公开(公告)号：CN102603797A

公开(公告)日：2012-07-25

申请号：CN201210013192.0

申请日：2012-01-16

申请人： 南开大学 ,  江西金材实业有限公司

发明人： 徐凤波 ,  朱佳芳 ,  罗山峰 ,  许荣花 ,  孔晓菲 ,  敖丽华 ,  金艳娟

IPC分类号： C07F9/50 ,  B01J31/24 ,  C07B37/00 ,  C07C2/86 ,  C07C15/54 ,  C07C17/266 ,  C07C25/24 ,  C07C41/30 ,  C07C43/215 ,  C07C201/12 ,  C07C205/06 ,  C07C209/68 ,  C07C211/45

摘要： 一种亚胺膦配体(E)-(2-(二苯基膦基)苯亚甲基)肼，为含亚胺基团的双齿膦配体，含有两个与金属离子的配位原子，其合成方法是：通过制备中间体2-二苯基膦基苯甲醛，在制备最终目标物；该亚胺膦配体与亚铜盐形成催化体系，用于末端炔烃与sp2型碳的卤化物之间的交叉偶联催化反应制备取代二苯乙炔。本发明的优点是：该催化体系对于芳基碘底物的反应活性高，对芳基溴也有一定的活性，适用的底物范围广，而且能很好地控制不生成自偶联产物；合成方法简单，后处理方便；催化中不使用昂贵且有毒性的钯，而采用廉价易得，经济清洁的铜；不使用有机胺作为碱溶剂，且反应时间短，催化剂的用量小，在工业生产中具有良好的应用前景。

公开(公告)号：CN102584881A

公开(公告)日：2012-07-18

申请号：CN201210009386.3

申请日：2012-01-12

申请人： 南开大学

发明人： 徐凤波 ,  李正名 ,  刘子文 ,  周建华 ,  许荣花 ,  朱佳芳 ,  孔晓菲 ,  董建兰

IPC分类号： C07F7/10

摘要： 一种氟硅唑的合成方法，以对氟溴苯、甲基氯甲基二氯硅烷、鎂屑为原料，以碘为引发剂，在有机溶剂中进行催化反应得到产物，步骤如下：1）制备对氟溴苯格氏试剂；2）通过催化反应制备氟硅唑中间体；3）制备N,N-二甲基甲酰胺（DMF）悬浮液；4）通过N,N-二甲基甲酰胺（DMF）悬浮液和氟硅唑中间体反应，即可制得氟硅唑。本发明的优点是：制备方法简单实用、效率高、安全方便，产品纯度高、收率高，最终产物的收率在96%以上，纯度在95%以上；合成中采用的试剂毒性低、经济性高且副反应少；由于溶剂循环利用，使生产成本与危险系数大大降低，经济性好，可商业化大规模生产，满足当前不断增长的市场需求。

公开(公告)号：CN103483383A

公开(公告)日：2014-01-01

申请号：CN201310413339.X

申请日：2013-09-11

申请人： 南开大学

发明人： 徐凤波 ,  张春来 ,  朱佳芳 ,  王文虎 ,  李庆山 ,  胡方中 ,  祝冠彬

IPC分类号： C07F9/50 ,  C07F19/00 ,  B01J31/22 ,  C07C15/54 ,  C07C2/86 ,  C07C17/266 ,  C07C25/02 ,  C07C205/06 ,  C07C201/12 ,  C07C205/35 ,  C07C205/12 ,  C07C211/52 ,  C07C217/80 ,  C07C213/08

摘要： 一种(1E，2E)-1，2-二(5-甲氧基-2-二苯基膦基苯亚甲基)肼，是含有亚胺基团的双膦配体。且芳环上有给电子的甲氧基，使其双金属具有更强的配位能力。其合成方法是：以中间体5-甲氧基-2-二苯基膦基苯甲醛与水合肼为原料，甲酸为催化剂，在甲醇中回流得到双亚胺双膦四齿配体L。该配体L与Cu(CH3CN)4ClO4原位催化Sonogashira交叉偶联反应，该催化体系对于芳基碘的反应活性很高(收率高达99％)，并且对芳基溴也有一定的活性，能很好地避免炔自偶联产物的形成，且反应体系简单，后处理方便。所采用的Cu廉价易得、经济清洁，代替昂贵及有毒性的Pd，参与Sonogashira偶联反应，而且不使用有机胺作为溶剂和碱，相信在未来的工业生产中会有很好的应用前景。