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公开(公告)号:CN116253606A
公开(公告)日:2023-06-13
申请号:CN202211697765.6
申请日:2022-12-28
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07B45/00 , C07C303/02 , C07C309/81 , C07C309/82 , C07C309/84 , C07D209/26 , C07D209/86 , C07D311/16 , C07D209/42 , C07D209/48
Abstract: 本发明涉及一种芳基二氟甲基烷基磺酰氟化合物的制备方法,该制备方法包括如下步骤:步骤一、以式III烯烃或C3‑C7的(杂)环状烯烃和式IV间二三氟甲基芳烃为原料,二氧化硫替代试剂为二氧化硫源,以还原金属和碱作为添加剂,以钯催化剂和膦配体作为光催化剂,在可见光光照及惰性气体保护条件下反应得到中间体;步骤二、撤去光源后,在惰性气体保护条件下,在步骤一体系中添加亲电氟化试剂为氟源,反应后得到目标产物芳基二氟甲基烷基磺酰氟。本发明合成方法条件温和,实现了非活化烯烃的芳二氟甲基氟磺酰基双官能团化,且对烯烃底物的不同取代基官能团容忍范围广,具有原位引入磺酰氟基团的选择性,易于实现复杂分子的构建,有较好的推广和应用前景。
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公开(公告)号:CN117024312A
公开(公告)日:2023-11-10
申请号:CN202211494576.9
申请日:2022-11-25
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07C303/02 , C07C309/86 , C07C309/87 , C07D295/096 , C07D215/36
Abstract: 本发明涉及一种芳基磺酰氟以及以芳基硫鎓盐为底物的制备方法,包括:在惰性气体氛围中,将芳基碘鎓盐、二氧化硫源、氟源、光敏剂于有机溶剂中混合,并在光照条件下搅拌反应,即得到芳基磺酰氟;其中,所述的芳基碘鎓盐结构式如下所示:#imgabs0#相应的,所述的芳基磺酰氟结构式如下所示:#imgabs1#式中,R1为C1‑C10直链或支链烷基、甲氧基、醛基、乙酰基、乙酰氨基或杂芳基等;R2、R3分别为氢原子、甲基、甲氧基等;阴离子X‑为三氟甲磺酸根阴离子等。与现有技术相比,本发明反应条件温和,避免过渡金属的使用,对不同取代基官能团容忍范围广,具有原位引入磺酰氟基团的选择性,为在分子中引入磺酰氟基团提供了更多的可能性。
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公开(公告)号:CN113698325B
公开(公告)日:2022-12-16
申请号:CN202110993935.4
申请日:2021-08-27
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07C309/85 , C07C303/02 , C07C309/80 , C07C309/81 , C07C309/82
Abstract: 本发明涉及一种制备烷基磺酰氟的方法,以烷基羧酸转化的还原活性酯为原料,二氧化硫替代试剂为二氧化硫源,亲电氟化试剂为氟源,在还原性金属还原及惰性气体保护条件下反应得到目标产物烷基磺酰氟。与现有技术相比,本发明合成方法简单,具有原位引入磺酰氟基团的选择性及较高产率,易于实现规模化生产。
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公开(公告)号:CN117024237A
公开(公告)日:2023-11-10
申请号:CN202211494574.X
申请日:2022-11-25
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07B61/00 , C07C303/02 , C07C309/86 , C07C309/87 , C07C309/89 , C07D213/71
Abstract: 本发明涉及一种芳基磺酰氟以及以芳基碘鎓盐为原料的制备方法,包括:在惰性气体氛围中,将芳基碘鎓盐、二氧化硫源、氟源、光敏剂于有机溶剂中混合,并在光照条件下搅拌反应,即得到芳基磺酰氟;其中,芳基碘鎓盐结构式如下所示:#imgabs0#式中,R1、R2分别为H、烷基、卤代基、甲氧基、氰基或三氟甲基等;阴离子X为六氟磷酸根阴离子、三氟甲磺酸根阴离子或对甲苯磺酸根阴离子等。与现有技术相比,本发明基于“自由基二氧化硫插入氟化”新策略,实现室温下无金属光催化的芳基磺酰氟的高效合成,具有反应条件温和、操作简便、产率良好等优点,对于对称的和不对称的芳基碘鎓盐均有较好的适用性,克级反应为在药物分子中引入磺酰氟基团提供了更多的可能性。
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公开(公告)号:CN113698325A
公开(公告)日:2021-11-26
申请号:CN202110993935.4
申请日:2021-08-27
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07C309/85 , C07C303/02 , C07C309/80 , C07C309/81 , C07C309/82
Abstract: 本发明涉及一种制备烷基磺酰氟的方法,以烷基羧酸转化的还原活性酯为原料,二氧化硫替代试剂为二氧化硫源,亲电氟化试剂为氟源,在还原性金属还原及惰性气体保护条件下反应得到目标产物烷基磺酰氟。与现有技术相比,本发明合成方法简单,具有原位引入磺酰氟基团的选择性及较高产率,易于实现规模化生产。
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公开(公告)号:CN107175132A
公开(公告)日:2017-09-19
申请号:CN201710249287.5
申请日:2017-04-17
Applicant: 上海应用技术大学
Abstract: 本发明提供了一种可回收的磁性壳聚糖酞菁催化剂,包括包覆有壳聚糖的四氧化三铁磁性载体,和负载在载体表面具有平滑球状结构的四羧基钴酞菁。本发明还提供了上述的可回收的磁性壳聚糖酞菁催化剂的制备方法,包括一个制备包覆有壳聚糖的四氧化三铁磁性载体的步骤;一个制备四酰胺基酞菁钴的步骤;一个制备四羧基酞菁钴的步骤;将四羧基酞菁钴加入盛有二甲基甲酰胺的反应容器中,搅拌使其充分溶解,随后加入包覆有壳聚糖的四氧化三铁磁性载体粉末超声分散,搅拌,抽出二甲基甲酰胺溶剂,然后洗涤、干燥得可回收的磁性壳聚糖酞菁催化剂。本发明作为催化剂催化水溶液中的染料分子降解反应,降解效率高,无需借助氧化剂,并且可以使用外磁场进行回收。
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公开(公告)号:CN107175132B
公开(公告)日:2019-10-29
申请号:CN201710249287.5
申请日:2017-04-17
Applicant: 上海应用技术大学
Abstract: 本发明提供了一种可回收的磁性壳聚糖酞菁催化剂,包括包覆有壳聚糖的四氧化三铁磁性载体,和负载在载体表面具有平滑球状结构的四羧基钴酞菁。本发明还提供了上述的可回收的磁性壳聚糖酞菁催化剂的制备方法,包括一个制备包覆有壳聚糖的四氧化三铁磁性载体的步骤;一个制备四酰胺基酞菁钴的步骤;一个制备四羧基酞菁钴的步骤;将四羧基酞菁钴加入盛有二甲基甲酰胺的反应容器中,搅拌使其充分溶解,随后加入包覆有壳聚糖的四氧化三铁磁性载体粉末超声分散,搅拌,抽出二甲基甲酰胺溶剂,然后洗涤、干燥得可回收的磁性壳聚糖酞菁催化剂。本发明作为催化剂催化水溶液中的染料分子降解反应,降解效率高,无需借助氧化剂,并且可以使用外磁场进行回收。
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公开(公告)号:CN106367772B
公开(公告)日:2018-08-24
申请号:CN201610843179.6
申请日:2016-09-23
Applicant: 上海应用技术大学
Abstract: 本发明公开了一种3D花球状焦钒酸锌光催化剂的制备方法。本发明采用直流电解的方式,通过控制电流密度、电解液浓度和温度制备出不同结构和粒径大小的焦钒酸锌,其组成为Zn3V2O7(OH)2·2H2O。本发明方法操作简单,方便控制,产物易于收集,所得产物形貌为纳米片层交叉组成的三维微米花球结构。
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公开(公告)号:CN106367772A
公开(公告)日:2017-02-01
申请号:CN201610843179.6
申请日:2016-09-23
Applicant: 上海应用技术大学
CPC classification number: C25B1/00 , B01J23/22 , B01J35/004
Abstract: 本发明公开了一种3D花球状焦钒酸锌光催化剂的制备方法。本发明采用直流电解的方式,通过控制电流密度、电解液浓度和温度制备出不同结构和粒径大小的焦钒酸锌,其组成为Zn3V2O7(OH)2·2H2O。本发明方法操作简单,方便控制,产物易于收集,所得产物形貌为纳米片层交叉组成的三维微米花球结构。
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