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公开(公告)号：CN106188135B
公开(公告)日：2018-05-01
申请号：CN201610532228.4
申请日：2016-07-07
申请人： 广东省石油化工研究院 , 广东鑫钰新材料股份有限公司
IPC分类号： C07F9/30
摘要： 本发明公开了一种二异丁基二硫代次膦酸钠的制备方法，其包括以下步骤：1）格式试剂异丁基溴化镁的制备；2）四异丁基二硫联膦的制备；3）在相转移催化剂的作用下，四异丁基二硫联膦和硫化剂反应，得到二异丁基二硫代次膦酸钠。本发明的方法通过相转移催化剂促进几种不同聚集形态的反应物之间的反应，克服了四烷基二硫联膦法因为使用溶剂而存在的反应收率不理想问题，反应时间短，仅需2～4小时，二异丁基二硫代次膦酸钠的收率高，达到80%以上。
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公开(公告)号：CN106188135A
公开(公告)日：2016-12-07
申请号：CN201610532228.4
申请日：2016-07-07
申请人： 广东省石油化工研究院 , 广东鑫钰新材料股份有限公司
IPC分类号： C07F9/30
CPC分类号： C07F9/301
摘要： 本发明公开了一种二异丁基二硫代次膦酸钠的制备方法，其包括以下步骤：1）格式试剂异丁基溴化镁的制备；2）四异丁基二硫联膦的制备；3）在相转移催化剂的作用下，四异丁基二硫联膦和硫化剂反应，得到二异丁基二硫代次膦酸钠。本发明的方法通过相转移催化剂促进几种不同聚集形态的反应物之间的反应，克服了四烷基二硫联膦法因为使用溶剂而存在的反应收率不理想问题，反应时间短，仅需2～4小时，二异丁基二硫代次膦酸钠的收率高，达到80%以上。
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公开(公告)号：CN103664590A
公开(公告)日：2014-03-26
申请号：CN201310712555.4
申请日：2013-12-20
申请人： 广东鑫钰新材料股份有限公司
IPC分类号： C07C69/16 , C07C69/63 , C07C67/313 , C07C49/84 , C07C45/64
CPC分类号： C07C67/293 , C07C45/64 , C07C69/16 , C07C49/84 , C07C69/63
摘要： 本发明公开了一种合成式1所示的含有4-（2-羟基乙氧基）二苯甲酮结构的化合物或其乙酸酯的方法，采用直接购得的原料乙二醇苯醚醋酸酯，与易于制备的R取代基苯甲酰氯，通过Friedel–Crafts酰基化反应一步法制得含有4-（2-羟基乙氧基）二苯甲酮结构的化合物或其乙酸酯。方法操作简单，反应条件温和，反应能耗低，原材料成本低且易于得到，极大提高了产品收率，提高了产品质量且环境友好。本发明最大的特色是通过控制反应后处理的方式，得到含有4-（2-羟基乙氧基）二苯甲酮结构的化合物或其乙酸酯两种产品中的任意一种：式1其中：X选自氢或乙酰基；R选自氢、卤素、碳原子数为1-6的烷基或烷氧基。
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公开(公告)号：CN103242354A
公开(公告)日：2013-08-14
申请号：CN201310160939.X
申请日：2013-05-03
申请人： 广东鑫钰新材料股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种如式1所示的新型含氮双齿杂环取代的四唑类稀土配合物LnL3：其中Ar为含氮双齿杂环；中心稀土离子Ln选自钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥中的任意一种。本发明采用联吡啶四唑类三齿化合物或邻菲啰啉四唑类三齿化合物等含氮双齿杂环取代的四唑类三齿化合物作为单一配体，同时满足配位饱和，配合物中四唑基团作为负离子与中心稀土金属阳离子实现电荷平衡为电中性。所得稀土配合物的热稳定性高，适合蒸镀成膜工艺制成器件或溶液成膜工艺制成器件。制备方法具有产率高、产物纯度好、反应时间短，操作简单的优点，极大的降低了成本。
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公开(公告)号：CN103044466A
公开(公告)日：2013-04-17
申请号：CN201310006548.2
申请日：2013-01-08
申请人： 广东鑫钰新材料股份有限公司
IPC分类号： C07F5/00
CPC分类号： C07F5/003 , C07D401/14
摘要： 本发明提供了一类式1所示的新型联吡啶三唑稀土配合物LnL3及其制备方法。所述稀土配合物的热稳定性高，适合蒸镀成膜工艺制成器件或溶液成膜工艺制成器件，制备方法具有产率高、产物纯度好、反应时间短，操作简单的优点，极大的降低了成本。
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公开(公告)号：CN108191827A
公开(公告)日：2018-06-22
申请号：CN201810131422.0
申请日：2018-02-09
申请人： 广东省石油与精细化工研究院 , 广东鑫钰新材料股份有限公司
IPC分类号： C07D401/04 , C09K11/06 , H01L51/54
摘要： 本发明公开了一种喹啉三唑类稀土配合物及其制备方法和应用。这种喹啉三唑类稀土配合物，其结构式如式(1)所示： 式(1)中，R1选自氢、烷基、卤代烷基或芳香基；Ln选自钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥中的任意一种。同时也公开了这种喹啉三唑类稀土配合物的制备方法，还公开了这种喹啉三唑类稀土配合物的应用。本发明通过制备一系列同时具有喹啉结构和三唑结构的有机配体，进而制备其稀土配合物，这一类结合了喹啉与三唑两种结构特点的新型稀土配合物，继承两种结构在发光性能和稳定性等方面的特长，达到提高稀土有机发光材料性能的目的。
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公开(公告)号：CN103242354B
公开(公告)日：2016-04-27
申请号：CN201310160939.X
申请日：2013-05-03
申请人： 广东鑫钰新材料股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种如式1所示的新型含氮双齿杂环取代的四唑类稀土配合物LnL3：其中Ar为含氮双齿杂环；中心稀土离子Ln选自钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥中的任意一种。本发明采用联吡啶四唑类三齿化合物或邻菲啰啉四唑类三齿化合物等含氮双齿杂环取代的四唑类三齿化合物作为单一配体，同时满足配位饱和，配合物中四唑基团作为负离子与中心稀土金属阳离子实现电荷平衡为电中性。所得稀土配合物的热稳定性高，适合蒸镀成膜工艺制成器件或溶液成膜工艺制成器件。制备方法具有产率高、产物纯度好、反应时间短，操作简单的优点，极大的降低了成本。
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公开(公告)号：CN103265567B
公开(公告)日：2015-09-02
申请号：CN201310169935.8
申请日：2013-05-09
申请人： 广东鑫钰新材料股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种如式1所示的含氮双齿杂环取代的1,2,3-三唑类稀土配合物LnL3及其制备方法。其中Ar为含氮双齿杂环；R1选自氢、烷基、卤代烷基或芳香基；中心稀土离子Ln选自钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥中的任意一种。本发明与现有技术的不同之处就在于采用联吡啶或邻菲啰啉三唑类等含氮双齿杂环取代的三唑类化合物作为单一配体，同时满足配位饱和，配合物中三唑基团作为负离子与中心稀土金属阳离子实现电荷平衡为电中性。本发明的制备方法产率高、反应时间短，操作简单，极大的降低了成本，得到的稀土配合物纯度好、热稳定性高，适合蒸镀成膜工艺制成器件或溶液成膜工艺制成器件。
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公开(公告)号：CN103265567A
公开(公告)日：2013-08-28
申请号：CN201310169935.8
申请日：2013-05-09
申请人： 广东鑫钰新材料股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种如式1所示的含氮双齿杂环取代的1,2,3-三唑类稀土配合物LnL3及其制备方法。其中Ar为含氮双齿杂环；R1选自氢、烷基、卤代烷基或芳香基；中心稀土离子Ln选自钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥中的任意一种。本发明与现有技术的不同之处就在于采用联吡啶或邻菲啰啉三唑类等含氮双齿杂环取代的三唑类化合物作为单一配体，同时满足配位饱和，配合物中三唑基团作为负离子与中心稀土金属阳离子实现电荷平衡为电中性。本发明的制备方法产率高、反应时间短，操作简单，极大的降低了成本，得到的稀土配合物纯度好、热稳定性高，适合蒸镀成膜工艺制成器件或溶液成膜工艺制成器件。
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公开(公告)号：CN108997601B
公开(公告)日：2021-04-06
申请号：CN201810775903.5
申请日：2018-07-16
申请人： 广东省石油与精细化工研究院 , 广东鑫钰新材料股份有限公司
IPC分类号： C08J7/04 , C08L67/02 , C08L69/00 , C08L33/12 , C09D183/04 , C09D175/04 , C09D4/06 , C09D4/02 , C09D175/14 , C09D5/22
摘要： 本发明公开了一种有机稀土光转换发光膜及其制备方法。这种有机稀土光转换发光膜，是由柔性塑料基材和涂覆在柔性塑料基材上的混合涂料层组成；混合涂料层由以下质量份的原料组成：聚合物树脂50～85份、稀释剂0～20份、助剂0.1～6份、有机稀土发光材料8～30份。同时也公开了一种热固化成型制备有机稀土光转换发光膜的方法，也公开了一种紫外固化成型制备有机稀土光转换发光膜的方法。本发明采用红色发光有机稀土材料与绿色发光有机稀土材料的结合，实现调整色坐标、色域和亮度的目的，制成具有色纯度高、色域宽、光转换效率高、成本低、老化性能优、生产工艺简单的有机稀土光转换发光膜。
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