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公开(公告)号：CN101549990B
公开(公告)日：2012-02-15
申请号：CN200910078278.X
申请日：2009-02-24
Applicant: 北京科技大学
Abstract: 本发明属于钡钴铁铌氧化物粉体的制备方法，应用于透氧膜材料领域。其特征在于：首先按化学计量比将经过处理的Nb2O5与Ba(NO3)2，Co(NO3)2·6H2O，Fe(NO3)3·6H2O混合制成均匀透明的水溶液，并加入适量的络合剂柠檬酸，甘氨酸，得到澄清的前驱体溶液。将前驱体溶液蒸发掉大多数水分后，转移到蒸发皿中并控制温度在200℃~300℃加热至燃烧完成，得到蓬松的初次粉体；初次粉体在950℃焙烧5小时得到最终产物立方钙钛矿相的Ba1.0Co0.7Fe0.2Nb0.1O3-δ。本方法所需设备简单，耗时少，可以达到分子水平的均匀混合以及准确可控的化学计量。所得产物颗粒细小，纯度高，降低了立方相的成相温度，增大了合成纯立方相材料与材料融化温度的间隔，有利于管式透氧器件的烧成。
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公开(公告)号：CN100509822C
公开(公告)日：2009-07-08
申请号：CN200710064613.1
申请日：2007-03-21
Applicant: 北京科技大学
IPC: C07F5/02
Abstract: 一种采用微波法制备LiB(C2O4)2材料的方法，属于硼酸锂技术领域，工艺为：将草酸和LiOH·H2O按(2.5～1.8)∶1，或草酸和Li2CO3按(4.1～3.8)∶1的比例装入12000转/分钟的搅拌机中，用快速机械搅拌方法将二者混合均匀，将硼酸(H3BO3)加入搅拌机中，H3BO3与LiOH·H2O的比例控制在(0.8～1)∶1，H3BO3与Li2CO3的比例为(1.9～2)∶1，三者继续混合1～10分钟。将混合好的料放入烧杯，然后将烧杯置于家用微波炉中，频率2.45GHz，最大功率700W。合成采用两段法，第一段调节功率为100W～400W，第二段调节功率为200W～600W。优点在于：与一般固相合成方法相比，加热迅速，合成时间短，降低能耗。合成产物产率高，杂质少。
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公开(公告)号：CN101425611A
公开(公告)日：2009-05-06
申请号：CN200810238802.0
申请日：2008-12-03
Applicant: 北京科技大学
IPC: H01M10/40
Abstract: 本发明属于锂离子电池的电解液技术领域，涉及一种用于锂离子电池的高功能型电解液的配方。其特征是，采用新型锂盐双乙二酸硼酸锂(LiBOB)作为电解质盐，环状羧酸酯γ－丁内酯(GBL)，碳酸乙烯酯(EC)，以及一种或两种线性羧酸酯作为有机溶剂，并加入成膜添加剂碳酸亚乙烯酯(VC)和亚硫酸乙烯酯(ES)中的一种或两种。本发明所采用的多组分溶剂与碳酸酯溶剂相比，大大提高了LiBOB的溶解度，电解液的电导率较高，电化学稳定性良好，体电阻较低，能够满足锂离子电池的需求。将该高功能型电解液用于实验用半电池，测试所得的电池高、低温循环性能良好，放电比容量有所提高。
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公开(公告)号：CN100372856C
公开(公告)日：2008-03-05
申请号：CN200610056715.4
申请日：2006-03-06
Applicant: 北京科技大学 , 张家港市华盛化学有限公司
IPC: C07F5/02
Abstract: 本发明提供了一种双草酸基硼酸锂提纯方法，属于硼酸锂技术领域。采用溶剂热方法提纯LiB(C2O4)2，首先，将粗产物LiB(C2O4)2用滤布包裹，与溶剂共同放入溶剂热反应釜，将反应釜密封，加热反应釜使釜内溶剂气化来增加釜内压力。LiB(C2O4)2与溶剂的质量比范围为1∶2～1∶5，反应釜内为空气或氩气环境，反应釜内的压力为200KPa～800KPa，反应后，将反应釜降温，打开反应釜，取出滤布，待LiB(C2O4)2完全结晶析出，将LiB(C2O4)2与溶液分离，然后烘干，获得纯化的LiB(C2O4)2。本发明的优点在于：工艺操作简单，溶剂用量少，成本低；高效地实现LiB(C2O4)2电解质的提纯，产率高，适合工业大批量生产。制得的产品纯度高，在锂离子电池中具有很好的应用效果。
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公开(公告)号：CN100345766C
公开(公告)日：2007-10-31
申请号：CN200610011121.1
申请日：2006-01-06
Applicant: 北京科技大学
IPC: C01G23/04
Abstract: 本发明提供了一种采用低温固相反应制备Li4Ti5O12材料的方法，属于电化学电容器和锂离子电池负极材料制备技术领域。本发明分两步制备前驱体。第一步分别将含结晶水的TiOSO4·2H2O与无水Na2CO3按化学计量比在研钵中研磨30-60分钟，使其发生反应。将所得产物水洗、抽虑，洗掉Na2SO4，用BaCl2检测，直到无SO42-，得到纯净的TiOCO3浆料，自然干燥后得到TiOCO3粉体；第二步是将TiOCO3粉体与6～10%的为粉石墨与一定化学计量比的LiOH·H2O混合，在研钵中研磨30-60分钟，混合物在100～150℃干燥，制备出前驱体。将制备好的前驱体在500～800℃焙烧8～24小时得到最终产物Li4Ti5O12。优点在于：操作简单，合成温度低，大大降低了能耗。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN1317233C
公开(公告)日：2007-05-23
申请号：CN200510012097.9
申请日：2005-07-06
Applicant: 北京科技大学
IPC: C04B35/624 , C01B33/157
Abstract: 本发明提供了一种采用凝胶注模法成型硅石气凝胶粉体的方法，属于隔热材料制备技术领域。工艺为：配制含有有机单体、交联剂、分散剂以及硅石气凝胶粉料的比较稳定的悬浮液。在悬浮液中加入引发剂0.1～0.8体积%和催化剂0.1～0.35体积%；将混合均匀的悬浮液注入模具中并真空除泡1～5分钟，然后将装有悬浮液的模具放入温度为50～80℃的水浴中恒温15分钟～3小时，制得到固化的坯体。将坯体脱模、干燥、并进行热处理即可获得具有一定形状和强度的硅石气凝胶成型体。本发明的优点在于：与干压成型、热压铸成型和超临界干燥一次成型相比，该方法工艺简单，成本低，而且得到的硅石气凝胶成型体密度低、强度高、隔热性能良好。
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公开(公告)号：CN1301560C
公开(公告)日：2007-02-21
申请号：CN200510011683.1
申请日：2005-05-08
Applicant: 北京科技大学
Abstract: 本发明提供了一种采用碳热还原法制备锂离子电池用SnSb合金负极材料的方法，属锂离子电池领域，其特征在于：将锡和锑的氧化物按所生成的合金复合物中Sn和Sb的比例进行配比，然后引入适当比例的碳粉作为还原剂，得到的混合物经混磨均匀后，置于流动的氮气或氩气气氛中以5～30℃/分钟的升温速率达到所需要的不同温度，保温一定时间，然后断电，使其随炉冷却至室温。本发明的优点在于：与液相化学还原和粉末冶金等其它方法相比，该方法不仅成本低、制备工艺过程简单，而且合成的SnSb合金粉体的颗粒均匀细小，结晶度良好，制备出的SnSb锂离子电池负极材料比容量高、循环性能稳定，可逆容量最高达到730mAh/g，经10次循环后容量仍保持在90%以上。
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公开(公告)号：CN1233054C
公开(公告)日：2005-12-21
申请号：CN200310121453.1
申请日：2003-12-17
Applicant: 北京科技大学
CPC classification number: H01M4/1397 , C01B25/45 , H01M4/5825
Abstract: 本发明提供了一种采用微波法制备LiFePO4材料的方法，其特征在于：采用微波合成技术，用活性炭作为微波接收体加热原材料，合成LiFePO4材料。具体工艺为：将Li2CO3和草酸亚铁(FeC2O4·2H2O)，磷酸氢二氨((NH4)2HPO4)按生成物LiFePO4化学计量比(Li∶Fe∶PO4＝1∶1∶1)配比，装入玛瑙球磨罐中，用丙酮作分散剂球磨，球磨4～12小时，混合好的料干燥、压片，放入装有活性炭及保温材料的氧化铝坩埚中，然后将坩埚置于家用微波炉中，频率2.45GHz，调节功率为低档～中档，时间3～30分钟，获得合成产物。本发明的优点在于：与固相合成等传统方法相比，加热迅速，合成时间短，较好的防止了晶粒的长大；降低能耗。
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公开(公告)号：CN101914110A
公开(公告)日：2010-12-15
申请号：CN201010234944.7
申请日：2010-07-21
Applicant: 北京科技大学
IPC: C07F5/02
Abstract: 本发明属于锂离子电池技术领域，特别是提供了一种电解质盐双草酸硼酸锂LiB(C2O4)2的合成方法，应用于锂离子电池电解液中。本发明将草酸(H2C2O4·2H2O)、氢氧化锂LiO H.H2O和硼酸(H3BO3)按2∶1∶1的比例装入搅拌机中，混合2-5分钟后，将混合物放入带有泄压装置的密闭反应釜，将反应釜升温至100-130℃，保温5～10小时。保温3小时候后开始释放釜内水蒸汽，每隔1小时放气一次。合成后在130°抽真空20小时，得到双草酸基硼酸锂LiB(C2O4)2产品。优点是合成工艺简单，环保，无有机液体排出，只排出少量水蒸气，符合环保要求；在密闭体系中防止了草酸的升华，避免了在工业化生产中的粉尘问题，并且提高了产品的纯度，可以提高产品的均匀性及可以进行较大批量的工业化生产。
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公开(公告)号：CN100554167C
公开(公告)日：2009-10-28
申请号：CN200710179204.6
申请日：2007-12-11
Applicant: 北京科技大学
Abstract: 本发明属于功能材料领域，涉及一种采用低热固相配位法制备Ba1.0Co0.7Fe0.2Nb0.1O3-δ材料的方法，应用于制备陶瓷透氧膜材料领域。其特征是分两步制备前驱体，先按摩尔比BaCO3∶2CoCO3·3Co(OH)2·H2O∶Fe2(C2O4)3·5H2O∶Nb2O5＝1∶0.14∶0.1∶0.05的比例，装入高速机械搅拌机中搅拌20分钟。然后按(Ba+Co+Fe+Nb)∶柠檬酸或草酸或乙酸＝1∶1的摩尔比称取酸，并与混好的材料一起装入高速机械搅拌机中搅拌20分钟，混合后所得产物在干燥24小时后得到前驱体粉体；将制备好的前驱体在900～1100℃焙烧2～10小时得到最终产物钙钛矿相的Ba1.0Co0.7Fe0.2Nb0.1O3-δ。本发明降低了合成温度，降低能耗；增大了合成纯立方相材料与材料融化温度的间隔，有利于管式透氧器件的烧成。
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