一种草铵膦中间体的合成方法

    公开(公告)号:CN108047270A

    公开(公告)日:2018-05-18

    申请号:CN201711320109.3

    申请日:2017-12-12

    Abstract: 本发明涉及一种草铵膦中间体4‑(羟基甲基膦酰基)‑2‑羰基丁酸的合成方法,所述方法是以式(II)所示的化合物为原料,式(II)所示的化合物先于酰基卤化物(III)反应得到酮酸酯化物(IV),酮酸酯化物在水的存在下水解得到异甲酸酮酸酯(V)和副产氢卤酸,直接加热酸化脱羧得到酮酸(I)。本发明合成方法具有操作简单,避免剧毒原料、操作方便、产品纯度高、分离简单等优点,具有很大的经济效益和工业化应用前景。

    一种钴盐改性的雷尼镍的制备方法及合成草铵膦的方法

    公开(公告)号:CN107552071A

    公开(公告)日:2018-01-09

    申请号:CN201710882050.0

    申请日:2017-09-26

    Abstract: 本发明提供了一种钴盐改性的雷尼镍的制备方法及合成草铵膦的方法,钴盐改性的雷尼镍的制备方法包括以下步骤:将镍铝合金粉碎,在40~80℃下,使用20%~35%的氢氧化钠溶液搅拌处理1~2h,经去离子水洗涤后得雷尼镍,然后再用钴盐溶液对雷尼镍进行改性,最后用去离子水洗涤处理后,得钴盐改性的雷尼镍,并保存于水中;合成草铵膦的方法:使用本发明中钴盐改性的雷尼镍催化剂作为还原胺化反应的催化剂,使反应温度可控制在30~75℃、压力2.5~6.5Mpa;本发明使用钴盐改性的雷尼镍作为还原胺化催化,使还原胺化反应处于较温和的条件下进行,减少副反应的发生几率,提高草铵膦的选择性及收率,提高了生产效率,减低了生产成本。

    一种1,2-环氧丁烷分离提纯的方法

    公开(公告)号:CN103772325B

    公开(公告)日:2016-03-23

    申请号:CN201310706937.6

    申请日:2013-12-20

    Abstract: 本发明公开了一种1,2-环氧丁烷分离提纯的新方法,特别是采用萃取精馏的方法从甲醇-1,2-环氧丁烷体系中分离提纯1,2-环氧丁烷。本发明采用醇或水或高沸点有机溶剂或其混合物为萃取剂进行萃取精馏,得到的1,2-环氧丁烷纯度高达99.9%。本发明整个过程工艺流程简单、环境友好、溶剂可循环套用。

    一种合成4-二甲氨基吡啶的新工艺

    公开(公告)号:CN104496892A

    公开(公告)日:2015-04-08

    申请号:CN201410638584.5

    申请日:2014-11-13

    CPC classification number: C07D213/74

    Abstract: 本发明提供了一种合成4-二甲氨基吡啶的新工艺,采用“一锅法”合成DMAP。以吡啶和氯化亚砜为原料,在特定的溶剂和催化剂作用下,在一定的温度条件下,反应合成中间产物N-(4-吡啶基)氯化吡啶盐酸盐(简称双吡啶盐酸盐),中间体直接与二甲基甲酰胺反应合成目标产物DMAP。本发明的优点:本发明克服了传统方法反应步骤繁琐,工艺流程长等缺点,且中间体不需经过分离纯化,生产设备成本较低,生产装备简单,流程短,操作容易,反应收率较高,适宜于工业化生产。

    氨化催化废液中锌离子和镍离子的分离与纯化方法

    公开(公告)号:CN103880061A

    公开(公告)日:2014-06-25

    申请号:CN201410069909.2

    申请日:2014-02-28

    Abstract: 本发明提供一种氨化催化废液中锌离子和镍离子的分离与纯化方法,属于离子分离技术领域。该方法首先加热氨化催化废液沸腾30~40分钟,用冷水吸收挥发出的氨气,将所得溶液过滤,用水充分洗涤生成的白色沉淀,然后向所得滤液中缓慢加入NH4HCO3固体并搅拌得到ZnCO3,再向所得滤液中缓慢加入H2C2O4固体并搅拌10~15分钟,得到的NiC2O4。本发明方法处理后排放的少量废水中镍离子的含量小于20ppm,锌离子的含量小于30ppm,均可达到国家环保的排放要求;分离和纯化得到的Zn(OH)2、ZnCO3、NiC2O4三种化合物产品的纯度经重结晶后均可达到98%以上。

    一种合成铂离子探针的方法

    公开(公告)号:CN102952153A

    公开(公告)日:2013-03-06

    申请号:CN201210389170.4

    申请日:2012-10-15

    Abstract: 本发明公开了一种合成铂离子探针的方法,其特征在于包括以下步骤:在室温条件下,取氟硼二吡咯荧光染料和偏苯三酸三己酯溶解在甲苯和过氧化二异丙苯的混合溶液中,然后加入哌啶和硼酸锌做催化剂,加热回流,点板跟踪至原料反应完全后,减压蒸发溶剂后,柱层析,减压蒸馏除去溶剂后,得到红棕色产物,即为所述铂离子探针。本发明以氟硼二吡咯为荧光母体、4-N,N-二乙酰胺醇苯甲醛为受体合成了一种新型铂离子探针。在不需要复杂的前处理基础上,在水溶液中对Pb2+表现出高度的选择性和敏感度,发现它对常见过渡金属和重金属离子(Hg2+、Zn2+、Pt2+、Cu2+、Co2+、Ni2+等)不敏感,只对Pb2+表现出极好的选择性荧光增强识别。

    一种亚氨基二乙酸的制备工艺

    公开(公告)号:CN102241601A

    公开(公告)日:2011-11-16

    申请号:CN201110117136.7

    申请日:2011-05-07

    Abstract: 本发明提供了一种制备亚氨基二乙酸的方法,以亚氨基二乙腈为起始原料,经过碱解得到亚氨基二乙酸二钠盐,再经活性炭脱色后,加入硫酸控制PH=1.8-2.1,离心分离得到亚氨基二乙酸;向酸析母液中加入碱性物质至PH=5-7,然后向其中加入碳原子数为1-4的一元醇,离心分离得到不溶于体系的无机盐;通过蒸馏的方法将有机溶剂回收并重复使用,分离溶剂后的母液返回酸析步骤进行套用。本发明生产过程中能够较好的除去其中的无机盐,并且生产过程母液可以循环多次,有效避免了生产过程中废水的产生,本发明工艺反应条件温和,操作简单,适于连续化生产。

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