一种医药中间体苯并色烯并嘧啶衍生物的制备方法

    公开(公告)号:CN114634517B

    公开(公告)日:2023-04-07

    申请号:CN202210323696.6

    申请日:2022-03-29

    Inventor: 岳彩波 储昭莲

    Abstract: 本发明属于医药化工技术领域,具体涉及一种医药中间体苯并色烯并嘧啶衍生物的制备方法,该制备方法以芳香醛、β‑萘酚和巴比妥酸类化合物为反应原料,将预设量的反应原料和酸性离子液体催化剂分别加入到混合溶剂中,室温下搅拌混合均匀形成反应液。接着在一个大气压下采用油浴的方式均匀加热到一定温度,并在该温度下保持一定时间至反应结束。然后反应液自然冷却至室温,将析出的大量固体碾碎、静置和抽滤,滤渣经过无水乙醇洗涤后进行真空干燥,最终得到苯并色烯并嘧啶衍生物。本发明由于催化体系可以重复使用和再生,产物提纯过程比较简单,可以实现工业化大规模连续化生产,经济、环境和社会效益显著。

    一种三磺酸根离子液体催化制备嘧啶酮衍生物的方法

    公开(公告)号:CN105732518B

    公开(公告)日:2018-09-25

    申请号:CN201610167869.4

    申请日:2016-03-21

    Abstract: 本发明公开了一种三磺酸根离子液体催化制备嘧啶酮衍生物的方法,属于有机化学合成技术领域。该制备反应中芳香醛、环戊酮和尿素或硫脲的摩尔比为2:1:1~1.2,三磺酸根离子液体催化剂的摩尔量是所用芳香醛的5~9%,反应溶剂95%乙醇水溶液以毫升计的体积量为以毫摩尔计的环戊酮摩尔量的6~10倍,回流反应时间为20~55min,反应结束后冷却至室温,抽滤,滤渣经乙醇洗涤、真空干燥后得到嘧啶酮衍生物。本发明与采用其它酸性离子液体催化剂的制备方法相比,具有催化剂可生物降解、原料利用率高和整个制备过程操作简单方便等特点,便于工业化大规模应用。

    一种碱性离子液体催化制备吡喃并[4,3-b]吡喃衍生物的方法

    公开(公告)号:CN105906646B

    公开(公告)日:2018-04-20

    申请号:CN201610330953.3

    申请日:2016-05-17

    Abstract: 本发明公开了一种碱性离子液体催化制备吡喃并[4,3‑b]吡喃衍生物的方法,属于化学材料制备技术领域。该制备反应中中芳香醛、4‑羟基‑6‑甲基吡喃‑2‑酮和活泼亚甲基化合物的摩尔比为1:1:1,碱性离子液体催化剂的摩尔量是所用芳香醛的15~20%,以毫升计的反应溶剂水的体积量为以毫摩尔计的芳香醛摩尔量的10~14倍,回流反应时间为15~45min,反应结束后冷却至室温,抽滤,滤渣经二甲基甲酰胺洗涤、真空干燥后得到吡喃并[4,3‑b]吡喃衍生物。本发明与采用其它离子液体作溶剂的制备方法相比,具有离子液体使用量少、使用水作反应溶剂、原料利用率高和整个制备过程操作简单方便等特点,便于工业化大规模应用。

    一种简便制备萘并噁嗪酮衍生物的方法

    公开(公告)号:CN104892540B

    公开(公告)日:2017-02-01

    申请号:CN201510260743.7

    申请日:2015-05-20

    Abstract: 本发明公开了一种简便制备萘并噁嗪酮衍生物的方法,属于离子液体催化技术领域。该制备反应中芳香醛、β-萘酚和尿素的摩尔比为1:1:1,酸性离子液体催化剂的摩尔量是所用芳香醛的5~10%,反应溶剂90%乙醇水溶液以毫升计的体积量为芳香醛以毫摩尔计的摩尔量的4~6倍,反应压力为一个大气压,回流反应50~110min,反应结束后冷却至室温,有大量固体析出,碾碎固体,静置,抽滤,所得滤渣90%乙醇水溶液洗涤、真空干燥后得到产物。本发明与采用其它酸性离子液体催化剂的制备方法相比,具有催化剂催化活性高、可生物降解性好、原料利用率高、反应条件较为温和以及整个制备过程操作简单方便等特点,便于工业化大规模应用。

    一种碱性离子液体催化制备吡喃并[4,3-b]吡喃衍生物的方法

    公开(公告)号:CN105906646A

    公开(公告)日:2016-08-31

    申请号:CN201610330953.3

    申请日:2016-05-17

    Abstract: 本发明公开了一种碱性离子液体催化制备吡喃并[4,3?b]吡喃衍生物的方法,属于化学材料制备技术领域。该制备反应中中芳香醛、4?羟基?6?甲基吡喃?2?酮和活泼亚甲基化合物的摩尔比为1:1:1,碱性离子液体催化剂的摩尔量是所用芳香醛的15~20%,以毫升计的反应溶剂水的体积量为以毫摩尔计的芳香醛摩尔量的10~14倍,回流反应时间为15~45min,反应结束后冷却至室温,抽滤,滤渣经二甲基甲酰胺洗涤、真空干燥后得到吡喃并[4,3?b]吡喃衍生物。本发明与采用其它离子液体作溶剂的制备方法相比,具有离子液体使用量少、使用水作反应溶剂、原料利用率高和整个制备过程操作简单方便等特点,便于工业化大规模应用。

    一种催化制备4,5-二氢吡喃[c]苯并吡喃衍生物的方法

    公开(公告)号:CN105801595A

    公开(公告)日:2016-07-27

    申请号:CN201610330995.7

    申请日:2016-05-17

    Abstract: 本发明公开了一种催化制备4,5?二氢吡喃[c]苯并吡喃衍生物的方法,属于化学材料制备技术领域。该制备反应中芳香醛、4?羟基香豆素和丙二腈的摩尔比为1:1:1~1.2,碱性离子液体催化剂的摩尔量是所用芳香醛的8~15%,以毫升计的反应溶剂50%乙醇水溶液的体积量为以毫摩尔计的芳香醛摩尔量的8~10倍,回流反应时间为10~28min,反应结束后冷却至室温,抽滤,滤渣经乙醇洗涤、真空干燥后得到4,5?二氢吡喃[c]苯并吡喃衍生物。本发明与采用其它碱性离子液体催化剂的制备方法相比,具有催化剂催化活性高且循环使用中不用处理、原料利用率高和整个制备过程操作简单方便等特点,便于工业化大规模应用。

    一种酸性离子液体催化制备嘧啶并[4,5-b]喹啉衍生物的方法

    公开(公告)号:CN105418607A

    公开(公告)日:2016-03-23

    申请号:CN201510848209.8

    申请日:2015-11-25

    CPC classification number: C07D471/04

    Abstract: 本发明公开了一种酸性离子液体催化制备嘧啶并[4,5-b]喹啉衍生物的方法,属于有机合成方法学技术领域。该制备反应中芳香醛、6-氨基-1,3-二甲基尿嘧啶和1,3-环己二酮衍生物的摩尔比为1:1:1,酸性离子液体催化剂的摩尔量是所用6-氨基-1,3-二甲基尿嘧啶的8~10%,反应溶剂乙醇以毫升计的体积量为6-氨基-1,3-二甲基尿嘧啶以毫摩尔计的摩尔量的5~8倍,回流反应时间为15~35min,反应结束后抽滤,滤渣真空干燥后得到嘧啶并[4,5-b]喹啉衍生物。本发明具有催化剂可生物降解性好、用量少、原料利用率高和整个制备过程操作简单方便等特点,便于工业化大规模应用。

    一种酸性离子液体催化制备3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物的方法

    公开(公告)号:CN103193716B

    公开(公告)日:2015-07-08

    申请号:CN201310117892.9

    申请日:2013-04-08

    CPC classification number: Y02P20/584

    Abstract: 本发明提供一种酸性离子液体催化制备3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物的方法,属于有机化学合成技术领域。所述制备3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物的缩合反应中芳香醛、1,3-二羰基化合物与尿素的摩尔比为1:1:1~2,酸性离子液体催化剂的摩尔量是所用芳香醛的5~8%,反应溶剂无水乙醇的用量为物料总质量的60~90%,回流反应0.5~5h,反应压力为一个大气压,反应后冰水冷却,过滤,滤渣用乙醇重结晶、干燥后得到纯3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物。本发明与传统酸催化剂及其它酸性离子液体作催化剂的制备方法相比,具有产率高、催化剂用量少且循环使用中损失量少等特点。

    一种离子液体催化合成β-吲哚酮的方法

    公开(公告)号:CN103172553B

    公开(公告)日:2015-05-20

    申请号:CN201310135246.5

    申请日:2013-04-18

    CPC classification number: Y02P20/584

    Abstract: 本发明提供一种离子液体催化合成β-吲哚酮的方法,属于有机化工技术领域。合成β-吲哚酮的反应中吲哚与α,β-不饱和酮的摩尔比为1~3:1,双磺酸根酸性离子液体催化剂的摩尔量是所用α,β-不饱和酮的10~15%,反应溶剂乙腈的用量为物料总质量的70~90%,回流反应3~10h,反应压力为一个大气压,反应后冰水冷却,过滤,滤渣用乙醇重结晶、干燥后得到纯净的β-吲哚酮。滤液中的双磺酸根酸性离子液体催化剂在减压旋蒸除去水和乙腈,并在120℃真空干燥处理2h后可以循环使用。本发明与其它合成方法相比,具有催化活性高、催化剂用量少、催化剂可以循环使用、整个过程简单方便等特点。

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