化、环合、析晶等实现了结晶母液中原料和反应产物的资源化利用，制备得到的(E)‑2‑(2‑甲基苯基)‑2‑甲氧亚胺基乙酸和3‑酮‑4‑(甲氧亚胺基)异色满产品可作为合成肟菌酯、醚菌酯、醚菌胺、肟醚菌胺等的原料，降低了原料消耗，且母液的溴素也得到了回收，避免了对环境的污染，整个工艺操作简单，可控性强，具有较高的经济效益和环境效益，推广应用价值极高。
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公开(公告)号：CN113444008A
公开(公告)日：2021-09-28
申请号：CN202110705787.1
申请日：2021-06-24
Applicant: 河北诚信集团有限公司
IPC: C07C229/24 , C07C227/40
Abstract: 本发明涉及化合物分离纯化技术领域，具体公开一种甲基甘氨酸二乙酸三钠盐的分离纯化方法。所述甲基甘氨酸二乙酸三钠盐的分离纯化方法包括以下工艺步骤：a、将甲基甘氨酸二乙酸三钠盐的合成反应液进行浓缩，然后控制所得浓缩液的温度为50℃‑60℃，向浓缩液中加入温度为50℃‑60℃的醇溶剂，得到混合溶液；b、将混合溶液加热至所述醇溶剂的回流温度，再以5℃/h‑25℃/h的降温速率进行降温析晶，降温析晶的终点温度为5℃‑25℃，过滤分离晶体，干燥，得到甲基甘氨酸二乙酸三钠盐。本发明提供的甲基甘氨酸二乙酸三钠盐的分离纯化方法可得到兼具高纯度和高收率的甲基甘氨酸二乙酸三钠盐，具有极高的应用推广价值。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN106278859B
公开(公告)日：2019-03-12
申请号：CN201610713920.7
申请日：2016-08-24
Applicant: 河北诚信集团有限公司
Abstract: 本发明公开了一种高品质苯乙酸的生产工艺，涉及苯乙酸的生产技术领域。包括如下步骤：（1）将苯乙腈滴加到回流状态的氢氧化钠或氢氧化钾水溶液中，保温，得到苯乙酸钠或苯乙酸钾水溶液，调节pH为6‑8；（2）萃取除杂；萃取所用萃取剂为苯类、卤代烷类或醚类有机溶剂中的一种或几种；（3）萃取后的苯乙酸钠或苯乙酸钾水溶液从解吸塔上方入口进入，解吸塔下方入口鼓入氮气，将含有的有机溶剂解吸分离；（4）解吸后的苯乙酸钠或苯乙酸钾水溶液，使用活性炭吸附；（5）吸附后的苯乙酸钠或苯乙酸钾水溶液经酸化，得到高品质苯乙酸。该工艺既能有效提高苯乙酸含量又能连续化操作且收率高。
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公开(公告)号：CN116589379B
公开(公告)日：2025-04-01
申请号：CN202310536282.6
申请日：2023-05-12
Applicant: 河北诚信集团有限公司
IPC: C07C249/14 , C07C251/48
Abstract: 本发明涉及化工生产技术领域，具体公开一种间三氟甲基苯乙酮肟的后处理工艺。具体包括如下步骤：向耦合反应液中加入铜络合剂，搅拌反应，静置，分液，将所得油相碱洗至中性，得间三氟甲基苯乙酮肟反应液；将所述间三氟甲基苯乙酮肟反应液浓缩，降温析晶，固液分离，洗涤，干燥，得间三氟甲基苯乙酮肟产品。本发明提供的间三氟甲基苯乙酮肟的后处理工艺，省去了传统工艺中耦合反应后需要先进行水解，然后再与羟胺发生肟化反应制备间三氟甲基苯乙酮肟的步骤，不但显著提高了间三氟甲基苯乙酮肟的生产效率，还避免了水解和肟化步骤大量废盐的产生，节省了溶剂回收步骤，降低了企业的危废处理成本，适合工业化生产，推广应用价值极高。
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公开(公告)号：CN116462650B
公开(公告)日：2024-09-24
申请号：CN202310452973.8
申请日：2023-04-25
Applicant: 河北诚信集团有限公司
IPC: C07D311/76 , C07C249/12 , C07C251/48
Abstract: 本发明涉及化工生产技术领域，具体公开一种3‑酮‑4‑(甲氧亚胺基)异色满的制备方法。本发明以(E)‑2‑[(2‑溴甲基)苯基)]‑甲氧亚胺基乙酸甲酯的结晶母液为原料，经不完全选择性碱解、酸化、环合、析晶等实现了结晶母液中原料和反应产物的资源化利用，制备得到的(E)‑2‑(2‑甲基苯基)‑2‑甲氧亚胺基乙酸和3‑酮‑4‑(甲氧亚胺基)异色满产品可作为合成肟菌酯、醚菌酯、醚菌胺、肟醚菌胺等的原料，降低了原料消耗，且母液的溴素也得到了回收，避免了对环境的污染，整个工艺操作简单，可控性强，具有较高的经济效益和环境效益，推广应用价值极高。
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公开(公告)号：CN115677531B
公开(公告)日：2024-04-09
申请号：CN202211379324.1
申请日：2022-11-04
Applicant: 河北诚信集团有限公司
IPC: C07C253/00 , C07C253/34 , C07C255/19
Abstract: 本发明涉及化工生产技术领域，具体公开一种2,3‑二氰基丙酸乙酯的生产工艺，包括以下步骤：向2,3‑二氰基丙酸乙酯合成液中流加氯化氢的N,N‑二甲基甲酰胺溶液(水分含量≤100ppm)，调节pH至1.5‑2.0，得酸化液；将酸化液降温至0‑10℃，通过聚丙烯中空纤维微孔疏水膜进行脱氰，得脱氰液；向脱氰液中加入碱性物质，调节pH至6.0‑7.5，脱水，过滤，脱溶，精馏，得2,3‑二氰基丙酸乙酯产品。本发明制备得到的2,3‑二氰基丙酸乙酯产品的纯度可达99.5％以上，收率可达95％以上，产品外观呈无色透明状，产品质量大大提高，且整个工艺三废产生量少，是一种绿色清洁的2,3‑二氰基丙酸乙酯的生产工艺。
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公开(公告)号：CN108440301B
公开(公告)日：2021-03-09
申请号：CN201810477624.0
申请日：2018-05-18
Applicant: 河北诚信集团有限公司
IPC: C07C205/11 , C07C201/12
Abstract: 一种制备邻硝基苄溴的制备方法，属于化学合成的技术领域，以邻硝基甲苯和氢溴酸、双氧水为原料，在催化剂的引发下，连续通过微通道反应器进行取代反应生成邻硝基苄溴。本发明利用微通道反应器制备邻硝基苄溴，操作简单、工序简单、大幅缩短了反应时间。
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