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公开(公告)号:CN114685590B
公开(公告)日:2024-03-19
申请号:CN202210373201.0
申请日:2022-04-11
Applicant: 中国医学科学院药物研究所 , 北京科莱博医药开发有限责任公司
IPC: C07H23/00 , C07H1/00 , C07H1/06 , A61K31/714 , A61K9/08 , A61K47/02 , A61K47/12 , A61P7/06 , A61P1/16 , A61P17/00 , A61P39/02 , A61P3/02 , A61P29/00 , A61P25/04 , B01J19/12
Abstract: 本发明属于医药技术领域,本申请提供了一种羟钴胺盐的制备方法及装置,该方法包括以下步骤:S1)取甲钴胺用水溶解,用酸调pH为2.0~5.0,得到甲钴胺过饱和的待反应液;S2)搅拌状态下,将所述待反应液经15000~50000lux强光照射,并同时连续鼓入含氧气体,控制温度5~30℃进行反应,使甲钴胺转化为羟钴胺盐,得到反应液;S3)向上述反应液中加入丙酮,静置析出晶体,获得羟钴胺盐。本发明制备羟钴胺盐的方法和装置简便、有效,成本较低,对环境友好,可获得稳定性好,纯度高的羟钴胺盐,利于工业化推广应用。
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公开(公告)号:CN114685590A
公开(公告)日:2022-07-01
申请号:CN202210373201.0
申请日:2022-04-11
Applicant: 中国医学科学院药物研究所 , 北京科莱博医药开发有限责任公司
IPC: C07H23/00 , C07H1/00 , C07H1/06 , A61K31/714 , A61K9/08 , A61K47/02 , A61K47/12 , A61P7/06 , A61P1/16 , A61P17/00 , A61P39/02 , A61P3/02 , A61P29/00 , A61P25/04 , B01J19/12
Abstract: 本发明属于医药技术领域,本申请提供了一种羟钴胺盐的制备方法及装置,该方法包括以下步骤:S1)取甲钴胺用水溶解,用酸调pH为2.0~5.0,得到甲钴胺过饱和的待反应液;S2)搅拌状态下,将所述待反应液经15000~50000lux强光照射,并同时连续鼓入含氧气体,控制温度5~30℃进行反应,使甲钴胺转化为羟钴胺盐,得到反应液;S3)向上述反应液中加入丙酮,静置析出晶体,获得羟钴胺盐。本发明制备羟钴胺盐的方法和装置简便、有效,成本较低,对环境友好,可获得稳定性好,纯度高的羟钴胺盐,利于工业化推广应用。
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公开(公告)号:CN104177331B
公开(公告)日:2016-08-17
申请号:CN201410458092.8
申请日:2014-09-10
Applicant: 北京科莱博医药开发有限责任公司
IPC: C07D401/04
Abstract: 本发明提供了一种比拉斯汀的制备方法,包括:将具有式(II)结构的化合物转化为具有式(III)结构的化合物,然后将具有式(III)结构的化合物水解得到比拉斯汀,本发明所述的具有式(II)结构的化合物,其制备工艺比较简单,且通过将式(II)结构的化合物转化为具有式(III)结构的化合物的方法也比较简单,所以,本发明提供的制备比拉斯汀的制备方法成本较低,且总收率较高。
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公开(公告)号:CN107235943B
公开(公告)日:2020-04-21
申请号:CN201710606891.9
申请日:2017-07-24
Applicant: 北京科莱博医药开发有限责任公司
IPC: C07D307/88
Abstract: 本发明提供了一种高纯度丁苯酞的制备方法,包括:S1)以雷尼镍为催化剂,将丁烯基苯酞在醇溶剂中进行加氢反应,减压除去溶剂后,得到第一中间体;S2)将所述第一中间体、氢氧化钾、四氢呋喃与水混合反应,反应结束后降温析晶,得到第二中间体;S3)将所述第二中间体在酸性的有机溶剂中进行合环反应,得到丁苯酞。与现有技术相比,本发明采用醇溶剂、四氢呋喃作为反应溶剂,可以有效回收且溶剂价格便宜,大大降低了生产成本;同时,经过水解精制,对生产设备精馏塔的要求降低,也无需反复精馏,节约能源。
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公开(公告)号:CN104177331A
公开(公告)日:2014-12-03
申请号:CN201410458092.8
申请日:2014-09-10
Applicant: 北京科莱博医药开发有限责任公司
IPC: C07D401/04
CPC classification number: C07D401/04
Abstract: 本发明提供了一种比拉斯汀的制备方法,包括:将具有式(II)结构的化合物转化为具有式(III)结构的化合物,然后将具有式(III)结构的化合物水解得到比拉斯汀,本发明所述的具有式(II)结构的化合物,其制备工艺比较简单,且通过将式(II)结构的化合物转化为具有式(III)结构的化合物的方法也比较简单,所以,本发明提供的制备比拉斯汀的制备方法成本较低,且总收率较高。
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公开(公告)号:CN107235943A
公开(公告)日:2017-10-10
申请号:CN201710606891.9
申请日:2017-07-24
Applicant: 北京科莱博医药开发有限责任公司
IPC: C07D307/88
Abstract: 本发明提供了一种高纯度丁苯酞的制备方法,包括:S1)以雷尼镍为催化剂,将丁烯基苯酞在醇溶剂中进行加氢反应,减压除去溶剂后,得到第一中间体;S2)将所述第一中间体、氢氧化钾、四氢呋喃与水混合反应,反应结束后降温析晶,得到第二中间体;S3)将所述第二中间体在酸性的有机溶剂中进行合环反应,得到丁苯酞。与现有技术相比,本发明采用醇溶剂、四氢呋喃作为反应溶剂,可以有效回收且溶剂价格便宜,大大降低了生产成本;同时,经过水解精制,对生产设备精馏塔的要求降低,也无需反复精馏,节约能源。
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公开(公告)号:CN106349152A
公开(公告)日:2017-01-25
申请号:CN201610720943.0
申请日:2016-08-24
Applicant: 北京科莱博医药开发有限责任公司
IPC: C07D211/90
CPC classification number: C07D211/90
Abstract: 本发明提供了一种尼莫地平杂质的制备方法,包括:以氯化氢为催化剂,将尼莫地平与异丙醇混合,加热反应,得到尼莫地平杂质B。与现有技术相比,本发明以尼莫地平为原料,在氯化氢催化下,以异丙醇作为溶剂进行酸催化下的酯交换反应,得到尼莫地平杂质B,该方法工艺较短,操作简单,且收率较高。
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公开(公告)号:CN116751125A
公开(公告)日:2023-09-15
申请号:CN202310525646.0
申请日:2023-05-10
Applicant: 北京科莱博医药开发有限责任公司
IPC: C07C69/732 , C07C67/28 , A61K31/216 , A61P35/00 , A61P37/06 , A61P39/06 , A61P9/00 , A61P19/00 , A61P17/00 , A61P29/00
Abstract: 本申请涉及药物化学的技术领域,具体公开了一种绿原酸钙无水物及其制备方法和应用。该绿原酸钙无水物的X‑射线粉末衍射图包括下列特征峰:4.756°、14.972°、15.538°、17.636°、18.782°、20.673°,误差为±0.2°。该绿原酸钙无水物的X‑射线粉末衍射图如图1所示。本申请通过采用新的制备方法,制得了一种新的绿原酸钙盐,其纯度更高,稳定性更好,溶解度更低,能够作为储库型注射给药的药物活性成份。本申请提供的制备方法简单易操作,且制得的绿原酸钙无水物收率及纯度均高,反应条件温和,适合大规模生产。
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公开(公告)号:CN107216298B
公开(公告)日:2020-01-31
申请号:CN201710606003.3
申请日:2017-07-24
Applicant: 北京科莱博医药开发有限责任公司
IPC: C07D307/88
Abstract: 本发明提供了一种丁苯酞的制备方法,包括:S1)以雷尼镍为催化剂,将丁烯基苯酞在醇溶剂中进行加氢反应,减压除去溶剂后,得到第一中间体;S2)将所述第一中间体、氢氧化钠与水混合反应,然后用二氯甲烷洗涤反应体系,再加入醇溶剂,调酸反应后,得到第二中间体;S3)将所述第二中间体在酸性的有机溶剂中进行合环反应,得到丁苯酞。与现有技术相比,本发明采用醇溶剂、二氯甲烷作为反应或萃取溶剂,其均可有效回收且价格便宜,大大降低了生产成本,再经过水解纯化、调酸过滤纯化,即可得较高收率的得到高纯度的符合制剂要求的丁苯酞,无需减压精馏步骤,操作简单。
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公开(公告)号:CN107216298A
公开(公告)日:2017-09-29
申请号:CN201710606003.3
申请日:2017-07-24
Applicant: 北京科莱博医药开发有限责任公司
IPC: C07D307/88
Abstract: 本发明提供了一种丁苯酞的制备方法,包括:S1)以雷尼镍为催化剂,将丁烯基苯酞在醇溶剂中进行加氢反应,减压除去溶剂后,得到第一中间体;S2)将所述第一中间体、氢氧化钠与水混合反应,然后用二氯甲烷洗涤反应体系,再加入醇溶剂,调酸反应后,得到第二中间体;S3)将所述第二中间体在酸性的有机溶剂中进行合环反应,得到丁苯酞。与现有技术相比,本发明采用醇溶剂、二氯甲烷作为反应或萃取溶剂,其均可有效回收且价格便宜,大大降低了生产成本,再经过水解纯化、调酸过滤纯化,即可得较高收率的得到高纯度的符合制剂要求的丁苯酞,无需减压精馏步骤,操作简单。
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