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公开(公告)号：CN105601542A
公开(公告)日：2016-05-25
申请号：CN201610009812.1
申请日：2016-01-08
Applicant: 南京工业大学
IPC: C07C273/18 , C07C275/16
CPC classification number: C07C273/1863 , C07C273/189 , C07C275/16
Abstract: 本发明公开了一种混酸结晶N-氨甲酰谷氨酸的方法，向N-氨甲酰谷氨酸反应液中依次加入两种或者两种以上的酸进行酸化；将所得的溶液于0-4℃下静置过夜，结晶；抽滤，将所得固体干燥，得到N-氨甲酰谷氨酸粗产物。所述酸为浓盐酸、浓硝酸、浓硫酸、浓磷酸等无机酸中的两种或多种。本发明提供的混酸结晶N-氨甲酰谷氨酸的方法与单一酸酸化方法相比具有以下优点：采用混酸酸化反应液的方法可以避免单一酸酸化时引起的同离子效应，从而避免了钠盐随产物一起析出，有效地提高了产物N-氨甲酰谷氨酸结晶的纯度。本发明的产品一次结晶纯度最高达98.3%。
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公开(公告)号：CN103243130B
公开(公告)日：2015-08-19
申请号：CN201310199615.7
申请日：2013-05-27
Applicant: 南京工业大学
Abstract: 本发明公开了一种一锅法制备γ-谷氨酰胺类化合物的方法。该方法包括下列步骤：采用5-羧乙基海因与胺类化合物进行水相酰胺化反应，形成5-羧乙基海因酰胺类化合物；反应完成后无需提取分离直接加入同时含有海因酶与氨甲酰酶的菌体为催化剂进行酶催化水解开环反应，得到γ-谷氨酰胺类化合物。本发明采用海因环共保护谷氨酸的α-氨基和α-羧基，仅暴露出γ-羧基，保证了酰胺化反应的位置专一性；采用水相酰胺化，中间产物无需提取分离直接进行下一步酶反应，“一锅法”反应过程可有效提高反应总收率，同时水相反应也避免了有机溶剂带来的环境污染问题；采用酶法水解开环，避免了多数化学合成中反复的保护与脱保护步骤，减少了副反应的发生。
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公开(公告)号：CN103243141A
公开(公告)日：2013-08-14
申请号：CN201310199866.5
申请日：2013-05-27
Applicant: 南京工业大学
Abstract: 本发明公开了一种一锅法制备γ-谷氨酰小肽类化合物的方法。该方法包括下列步骤：采用5-羧乙基海因与氨基酸进行水相接肽反应，形成5-羧乙基海因小肽类化合物；反应完成后无需提取分离直接加入同时含有海因酶与氨甲酰酶的菌体为催化剂进行酶催化水解开环反应，得到γ-谷氨酰小肽类化合物。本发明方法采用海因环共保护谷氨酸的α-氨基和α-羧基，仅暴露出γ-羧基，保证了接肽反应的位置专一性；采用水相接肽，中间产物无需提取分离直接进行下一步酶反应，“一锅法”反应过程可有效提高反应总收率，同时水相反应也避免了有机溶剂带来的环境污染问题；采用酶法水解开环，避免了多数化学合成中反复的保护与脱保护步骤，减少了副反应的发生。
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公开(公告)号：CN103980163B
公开(公告)日：2015-07-08
申请号：CN201410244413.4
申请日：2014-05-30
Applicant: 南京工业大学
IPC: C07C275/16 , C07C273/18
Abstract: 本发明公开了一种微通道反应器连续合成N-氨甲酰谷氨酸的方法，它包括如下步骤：(1)配制谷氨酸钠溶液和尿素溶液，谷氨酸钠溶液的浓度为200～700g/L，尿素溶液的浓度为300～1000g/L；(2)将谷氨酸钠溶液和尿素溶液按照体积流量比1∶0.2～2.0分别泵入微通道反应器中，依次经过微通道反应器内串联的反应器I和反应器II，反应器I和反应器II内停留总时间为10～95min，反应器I的温度为100～150℃，反应器II的温度为100～150℃；(3)微通道反应器出料通过盐析和精制后得到N-氨甲酰谷氨酸成品。本发明反应迅速，高效混合，转化率高，副产物少，成本低，适合工业化生产应用。
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公开(公告)号：CN105601542B
公开(公告)日：2017-10-24
申请号：CN201610009812.1
申请日：2016-01-08
Applicant: 南京工业大学
IPC: C07C273/18 , C07C275/16
Abstract: 本发明公开了一种混酸结晶N‑氨甲酰谷氨酸的方法，向N‑氨甲酰谷氨酸反应液中依次加入两种或者两种以上的酸进行酸化；将所得的溶液于0‑4℃ 下静置过夜，结晶；抽滤，将所得固体干燥，得到N‑氨甲酰谷氨酸粗产物。所述酸为浓盐酸、浓硝酸、浓硫酸、浓磷酸等无机酸中的两种或多种。本发明提供的混酸结晶N‑氨甲酰谷氨酸的方法与单一酸酸化方法相比具有以下优点：采用混酸酸化反应液的方法可以避免单一酸酸化时引起的同离子效应，从而避免了钠盐随产物一起析出，有效地提高了产物N‑氨甲酰谷氨酸结晶的纯度。本发明的产品一次结晶纯度最高达98.3%。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN103243141B
公开(公告)日：2015-04-01
申请号：CN201310199866.5
申请日：2013-05-27
Applicant: 南京工业大学
Abstract: 本发明公开了一种一锅法制备γ-谷氨酰小肽类化合物的方法。该方法包括下列步骤：采用5-羧乙基海因与氨基酸进行水相接肽反应，形成5-羧乙基海因小肽类化合物；反应完成后无需提取分离直接加入同时含有海因酶与氨甲酰酶的菌体为催化剂进行酶催化水解开环反应，得到γ-谷氨酰小肽类化合物。本发明方法采用海因环共保护谷氨酸的α-氨基和α-羧基，仅暴露出γ-羧基，保证了接肽反应的位置专一性；采用水相接肽，中间产物无需提取分离直接进行下一步酶反应，“一锅法”反应过程可有效提高反应总收率，同时水相反应也避免了有机溶剂带来的环境污染问题；采用酶法水解开环，避免了多数化学合成中反复的保护与脱保护步骤，减少了副反应的发生。
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公开(公告)号：CN103243054B
公开(公告)日：2014-10-29
申请号：CN201310198458.8
申请日：2013-05-23
Applicant: 南京工业大学
Abstract: 本发明一种羧乙基海因酶生产菌，其特征在于，其分类命名为粪产碱菌粪亚种（Alcaligenes faecalis subsp.faecalis），该菌株已于2013年5月13号保藏于中国微生物菌种保藏管理委员会普通微生物中心，保藏编号为CGMCC No.7585。本发明还公开了羧乙基海因酶生产菌的应用。本发明的菌株粪产碱菌粪亚种（Alcaligenes faecalis subsp.faecalis）的羧乙基海因酶的活性为0.064U/ml，纯化后的酶活可以达到0.61U/ml，构建的基因工程菌的酶活为3.06U/ml，重组菌发酵方法简单。对底物转化率高，反应进行2小时以后对底物的转化率已经达到95%，4小时的转化率为99.98%，在催化羧乙基海因合成中都有较好的应用前景。
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公开(公告)号：CN103980163A
公开(公告)日：2014-08-13
申请号：CN201410244413.4
申请日：2014-05-30
Applicant: 南京工业大学
IPC: C07C275/16 , C07C273/18
Abstract: 本发明公开了一种微通道反应器连续合成N-氨甲酰谷氨酸的方法，它包括如下步骤：(1)配制谷氨酸钠溶液和尿素溶液，谷氨酸钠溶液的浓度为200～700g/L，尿素溶液的浓度为300～1000g/L；(2)将谷氨酸钠溶液和尿素溶液按照体积流量比1∶0.2～2.0分别泵入微通道反应器中，依次经过微通道反应器内串联的反应器I和反应器II，反应器I和反应器II内停留总时间为10～95min，反应器I的温度为100～150℃，反应器II的温度为100～150℃；(3)微通道反应器出料通过盐析和精制后得到N-氨甲酰谷氨酸成品。本发明反应迅速，高效混合，转化率高，副产物少，成本低，适合工业化生产应用。
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公开(公告)号：CN103243130A
公开(公告)日：2013-08-14
申请号：CN201310199615.7
申请日：2013-05-27
Applicant: 南京工业大学
Abstract: 本发明公丌了一种一锅法制备γ-谷氨酰胺类化合物的方法。该方法包括下列步骤：采用5-羧乙基海因与胺类化合物进行水相酰胺化反应，形成5-羧乙基海因酰胺类化合物；反应完成后无需提取分离直接加入同时含有海因酶与氨甲酰酶的菌体为催化剂进行酶催化水解丌环反应，得到γ-谷氨酰胺类化合物。本发明采用海因环共保护谷氨酸的α-氨基和α-羧基，仅暴露出γ-羧基，保证了酰胺化反应的位置专一性；采用水相酰胺化，中间产物无需提取分离直接进行下一步酶反应，“一锅法”反应过程可有效提高反应总收率，同时水相反应也避免了有机溶剂带来的环境污染问题；采用酶法水解开环，避免了多数化学合成中反复的保护与脱保护步骤，减少了副反应的发生。
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公开(公告)号：CN103243054A
公开(公告)日：2013-08-14
申请号：CN201310198458.8
申请日：2013-05-23
Applicant: 南京工业大学
Abstract: 本发明一种羧乙基海因酶生产菌，其特征在于，其分类命名为粪产碱菌粪亚种（Alcaligenes faecalis subsp.faecalis），该菌株已于2013年5月13号保藏于中国微生物菌种保藏管理委员会普通微生物中心，保藏编号为CGMCC No.7585。本发明还公开了羧乙基海因酶生产菌的应用。本发明的菌株粪产碱菌粪亚种（Alcaligenes faecalis subsp.faecalis）的羧乙基海因酶的活性为0.064U/ml，纯化后的酶活可以达到0.61U/ml，构建的基因工程菌的酶活为3.06U/ml，重组菌发酵方法简单。对底物转化率高，反应进行2小时以后对底物的转化率已经达到95%，4小时的转化率为99.98%，在催化羧乙基海因合成中都有较好的应用前景。
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