一种制备二正癸基次膦酸的方法

    公开(公告)号:CN108610365A

    公开(公告)日:2018-10-02

    申请号:CN201611149781.6

    申请日:2016-12-13

    IPC分类号: C07F9/30

    CPC分类号: C07F9/301

    摘要: 本发明公开了一种制备二正癸基次膦酸的方法,以一水合次亚磷酸钠和烯烃为主要原料,乙酸为溶剂,二叔丁基过氧化物为引发剂,少量工业混合癸烯合成二环戊基次膦酸;本发明的制备方法加入少量混合癸烯,极大的加快了反应速度,提高产率到92%以上,除部分烯烃反应时会有少量单取代副产物生成(<5%)外,基本消除了一取代副产物的影响,该方法反应步骤简单,产率更高。本发明产品应用于水质检测和污水处理行业。

    一种连续化制备草铵膦的生产工艺

    公开(公告)号:CN107417722A

    公开(公告)日:2017-12-01

    申请号:CN201610346742.9

    申请日:2016-05-24

    IPC分类号: C07F9/30

    CPC分类号: C07F9/301

    摘要: 本发明公开了一种连续化制备草铵膦的生产工艺,包括将膦腈液与盐酸混合后送入水解塔,水解得到的低沸物经冷凝器得到回收乙醇;水解得到的釜液送入盐酸闪蒸器,脱除的盐酸送入盐酸吸收器,浓缩液送入结晶釜,将结晶釜的结晶物料送入离心机,得到草铵膦粗品,离心母液再返回至盐酸闪蒸器。本发明方法提供的可连续化生产的酸解工艺流程,解决国内Strecker法中酸解反应因间歇生产所带来的弊端,具有生产时间短、生产效率高、环保压力小、生产成本低等特点。

    一种单烷基/二烷基次膦酸盐及其制备方法

    公开(公告)号:CN103172670B

    公开(公告)日:2015-09-30

    申请号:CN201310068664.7

    申请日:2013-03-04

    摘要: 本发明公开了一种单烷基/二烷基次膦酸盐的制备方法,包括如下步骤:以水为反应介质,将次磷酸盐在引发剂I作用下与烯烃I在温度为70~90℃下反应,得到单烷基次膦酸盐;加热升温至90~110℃,将得到的单烷基次膦酸盐在引发剂II作用下与烯烃II反应,得到二烷基次膦酸盐;或,以水为反应介质,将次磷酸盐在引发剂III作用下与烯烃III在温度为70~120℃下反应,得到二烷基次膦酸盐;其中,所述次磷酸盐为次磷酸的Mg、Ca、Al、Sb、Sn、Ge、Ti、Zn、Fe、Zr、Sr盐;本发明直接以次磷酸盐为原料一步法得到单烷基/二烷基次膦酸盐,反应周期短;总产率高,产品的纯度高;工艺流程简单;无有机溶剂或其他溶剂,不需要任何后处理;产品成盐后其他盐含量少,易于洗涤。