一种金‑{2‑(9‑蒽苯基)二环己基膦}‑乙腈的络合物的合成及应用

    公开(公告)号:CN104163824B

    公开(公告)日:2017-05-03

    申请号:CN201410325638.2

    申请日:2014-07-04

    申请人: 南开大学

    摘要: [Au{二环己基‑[2‑(9‑蒽基)苯基]膦}‑NCCH3](SbF6)是一种金的金属络合物,其可以方便的合成。该配体合成简便,常温条件在空气中稳定存在可以实现大规模工业化生产。该金的络合物催化1,6‑烯炔的环加成反应,有很好的反应活性。该催化剂继承了传统金属络合物催化剂用量少的优点,克服了Pd、Pt等贵金属催化剂相对较贵的缺点。反应在二氯甲烷体系中进行,催化剂用量小、反应条件温和、反应时间短、后处理方便,在环加成反应中有重要应用,在工业生产中有很大的应用前景。

    一种新的1,2,3-三唑类林可霉素类似物的合成方法

    公开(公告)号:CN103130845A

    公开(公告)日:2013-06-05

    申请号:CN201310098412.9

    申请日:2013-03-26

    申请人: 南开大学

    IPC分类号: C07H15/16 C07H1/00

    CPC分类号: Y02P20/55

    摘要: 一种新的三唑类林可霉素类似物及其合成方法,属于有机合成领域。本发明先对林可胺II上的氨基进行叠氮化,再用溴苄保护羟基,得化合物IV,再用三苯基膦脱叠氮基得氨基化糖V,V酰胺化得VI,化合物VI与不同的叠氮化合物进行[3+2]环加成反应,得苄基化的1,2,3-三唑类的林可霉素类似物VIII,再脱苄基即得一系列新的具有潜在抗菌活性的1,2,3-三唑类林可霉素类似物IX。其中,林可胺II可由林可霉素盐酸盐经碱化、肼解制备。

    一种肟菌酯的合成方法
    4.
    发明公开

    公开(公告)号:CN102659623A

    公开(公告)日:2012-09-12

    申请号:CN201210146514.9

    申请日:2012-05-11

    IPC分类号: C07C251/60 C07C249/12

    摘要: 一种肟菌酯的合成方法,以液溴、(E)-2-(2-甲基苯基)-2-甲氧亚胺基乙酸甲酯、醋酸钠为原料,以荧光粉和日光灯为光源,在有机溶剂和水的体系中进行催化反应制得产物,步骤如下:将原料完全溶解;通过催化反应制得肟菌酯中间体;制备间氟三甲基苯乙酮肟的碱溶液;通过间氟三甲基苯乙酮肟的碱溶液和肟菌酯中间体反应,即可制得得目标纯品肟菌酯。本发明的优点是:制备方法简单实用、效率高、安全方便,产品纯度高、收率高,最终产物的收率在98%以上,纯度在95%以上;合成中采用的试剂毒性低、经济性高且副反应少;由于溶剂循环利用,使生产成本与危险系数大大降低,经济性好,可商业化大规模生产,满足当前不断增长的市场需求。

    一种改进的2-(2,-溴甲基苯基)-2-羰基乙酸甲酯的制备方法

    公开(公告)号:CN103450021A

    公开(公告)日:2013-12-18

    申请号:CN201310412993.9

    申请日:2013-09-11

    申请人: 南开大学

    摘要: 本发明涉及一种改进的肟菌酯中间体2-(2’-溴甲基苯基)-2-羰基乙酸甲酯的工艺合成方法。该工艺的创新内容体现在以下两步反应:(1)2-甲基苯甲酰氯与氰根反应生成2-甲基苯甲酰腈和(2)2-(2’-甲基苯基)-2-羰基乙酸甲酯经过溴代生成2-(2’-溴甲基苯基)-2-羰基乙酸甲酯。本发明解决了以往合成中存在的以下问题:2-甲基苯甲酰氯的水解导致2-甲基苯甲酰腈合成收率低;溴化过程需要光浪费能源,使用毒性较大的溶剂,并且生成较多的二溴化合物难以分离提纯,收率低等。本发明操作更为简单,反应条件更加温和。特别是收率较大幅度地提高,生产成本降低,适合工业化生产。