一种3-甲基吡啶的制备方法

    公开(公告)号:CN106631994B

    公开(公告)日:2019-05-21

    申请号:CN201710004709.2

    申请日:2017-01-04

    IPC分类号: C07D213/16

    CPC分类号: Y02P20/584

    摘要: 本发明提供了一种3‑甲基吡啶的制备方法,是将稀土催化剂加入到装有分子筛的管式反应器中,然后将2‑甲基吡咯、三氯甲烷、水蒸汽分别加热至160‑200℃,按比例混合,向其中通入氮气稀释,加压,将稀释后的混合气通入管式反应器,然后通过冷却塔分离,精馏得到3‑甲基吡啶和2‑甲基吡咯。本发明制备方法中原料易得、反应路线较短,而且操作简便,产品收率高,且稀土催化剂经活化处理后可重复利用,降低生产成本,有很好的工业化大量生产的应用价值。

    一种用4-氨基咪唑氧化生成4-硝基咪唑的合成方法

    公开(公告)号:CN106008353A

    公开(公告)日:2016-10-12

    申请号:CN201610462929.5

    申请日:2016-06-21

    IPC分类号: C07D233/92

    CPC分类号: C07D233/92

    摘要: 本发明公开了一种用4‑氨基咪唑氧化生成4‑硝基咪唑的合成方法。该方法按以下步骤具体进行:步骤S1、氧化:将4‑氨基咪唑加入到烧瓶中,再加入水和过一硫酸氢盐在30‑60℃的条件下搅拌反应12‑24小时;步骤S2、萃取:反应结束后用二氯甲烷萃取,取二氯甲烷层;步骤S3、蒸馏脱溶:将萃取液进行降温、减压蒸馏除去二氯甲烷,得到4‑硝基咪唑。本发明利用4‑氨基咪唑作为原料一步直接氧化生成4‑硝基咪唑,简化了生产工序,减少了工序成本;采用过一硫酸氢盐作为硝化试剂,而无需采用浓硫酸和亚硝酸钠作为硝化试剂,反应条件温和,并且用水作为反应的溶剂,安全系数高,4‑硝基咪唑的产率达到90%。

    一种毒死蜱的水洗提纯方法

    公开(公告)号:CN103030665A

    公开(公告)日:2013-04-10

    申请号:CN201210528957.4

    申请日:2012-12-11

    IPC分类号: C07F9/58

    摘要: 本发明公开了一种毒死蜱的水洗提纯方法,是通过在水相法缩合得到的油水体系中经过加入十二烷基硫酸钠分水,分出的油相先用适宜温度的水水洗,然后再用适宜温度的酸进行酸洗,最后对分出的原油脱水干燥得到98%含量以上的毒死蜱原药成品。本发明对传统的分离工艺进行了改进和优化,省去了操作繁琐的重结晶步骤,增加破乳和酸洗步骤,简单可靠,便于操作,产品收率和纯度均可提高到98%以上。

    一种乙烯基三羰基化合物及其类似物的合成方法

    公开(公告)号:CN106117055B

    公开(公告)日:2018-11-06

    申请号:CN201610487101.5

    申请日:2016-06-27

    IPC分类号: C07C67/343 C07C69/738

    摘要: 本发明公开了一种乙烯基三羰基化合物及其类似物的合成方法。该方法将丙烯醛及其类似物与草酸二乙酯类化合物加入到有机溶剂中,向其中加入催化剂、缚酸剂,在0℃~100℃条件下,搅拌0.5~10h,进行stetter极性反转反应,降至室温后,减压浓缩,柱色谱分离后得到乙烯基三羰基化合物。本发明采用丙烯醛及其类似物与草酸二乙酯类化合物进行stetter反应,制得乙烯基三羰基类化合物,合成路线短,反应收率高,操作简便,特别适合工业生产。

    一种3‑甲基吡啶的制备方法

    公开(公告)号:CN106631994A

    公开(公告)日:2017-05-10

    申请号:CN201710004709.2

    申请日:2017-01-04

    IPC分类号: C07D213/16

    CPC分类号: Y02P20/584 C07D213/16

    摘要: 本发明提供了一种3‑甲基吡啶的制备方法,是将稀土催化剂加入到装有分子筛的管式反应器中,然后将2‑甲基吡咯、三氯甲烷、水蒸汽分别加热至160‑200℃,按比例混合,向其中通入氮气稀释,加压,将稀释后的混合气通入管式反应器,然后通过冷却塔分离,精馏得到3‑甲基吡啶和2‑甲基吡咯。本发明制备方法中原料易得、反应路线较短,而且操作简便,产品收率高,且稀土催化剂经活化处理后可重复利用,降低生产成本,有很好的工业化大量生产的应用价值。

    一锅法制备4-(甲基羟基磷酰基)-2-羰基丁酸的方法

    公开(公告)号:CN106279270A

    公开(公告)日:2017-01-04

    申请号:CN201610642589.4

    申请日:2016-08-08

    IPC分类号: C07F9/30

    CPC分类号: C07F9/301

    摘要: 本发明公开了一种一锅法制备4-(甲基羟基磷酰基)-2-羰基丁酸的方法。该方法是以式甲基二氯化磷和甲醇反应制得甲基二甲氧基磷(I),不经分离纯化直接和丙烯酸甲酯制得式(II),经和草酸二乙酯缩合反应制得化合物(III),再和盐酸反应,制备4-(甲基羟基磷酰基)-2-羰基丁酸。本发明的步骤衔接有序,通过一锅法制备4-(甲基羟基磷酰基)-2-羰基丁酸,合成路线短,反应收率高,操作简便,特别适合工业生产,增强了企业的市场竞争力。

    一种提纯2、3-二甲基吡啶的方法

    公开(公告)号:CN102408371A

    公开(公告)日:2012-04-11

    申请号:CN201110329719.6

    申请日:2011-10-27

    IPC分类号: C07D213/16

    摘要: 本发明公开了一种提纯2、3-二甲基吡啶的方法,其主要是通过在2、3二甲基吡啶粗品中加入乙二醇、四氟乙烯和有机羧酸,依次通过成盐、结晶、洗涤、解析、萃取和脱溶得到2、3二甲基吡啶精品。本发明制备方法简单,通过简单的工艺操作可以有效的进行2、3-二甲基吡啶的提纯,得到的2、3-二甲基吡啶纯度高。