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公开(公告)号：CN104230868B
公开(公告)日：2016-04-27
申请号：CN201410216897.1
申请日：2014-05-21
申请人： 广东鑫钰新材料股份有限公司
IPC分类号： C07D311/22
摘要： 本发明提供了化合物2-甲基-5,7-二羟基色酮的一种化学制备方法，主要采用了间苯三酚和乙酰氯为原料，首先在有机溶剂体系中，以路易斯酸为催化剂先合成2,4,6-三羟基苯乙酮；然后补加乙酰氯及缩合催化剂无水乙酸钠，与生成的2,4,6-三羟基苯乙酮进一步缩合，“一锅式反应”得到2-甲基-3-乙酰基-5,7-二乙酰氧基色酮；最后将2-甲基-3-乙酰基-5,7-二乙酰氧基色酮经碱煮脱去乙酰基和乙酰氧基，即得目标产物2-甲基-5,7-二羟基色酮。该方法使用原料简单易得，反应步骤简化，具有成本低、产率高、反应条件温和、适合工业化生产、环保等优点。
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公开(公告)号：CN103044466B
公开(公告)日：2015-09-02
申请号：CN201310006548.2
申请日：2013-01-08
申请人： 广东鑫钰新材料股份有限公司
IPC分类号： C07F5/00
CPC分类号： C07F5/003 , C07D401/14
摘要： 本发明提供了一类式1所示的新型联吡啶三唑稀土配合物LnL3及其制备方法。所述稀土配合物的热稳定性高，适合蒸镀成膜工艺制成器件或溶液成膜工艺制成器件，制备方法具有产率高、产物纯度好、反应时间短，操作简单的优点，极大的降低了成本。
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公开(公告)号：CN104230868A
公开(公告)日：2014-12-24
申请号：CN201410216897.1
申请日：2014-05-21
申请人： 广东鑫钰新材料股份有限公司
IPC分类号： C07D311/22
CPC分类号： C07D311/22
摘要： 本发明提供了化合物2-甲基-5,7-二羟基色酮的一种化学制备方法，主要采用了间苯三酚和乙酰氯为原料，首先在有机溶剂体系中，以路易斯酸为催化剂先合成2,4,6-三羟基苯乙酮；然后补加乙酰氯及缩合催化剂无水乙酸钠，与生成的2,4,6-三羟基苯乙酮进一步缩合，“一锅式反应”得到2-甲基-3-乙酰基-5,7-二乙酰氧基色酮；最后将2-甲基-3-乙酰基-5,7-二乙酰氧基色酮经碱煮脱去乙酰基和乙酰氧基，即得目标产物2-甲基-5,7-二羟基色酮。该方法使用原料简单易得，反应步骤简化，具有成本低、产率高、反应条件温和、适合工业化生产、环保等优点。
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公开(公告)号：CN103172649A
公开(公告)日：2013-06-26
申请号：CN201310118047.3
申请日：2013-04-07
申请人： 广东鑫钰新材料股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种新型邻菲啰啉三唑类稀土配合物LnL3及其制备方法。邻菲啰啉三唑类稀土配合物LnL3，其结构式如式1所示：式1，其中R1选自氢、烷基或芳香烃基团；R2选自氢、烷基或芳香烃基团；R3选自氢、卤素、烷基、氯代烷基或芳香烃基团；中心稀土离子Ln选自钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥中的任意一种。本发明采用邻菲啰啉三唑类三齿化合物作为单一配体，同时满足配位饱和，配合物中三唑基团作为负离子与中心稀土金属阳离子实现电荷平衡为电中性。本发明稀土配合物热稳定性高，适合蒸镀成膜工艺或溶液成膜工艺制成器件。制备方法产率高、产物纯度好、反应时间短，操作简单，极大的降低了成本。
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公开(公告)号：CN104151267B
公开(公告)日：2016-04-27
申请号：CN201410390979.8
申请日：2014-08-08
申请人： 广东鑫钰新材料股份有限公司
IPC分类号： C07D295/112
摘要： 本发明公开了一种结构式如式1所示的芳基上含氮杂环取代的1-羟基环己基苯甲酮的制备方法，创造性地采用两次“卤代基团的取代”反应方法，克服了利用传统的合成方法合成芳基上含氮杂环取代的1-羟基环己基苯甲酮关于芳基上含氮杂环基团不适用的缺陷，成功制备得到芳基上含氮杂环取代的1-羟基环己基苯甲酮，成本低且易于采购，操作简单，特别有利于大规模工业生产的实际需要，在工业上具有很高的实用性，本发明方法也将对同类产品及其下游产品的工艺开发有很大的借鉴意义。
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公开(公告)号：CN103172649B
公开(公告)日：2016-01-27
申请号：CN201310118047.3
申请日：2013-04-07
申请人： 广东鑫钰新材料股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种新型邻菲啰啉三唑类稀土配合物LnL3及其制备方法。邻菲啰啉三唑类稀土配合物LnL3，其结构式如式1所示：式1其中R1选自氢、烷基或芳香烃基团；R2选自氢、烷基或芳香烃基团；R3选自氢、卤素、烷基、氯代烷基或芳香烃基团；中心稀土离子Ln选自钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥中的任意一种。本发明采用邻菲啰啉三唑类三齿化合物作为单一配体，同时满足配位饱和，配合物中三唑基团作为负离子与中心稀土金属阳离子实现电荷平衡为电中性。本发明稀土配合物热稳定性高，适合蒸镀成膜工艺或溶液成膜工艺制成器件。制备方法产率高、产物纯度好、反应时间短，操作简单，极大的降低了成本。
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公开(公告)号：CN104151267A
公开(公告)日：2014-11-19
申请号：CN201410390979.8
申请日：2014-08-08
申请人： 广东鑫钰新材料股份有限公司
IPC分类号： C07D295/112
CPC分类号： C07D295/112
摘要： 本发明公开了一种结构式如式1所示的芳基上含氮杂环取代的1-羟基环己基苯甲酮的制备方法，创造性地采用两次“卤代基团的取代”反应方法，克服了利用传统的合成方法合成芳基上含氮杂环取代的1-羟基环己基苯甲酮关于芳基上含氮杂环基团不适用的缺陷，成功制备得到芳基上含氮杂环取代的1-羟基环己基苯甲酮，成本低且易于采购，操作简单，特别有利于大规模工业生产的实际需要，在工业上具有很高的实用性，本发明方法也将对同类产品及其下游产品的工艺开发有很大的借鉴意义。
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公开(公告)号：CN103242354B
公开(公告)日：2016-04-27
申请号：CN201310160939.X
申请日：2013-05-03
申请人： 广东鑫钰新材料股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种如式1所示的新型含氮双齿杂环取代的四唑类稀土配合物LnL3：其中Ar为含氮双齿杂环；中心稀土离子Ln选自钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥中的任意一种。本发明采用联吡啶四唑类三齿化合物或邻菲啰啉四唑类三齿化合物等含氮双齿杂环取代的四唑类三齿化合物作为单一配体，同时满足配位饱和，配合物中四唑基团作为负离子与中心稀土金属阳离子实现电荷平衡为电中性。所得稀土配合物的热稳定性高，适合蒸镀成膜工艺制成器件或溶液成膜工艺制成器件。制备方法具有产率高、产物纯度好、反应时间短，操作简单的优点，极大的降低了成本。
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公开(公告)号：CN103265567B
公开(公告)日：2015-09-02
申请号：CN201310169935.8
申请日：2013-05-09
申请人： 广东鑫钰新材料股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种如式1所示的含氮双齿杂环取代的1,2,3-三唑类稀土配合物LnL3及其制备方法。其中Ar为含氮双齿杂环；R1选自氢、烷基、卤代烷基或芳香基；中心稀土离子Ln选自钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥中的任意一种。本发明与现有技术的不同之处就在于采用联吡啶或邻菲啰啉三唑类等含氮双齿杂环取代的三唑类化合物作为单一配体，同时满足配位饱和，配合物中三唑基团作为负离子与中心稀土金属阳离子实现电荷平衡为电中性。本发明的制备方法产率高、反应时间短，操作简单，极大的降低了成本，得到的稀土配合物纯度好、热稳定性高，适合蒸镀成膜工艺制成器件或溶液成膜工艺制成器件。
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公开(公告)号：CN103265567A
公开(公告)日：2013-08-28
申请号：CN201310169935.8
申请日：2013-05-09
申请人： 广东鑫钰新材料股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种如式1所示的含氮双齿杂环取代的1,2,3-三唑类稀土配合物LnL3及其制备方法。其中Ar为含氮双齿杂环；R1选自氢、烷基、卤代烷基或芳香基；中心稀土离子Ln选自钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥中的任意一种。本发明与现有技术的不同之处就在于采用联吡啶或邻菲啰啉三唑类等含氮双齿杂环取代的三唑类化合物作为单一配体，同时满足配位饱和，配合物中三唑基团作为负离子与中心稀土金属阳离子实现电荷平衡为电中性。本发明的制备方法产率高、反应时间短，操作简单，极大的降低了成本，得到的稀土配合物纯度好、热稳定性高，适合蒸镀成膜工艺制成器件或溶液成膜工艺制成器件。
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