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    一种识别氨基酸及肽类化合物绝对构型和光学纯度的方法
    3.
    发明授权
    一种识别氨基酸及肽类化合物绝对构型和光学纯度的方法 有权

    公开(公告)号：CN110297044B

    公开(公告)日：2021-12-07

    申请号：CN201810235875.8

    申请日：2018-03-21

    申请人： 中国医学科学院药物研究所

    发明人： 李莉 ,  张洁 ,  李博 ,  杨蓓蓓 ,  熊斐 ,  陶登 ,  刘文强 ,  卢家民

    IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/06

    摘要： 本发明提供一种通过电子圆二色谱方法来确定氨基酸及肽类化合物绝对构型和光学纯度的方法，该方法以邻苯二甲醛作衍生化试剂，通过核磁以及高效液相监测反应过程，发现氨基酸与邻苯二甲醛的衍生化反应速度快，且无副产物产生。经核磁氢谱与碳谱分析，确定衍生化后产物为异吲哚结构。产物在272nm附近产生电子圆二色谱信号，进一步的实验显示原料浓度以及比例对产物结构无影响。本发明还建立了对映体过量与各向异性因子的标准曲线，以确定氨基酸或肽类化合物的光学纯度。本发明优点在于反应速度快、样品用量少、灵敏度高；分析测试操作简单，原料浓度以及比例对产物结构无影响；可适用于所有手性伯胺类氨基酸以及N端为裸露伯胺的肽类化合物。

    1-环己基-2-(5H-咪唑[5,1-a]异吲哚)乙基-1-酮的拆分
    4.
    发明公开
    1-环己基-2-(5H-咪唑[5,1-a]异吲哚)乙基-1-酮的拆分 有权

    公开(公告)号：CN108239091A

    公开(公告)日：2018-07-03

    申请号：CN201611213882.5

    申请日：2016-12-26

    申请人： 中国医学科学院药物研究所

    发明人： 李莉 ,  刘文强 ,  张洁 ,  杨蓓蓓

    IPC分类号： C07D487/04

    摘要： 本发明提供了一种对式rac-1所示的外消旋1-环己基-2-(5H-咪唑[5,1-a]异吲哚)乙基-1-酮(rac-1)拆分获得一对光学异构体的方法。以L-二对甲基苯甲酰酒石酸或其水合物为拆分剂，在混合溶剂体系进行拆分，得到(S)-1与L-二对甲基苯甲酰酒石酸盐复合物。在水或醇溶液中游离得到(S)-1，样品的绝对构型通过比较理论与实验电子圆二色谱进行归属。经相同步骤，以D-二对甲基苯甲酰酒石酸或其水合物为拆分剂，得到(R)-1。本发明提供的方法操作简单，拆分效率高，拆分剂易于回收，环境污染小，适合大规模制备及工业生产。

    一种识别氨基酸及肽类化合物绝对构型和光学纯度的方法
    6.
    发明公开
    一种识别氨基酸及肽类化合物绝对构型和光学纯度的方法 有权

    公开(公告)号：CN110297044A

    公开(公告)日：2019-10-01

    申请号：CN201810235875.8

    申请日：2018-03-21

    申请人： 中国医学科学院药物研究所

    发明人： 李莉 ,  张洁 ,  李博 ,  杨蓓蓓 ,  熊斐 ,  陶登 ,  刘文强 ,  卢家民

    IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/06

    摘要： 本发明提供一种通过电子圆二色谱方法来确定氨基酸及肽类化合物绝对构型和光学纯度的方法，该方法以邻苯二甲醛作衍生化试剂，通过核磁以及高效液相监测反应过程，发现氨基酸与邻苯二甲醛的衍生化反应速度快，且无副产物产生。经核磁氢谱与碳谱分析，确定衍生化后产物为异吲哚结构。产物在272nm附近产生电子圆二色谱信号，进一步的实验显示原料浓度以及比例对产物结构无影响。本发明还建立了对映体过量与各向异性因子的标准曲线，以确定氨基酸或肽类化合物的光学纯度。本发明优点在于反应速度快、样品用量少、灵敏度高；分析测试操作简单，原料浓度以及比例对产物结构无影响；可适用于所有手性伯胺类氨基酸以及N端为裸露伯胺的肽类化合物。