一种多氟取代的3-羟基氧化吲哚类化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN110156659B

    公开(公告)日:2022-10-14

    申请号:CN201910555534.3

    申请日:2019-06-25

    Abstract: 本发明涉及一种多氟取代的3‑羟基氧化吲哚类化合物的制备方法,在惰性气体保护下,在有机溶剂中,以α,α‑二氟‑β‑酮酸化合物和芳基氟取代的靛红化合物作为原料,加热进行脱羧加成反应,所得产物分离提纯后,即得到多氟取代的3‑羟基氧化吲哚类化合物。与现有技术相比,本发明反应直接高效,所需原料廉价易得,合成方法操作简单,反应时间短,产物的收率较高,具有很好的应用前景。

    一种聚乙烯醇缩丁醛的制备方法

    公开(公告)号:CN105001359B

    公开(公告)日:2017-09-29

    申请号:CN201510430829.X

    申请日:2015-07-21

    Abstract: 本发明一种聚乙烯醇缩丁醛的制备方法,以醇解度为97.0~98.5%的聚乙烯醇为原料,经去离子水溶解后冷却,在无机酸催化下,先在低温下使聚乙烯醇与一部分正丁醛反应,再加入剩下的正丁醛继续与聚乙烯醇反应,然后以8~12℃/h的升温速率加热至50~70℃,使充分缩醛化,反应结束后,经离心机分离聚乙烯醇缩丁醛和酸性液,分离得到的聚乙烯醇缩丁醛在真空抽滤洗涤机中,用去离子水和稀碱溶液洗涤,再经离心干燥、气流干燥得到聚乙烯醇缩丁醛。经过热稳定性测试,通过本发明的方法获得的聚乙烯醇缩丁醛在180℃高温下,1.5小时内PVB不泛黄,丁醛基值(%)>76,羟基值(%)>18~19.5,雾度(%)<0.3。

    一种高质量的聚乙烯醇缩丁醛的制备方法

    公开(公告)号:CN111087498A

    公开(公告)日:2020-05-01

    申请号:CN201911057525.8

    申请日:2019-11-01

    Abstract: 本发明涉及一种高质量的聚乙烯醇缩丁醛(PVB)的制备方法,该方法包括以下步骤:(a)量取一定量的溶解液,加入反应器中,再称量聚乙烯醇加入反应器中加热搅拌进行溶解;(b)待聚乙烯醇溶解完毕之后,冷却至一定温度,称取正丁醛加入反应器中形成反应液,并加入无机酸溶液调节反应液的酸度为0.5~1.2%,调节完毕之后升温至50~60℃,并在该温度下保温0.5~1h,并进行反应,得到含聚乙烯醇缩丁醛的反应液;(c)对聚乙烯醇缩丁醛进行多次抽滤和洗涤,得到洗涤聚乙烯醇缩丁醛的回收液和聚乙烯醇缩丁醛的粗产品,再经气流干燥及沸腾床干燥得到高质量的聚乙烯醇缩丁醛。与现有技术相比,本发明制备得到的PVB缩醛化率及羟基值含量稳定,且该制备方法废水排放量少。

    一种多氟取代的3-羟基氧化吲哚类化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN110156659A

    公开(公告)日:2019-08-23

    申请号:CN201910555534.3

    申请日:2019-06-25

    Abstract: 本发明涉及一种多氟取代的3-羟基氧化吲哚类化合物的制备方法,在惰性气体保护下,在有机溶剂中,以α,α-二氟-β-酮酸化合物和芳基氟取代的靛红化合物作为原料,加热进行脱羧加成反应,所得产物分离提纯后,即得到多氟取代的3-羟基氧化吲哚类化合物。与现有技术相比,本发明反应直接高效,所需原料廉价易得,合成方法操作简单,反应时间短,产物的收率较高,具有很好的应用前景。

    一种手性β-三氟甲基-β-苯乙烯基-β-氨基酸酯类化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN108863861A

    公开(公告)日:2018-11-23

    申请号:CN201810612281.4

    申请日:2018-06-14

    Abstract: 本发明公开了一种手性β‑三氟甲基‑β‑苯乙烯基‑β‑氨基酸酯类化合物的制备方法。本发明通过α‑卤代乙酸酯和锌粉原位生成的有机金属锌试剂与光学纯的三氟甲基苯乙烯基叔丁基亚磺酰酮亚胺进行三组分“一锅”选择性地Reformatsky加成反应,以高的收率和优秀的非对映选择性合成了一类容易转化和衍生化的具有四取代碳手性中心的β‑三氟甲基‑β‑苯乙烯基‑β‑氨基酸酯类化合物。本发明所需原料廉价易得,合成方法操作简单,反应时间短,产物的收率和光学纯度都较高,是一种通用的合成具有四取代碳手性中心的β‑三氟甲基‑β‑苯乙烯基‑β‑氨基酸酯类化合物的新方法,具有很好的应用前景。

    一种具有光学活性的β-三氟甲基-β-噻吩乙烯基-β-氨基酸酯类化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN108530420A

    公开(公告)日:2018-09-14

    申请号:CN201810612224.6

    申请日:2018-06-14

    Abstract: 本发明公开了一种具有光学活性的β-三氟甲基-β-噻吩乙烯基-β-氨基酸酯类化合物的制备方法。本发明通过α-卤代乙酸酯和锌粉当场原位反应产生的有机金属锌试剂与光学纯的三氟甲基噻吩乙烯基叔丁基亚磺酰酮亚胺进行三组分“一锅”选择性地Reformatsky加成反应,以高的收率和优秀的非对映选择性合成了一类容易转化和衍生化的具有四取代碳手性中心的β-三氟甲基-β-噻吩乙烯基-β-氨基酸酯类化合物。本发明所需原料廉价易得,合成方法操作简单,反应时间短,产物的收率和光学纯度都较高,是一种通用的合成具有四取代碳手性中心的β-三氟甲基-β-噻吩乙烯基-β-氨基酸酯类化合物的新方法,具有很好的应用前景。

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