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公开(公告)号：CN100554167C
公开(公告)日：2009-10-28
申请号：CN200710179204.6
申请日：2007-12-11
Applicant: 北京科技大学
Abstract: 本发明属于功能材料领域，涉及一种采用低热固相配位法制备Ba1.0Co0.7Fe0.2Nb0.1O3-δ材料的方法，应用于制备陶瓷透氧膜材料领域。其特征是分两步制备前驱体，先按摩尔比BaCO3∶2CoCO3·3Co(OH)2·H2O∶Fe2(C2O4)3·5H2O∶Nb2O5＝1∶0.14∶0.1∶0.05的比例，装入高速机械搅拌机中搅拌20分钟。然后按(Ba+Co+Fe+Nb)∶柠檬酸或草酸或乙酸＝1∶1的摩尔比称取酸，并与混好的材料一起装入高速机械搅拌机中搅拌20分钟，混合后所得产物在干燥24小时后得到前驱体粉体；将制备好的前驱体在900～1100℃焙烧2～10小时得到最终产物钙钛矿相的Ba1.0Co0.7Fe0.2Nb0.1O3-δ。本发明降低了合成温度，降低能耗；增大了合成纯立方相材料与材料融化温度的间隔，有利于管式透氧器件的烧成。
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公开(公告)号：CN100554216C
公开(公告)日：2009-10-28
申请号：CN200710179207.X
申请日：2007-12-11
Applicant: 北京科技大学
IPC: C04B35/622 , C04B35/01
Abstract: 本发明提供了一种采用微波法合成钡钴铁铌氧化物材料的方法，属于功能陶瓷材料制备技术领域。具体工艺为：将含结晶水的八水合氢氧化钡(Ba(OH)2·8H2O)、六水合硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)、九水合硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)和氧化铌(Nb2O5)按照摩尔比Ba(OH)2·8H2O∶Co(NO3)2·6H2O∶Fe(NO3)3·9H2O∶Nb2O5＝1∶0.7∶0.2∶0.05准确称量后装入转速为24000转/分钟的高速搅拌机中。用高速机械搅拌的方法将原料混合20分钟后，混合物在80～100℃干燥。将干燥好的粉体放入高温微波炉中，最大功率4.5kW。第一步调节功率为1.36kW升温至850℃，第二步在850℃保温45～60分钟。在空气中淬冷后研磨过320目筛。优点在于：操作简单，加热迅速，合成时间短，合成温度低，合成产物纯度高。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101549990A
公开(公告)日：2009-10-07
申请号：CN200910078278.X
申请日：2009-02-24
Applicant: 北京科技大学
Abstract: 本发明属于钡钴铁铌氧化物粉体的制备方法，应用于透氧膜材料领域。其特征在于：首先按化学计量比将经过处理的Nb2O5与Ba(NO3)2，Co(NO3)2·6H2O，Fe(NO3)3·6H2O混合制成均匀透明的水溶液，并加入适量的络合剂柠檬酸，甘氨酸，得到澄清的前驱体溶液。将前驱体溶液蒸发掉大多数水分后，转移到蒸发皿中并控制温度在200℃~300℃加热至燃烧完成，得到蓬松的初次粉体；初次粉体在950℃焙烧5小时得到最终产物立方钙钛矿相的Ba1.0Co0.7Fe0.2Nb0.1O3－δ。本方法所需设备简单，耗时少，可以达到分子水平的均匀混合以及准确可控的化学计量。所得产物颗粒细小，纯度高，降低了立方相的成相温度，增大了合成纯立方相材料与材料融化温度的间隔，有利于管式透氧器件的烧成。
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公开(公告)号：CN101177345A
公开(公告)日：2008-05-14
申请号：CN200710179207.X
申请日：2007-12-11
Applicant: 北京科技大学
IPC: C04B35/01
Abstract: 本发明提供了一种采用微波法合成钡钴铁铌氧化物材料的方法，属于功能陶瓷材料制备技术领域。具体工艺为：将含结晶水的八水合氢氧化钡(Ba(OH)2·8H2O)、六水合硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)、九水合硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)和氧化铌(Nb2O5)按照摩尔比Ba(OH)2·8H2O∶Co(NO3)2·6H2O∶Fe(NO3)3·9H2O∶Nb2O5＝1∶0.7∶0.2∶0.05准确称量后装入转速为24000转/分钟的高速搅拌机中。用高速机械搅拌的方法将原料混合20分钟后，混合物在80～100℃干燥。将干燥好的粉体放入高温微波炉中，最大功率4.5KW。第一步调节功率为1.36KW升温至850℃，第二步在850℃保温45～60分钟。在空气中淬冷后研磨过320目筛。优点在于：操作简单，加热迅速，合成时间短，合成温度低，合成产物纯度高。
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公开(公告)号：CN101531525A
公开(公告)日：2009-09-16
申请号：CN200910082126.7
申请日：2009-04-14
Applicant: 北京科技大学
IPC: C04B35/622 , C04B35/63 , C04B35/64 , C04B35/01 , C04B35/32 , C04B35/495
Abstract: 采用烧结助剂制备钡钴铁铌氧化物致密陶瓷膜片的方法，属于陶瓷透氧膜功能材料领域。本方法是将固相法制备的钡钴铁铌粉体与助烧剂球磨混合均匀，经过干燥、造粒、压片等工序在高温炉中烧结而成。添加的烧结助剂在膜片的烧结过程中产生液相，产生的液相润湿固体颗粒，使颗粒间的间隙形成毛细管，在毛细管压力作用下，颗粒发生重排，填实并排除部分气孔，促进了透氧膜陶瓷膜片的致密化。本方法增大了合成致密钡钴铁铌膜片与材料融化温度的间隔，有利于管式透氧器件的烧成，有效解决了制备钡钴铁铌膜片在较低温度下不致密或高温下易熔化的问题，工艺过程简便，所需设备简单，助烧剂种类常见。
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公开(公告)号：CN101186345A
公开(公告)日：2008-05-28
申请号：CN200710179204.6
申请日：2007-12-11
Applicant: 北京科技大学
Abstract: 本发明属于功能材料领域，涉及一种采用低热固相配位法制备Ba1.0Co0.7Fe0.2Nb0.1O3－δ材料的方法，应用于制备陶瓷透氧膜材料领域。其特征是分两步制备前驱体，先按摩尔比BaCO3∶2CoCO3·3Co(OH)2·H2O∶Fe2(C2O4)3·5H2O∶Nb2O5＝1∶0.14∶0.1∶0.05的比例，装入高速机械搅拌机中搅拌20分钟。然后按(Ba+Co+Fe+Nb)∶柠檬酸或草酸或乙酸＝1∶1的摩尔比称取柠檬酸，并与混好的材料一起装入高速机械搅拌机中搅拌20分钟，混合后所得产物在干燥24小时后得到前驱体粉体；将制备好的前驱体在900～1100℃焙烧2～10小时得到最终产物钙钛矿相的Ba1.0Co0.7Fe0.2Nb0.1O3－δ。本发明降低了合成温度，降低能耗；增大了合成纯立方相材料与材料融化温度的间隔，有利于管式透氧器件的烧成。
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公开(公告)号：CN101549990B
公开(公告)日：2012-02-15
申请号：CN200910078278.X
申请日：2009-02-24
Applicant: 北京科技大学
Abstract: 本发明属于钡钴铁铌氧化物粉体的制备方法，应用于透氧膜材料领域。其特征在于：首先按化学计量比将经过处理的Nb2O5与Ba(NO3)2，Co(NO3)2·6H2O，Fe(NO3)3·6H2O混合制成均匀透明的水溶液，并加入适量的络合剂柠檬酸，甘氨酸，得到澄清的前驱体溶液。将前驱体溶液蒸发掉大多数水分后，转移到蒸发皿中并控制温度在200℃~300℃加热至燃烧完成，得到蓬松的初次粉体；初次粉体在950℃焙烧5小时得到最终产物立方钙钛矿相的Ba1.0Co0.7Fe0.2Nb0.1O3-δ。本方法所需设备简单，耗时少，可以达到分子水平的均匀混合以及准确可控的化学计量。所得产物颗粒细小，纯度高，降低了立方相的成相温度，增大了合成纯立方相材料与材料融化温度的间隔，有利于管式透氧器件的烧成。
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