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公开(公告)号：CN119707739A
公开(公告)日：2025-03-28
申请号：CN202411893154.8
申请日：2024-12-20
Applicant: 河北诚信集团有限公司 , 河北山立科技化学有限公司
IPC: C07C249/12 , C07C249/14 , C07C251/48
Abstract: 本发明涉及化工生产技术领域，具体公开一种醚菌酯的制备方法。本发明以(E)‑2‑(2'‑溴甲基苯基)‑甲氧亚胺基乙酸甲酯的结晶母液为原料，通过双氧水氧化除杂，有效降低结晶母液中杂质的含量，从而使得后续制备醚菌酯的反应体系相对纯净，降低反应后处理难度；然后，通过选择季铵盐类催化剂作为缩合反应的催化剂，并将反应溶剂替换为极性溶剂，能够有效提高缩合反应的选择性和转化率，降低副反应的发生，从而提高醚菌酯的收率和纯度。本发明实现了结晶母液的资源化利用，降低了原料消耗，减少了废弃物的排放，同时也符合全球绿色化学和可持续发展的趋势，为企业的长期稳定发展提供了有力保障。
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公开(公告)号：CN119684172A
公开(公告)日：2025-03-25
申请号：CN202411877391.5
申请日：2024-12-19
Applicant: 河北诚信集团有限公司 , 河北山立科技化学有限公司
IPC: C07C315/02 , C07C317/24 , C07C315/06
Abstract: 本发明涉及化学合成技术领域，具体公开一种环磺酮中间体的合成方法。本发明以含钒化合物和酸类物质为催化剂，以空气为氧化剂，制备得到了收率95％以上，纯度97％以上的3‑氯‑2‑甲基‑4‑甲磺酰基苯乙酮产品，收率和纯度高于钨酸钠‑双氧水工艺，且反应溶剂和催化剂可进行回套使用，三废产生量少，工艺安全性、经济性和环保性明显提升，适合大规模工业化生产，对环磺酮农药的可持续发展具有十分重要的意义。
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公开(公告)号：CN119638597A
公开(公告)日：2025-03-18
申请号：CN202510152874.7
申请日：2025-02-12
Applicant: 内蒙古诚信永安化工有限公司 , 河北山立科技化学有限公司
IPC: C07C249/12 , C07C251/48
Abstract: 本发明涉及有机合成技术领域，公开了一种（E）‑2‑甲基‑α‑甲氧亚胺基苯乙酸甲酯的合成方法。本发明以邻甲基苯乙腈为原料，经肟化、第一甲基化、碱解、第二甲基化、酸性重排等一系列步骤得到（E）‑2‑甲基‑α‑甲氧亚胺基苯乙酸甲酯。本发明提供的方法副产盐量大幅度减少，原子利用率大幅提高；有机溶剂用量减少，设备利用率大幅提高；本发明通过将甲基化反应的条件进行优化，在降低甲基化试剂用量的同时获得了高反应活性，同时一氯甲烷用量减少使得需回收处理的过量一氯甲烷大大减少，尾气处理量少，设备相对简单，运行成本低；除析晶操作外，反应全过程均为气‑液或液‑液反应，传质传热效果改善，更利于后续连续化改造。
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公开(公告)号：CN116462650A
公开(公告)日：2023-07-21
申请号：CN202310452973.8
申请日：2023-04-25
Applicant: 河北诚信集团有限公司
IPC: C07D311/76 , C07C249/12 , C07C251/48
Abstract: 本发明涉及化工生产技术领域，具体公开一种3‑酮‑4‑(甲氧亚胺基)异色满的制备方法。本发明以(E)‑2‑[(2‑溴甲基)苯基)]‑甲氧亚胺基乙酸甲酯的结晶母液为原料，经不完全选择性碱解、酸化、环合、析晶等实现了结晶母液中原料和反应产物的资源化利用，制备得到的(E)‑2‑(2‑甲基苯基)‑2‑甲氧亚胺基乙酸和3‑酮‑4‑(甲氧亚胺基)异色满产品可作为合成肟菌酯、醚菌酯、醚菌胺、肟醚菌胺等的原料，降低了原料消耗，且母液的溴素也得到了回收，避免了对环境的污染，整个工艺操作简单，可控性强，具有较高的经济效益和环境效益，推广应用价值极高。
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公开(公告)号：CN109761860A
公开(公告)日：2019-05-17
申请号：CN201910151132.7
申请日：2019-02-28
Applicant: 河北诚信集团有限公司
IPC: C07C303/22 , C07C309/46 , C07C227/04 , C07C229/60 , C07C253/30 , C07C255/42 , C07C213/02 , C07C217/84 , C07C221/00 , C07C225/22 , C07C209/36 , C07C211/59 , C07B43/04
Abstract: 本发明涉及氨基芳香族取代物合成技术领域，具体公开一种还原硝基芳香族取代物制备氨基芳香族取代物的方法。该方法包括以下步骤，将水、催化剂加入到第一反应器中，并将所述反应器升温，加入还原铁剂，调节pH，同时将硝基芳香族取代物加入到第一反应器中，保温反应，得反应料液；调节反应料液的pH，保温反应，加入稳定剂，得到含有氨基芳香族取代物的第一溶液和铁黑粗品；调节第一溶液的pH，固液分离，得到氨基芳香族取代物。本发明提供的生产工艺方法简单，可连续化生产，具有较高的操作安全性以及较高的选择性，反应时间短，收率高达90％以上，产品质量好，含量达到98％以上。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN106349105B
公开(公告)日：2018-11-27
申请号：CN201610774757.5
申请日：2016-08-31
Applicant: 河北诚信集团有限公司
IPC: C07C253/14 , C07C255/33 , C07C255/35 , C07C255/37 , C07C255/42 , C07C255/36 , C07C303/22 , C07C309/59
Abstract: 本发明涉及有机合成技术领域，尤其是涉及利用微通道反应器连续制备取代苯乙腈类化合物的方法，公开了一种取代苯乙腈的制备方法，将准确计量的原料取代卤苄和氰化氢气体分别预热，经混合后进入微通道反应器，在150.0℃～250.0℃、1.0～10.0MPa压力下进行亲核取代反应生成取代苯乙腈和卤化氢，反应停留时间10～300s，而后降温淬灭反应，反应物料经后处理得到取代苯乙腈。本发明方法具有成本低，生产效率高、生产连续化、生产清洁的优点。
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公开(公告)号：CN119707832A
公开(公告)日：2025-03-28
申请号：CN202411893149.7
申请日：2024-12-20
Applicant: 河北诚信集团有限公司
IPC: C07D239/30
Abstract: 本发明涉及化学合成技术领域，具体公开一种4,6‑二氯嘧啶的清洁生产工艺。本发明提供的4,6‑二氯嘧啶的清洁生产工艺，以4,6‑二羟基嘧啶钠盐为原料，经醚化反应得到4,6‑二烷氧基嘧啶，然后以酰胺类物质为催化剂，在特定溶剂条件下进行氯代反应，制备得到4,6‑二氯嘧啶。该工艺路线简单，反应选择性和反应效率高，有效提高了反应的转化率，缩短了生产周期，且制备得到的4,6‑二氯嘧啶产品纯度高，能够满足高端医药、农药等领域对原料纯度的严格要求，同时，反应中所用到的烷基化试剂和反应溶剂均可回收重复使用，废水产生量低，降低了对环境的压力，符合现代绿色化学工业的发展理念，适合工业化推广应用。
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公开(公告)号：CN116606206A
公开(公告)日：2023-08-18
申请号：CN202310464970.6
申请日：2023-04-26
Applicant: 河北诚信集团有限公司
Abstract: 本发明涉及化工生产技术领域，具体公开一种啶氧菌酯中间体邻氯甲基苯乙酸甲酯的制备工艺。本发明提供的啶氧菌酯中间体邻氯甲基苯乙酸甲酯的制备工艺，以邻甲基苯乙酸为原料，以芳基膦作为催化剂，抑制二氯代甲基苯乙酸杂质的生成，提高了邻氯甲基苯乙酸的纯度，且后续在芳基膦催化剂的作用下，邻氯甲基苯乙酸与氯化亚砜以及前步加入的甲醇直接反应生成邻氯甲基苯乙酸甲酯，实现了一锅法直接制备邻氯甲基苯乙酸甲酯的目的，制备得到的邻氯甲基苯乙酸甲酯的含量＞99.5％，有利于有效提高啶氧菌酯产品的纯度，并简化啶氧菌酯粗品的后处理过程，提高啶氧菌酯的生产效率。
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公开(公告)号：CN107434253B
公开(公告)日：2019-12-17
申请号：CN201710663785.4
申请日：2017-08-06
Applicant: 河北诚信集团有限公司
Abstract: 本发明涉及一种高品质氰化物溶液的连续化生产工艺及其生产系统，属于氰化物生产技术领域，包括计量泵、质量流量计、静态混合器7、管式反应器8、气液分离器11及其所属管道阀门和自控仪表等；管道上装有取样阀门9和压力自控系统10；气液分离器11内部装有除沫器，顶部设有带压力自控的反应尾气排放口12，底部装有出料管和循环回流管道。方法简单、可连续生产，反应时间短，气液接触无死角，传质传热效果好，原料氰化氢吸收率高接近100%，特别是避免了氰化氢气体局部聚集发生聚合变色，尤其是避免了原来周期性设备的清理程序，降低了工人劳动强度，节省了劳动力，产品质量也明显好转，成本也有所降低，具有良好的经济和社会效益。
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公开(公告)号：CN116924999A
公开(公告)日：2023-10-24
申请号：CN202310888333.1
申请日：2023-07-19
Applicant: 河北诚信集团有限公司 , 河北诚信九天医药化工有限公司
IPC: C07D239/52 , B01J31/02
Abstract: 本发明涉及化工生产技术领域，具体公开一种(4,6‑二甲氧基嘧啶‑2‑基)甲胺的制备工艺。本发明提供的(4,6‑二甲氧基嘧啶‑2‑基)甲胺的制备工艺，以2‑氨基‑4,6‑二甲氧基嘧啶和氯甲烷为原料，以烷基季铵盐类和/或苄基季铵盐类作为催化剂，有效提高了反应的选择性，显著降低了副反应的发生，解决了仲胺类物质与卤代烷易发生副反应的问题，从而显著提高了(4,6‑二甲氧基嘧啶‑2‑基)甲胺产物的收率和纯度，制备得到的(4,6‑二甲氧基嘧啶‑2‑基)甲胺的收率可达92％以上，纯度可达99％以上，且原料易得，成本低廉，更易于实现(4,6‑二甲氧基嘧啶‑2‑基)甲胺的工业化规模生产。
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