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公开(公告)号:CN107652231A
公开(公告)日:2018-02-02
申请号:CN201710979007.6
申请日:2017-10-19
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07D217/22
Abstract: 本发明公开一种1,2-二氢异喹啉-3(4H)-亚胺衍生物的制备方法,即以R1取代的2-乙炔苄基甲磺酸酯、R2取代的磺酰叠氮和R3取代的苯胺为原料,在有机溶剂二氯甲烷中,氮气保护下,以金属亚铜催化剂,在添加剂存在的条件下,控制温度为25-60℃进行反应0.5-3h,将所得的反应液依次经过滤、浓缩、旋转蒸发、柱层析分离,分离出来的产物即为1,2-二氢异喹啉-3(4H)-亚胺衍生物,该方法采用了“一锅法”制备1,2-二氢异喹啉-3(4H)-亚胺衍生物,产物产率最高可达89%,同时大大提高了反应效率,后处理简单,具有较好的工业化应用前景。
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公开(公告)号:CN117069612A
公开(公告)日:2023-11-17
申请号:CN202310859852.5
申请日:2023-07-13
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07C253/30 , C07C255/41 , C07D333/24
Abstract: 本发明公开了一种合成氰基丙烯酸酯的新方法,包括以下步骤:S1、向反应容器中加入对亚甲基醌类化合物、氰基乙酸酯、单质硫、有机溶剂、碱,高温下搅拌;S2、反应结束后,加饱和碳酸氢钠和乙酸乙酯稀释混合物,搅拌,萃取、分离纯化,得到氰基丙烯酸酯类化合物;本发明采用一种高效且无金属催化的路线,其合成路线设计新颖,操作方法简单,在温和条件下反应能直接得到产物。
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公开(公告)号:CN114149311B
公开(公告)日:2023-11-03
申请号:CN202111492099.8
申请日:2021-12-08
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07C45/28 , C07C45/80 , C07C45/79 , C07C49/83 , C07D333/22 , C07C201/12 , C07C201/16 , C07C205/45 , C07C49/84 , C07C253/30 , C07C253/34 , C07C255/56 , C07D213/50
Abstract: 本发明公开了一种以对亚甲基醌为底物制备4‑羟基二苯甲酮及其衍生物的方法:在反应容器中加入对亚甲基醌类化合物、有机溶剂、单质硫、碱,将混合物加热至100~150℃,搅拌8~14小时;反应结束后,向反应体系中加水淬灭,并加乙酸乙酯稀释,搅拌,萃取分液、干燥、浓缩,再进行柱色谱分离,得到4‑羟基二苯甲酮或其衍生物。该方法具有好的位置选择性、绿色环保、极好的原子经济性、原料便宜易得、条件温和等特点。另外,本发明采用了“一锅法”制备4‑羟基二苯甲酮类化合物,大大提高反应效率,后处理简单,具有好的工业化应用前景。
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公开(公告)号:CN110256423B
公开(公告)日:2021-11-12
申请号:CN201910592885.1
申请日:2019-07-03
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07D471/04
Abstract: 本发明提供了一种制备3‑二溴甲基类咪唑并[1,2‑α]吡啶衍生物的方法,其特征在于,包括:在反应容器中加入R1、R2、R3取代的N‑(2‑吡啶基)脒、CBr4、有机溶剂和催化剂,在氮气保护条件下,在100‑120℃进行反应8‑16h,反应结束后,过滤,浓缩,柱层析分离,得到3‑二溴甲基类咪唑并[1,2‑α]吡啶衍生物。
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公开(公告)号:CN106946933A
公开(公告)日:2017-07-14
申请号:CN201710063566.2
申请日:2017-02-03
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07F9/62
CPC classification number: C07F9/62
Abstract: 本发明公开了一种制备C1‑膦酰化四氢异喹啉衍生物的方法,在一个反应容器中加入银催化剂、4Å分子筛,抽真空充氮气处理,然后加入无取代基或带取代基四氢异喹啉、无取代基或带取代基苯甲醛、亚磷酸三酯,最后加入有机溶剂至反应容器中,反应混合物在80℃~120℃,加热反应6h~12h,反应进程用薄层色谱进行跟踪,反应结束后,向反应液加入适量硅胶粉进行浓缩,然后通过硅胶柱层析法进行分离,得到最终产物四氢异喹啉衍生物。本发明采用了“一锅法”制备C1‑膦酰化四氢异喹啉衍生物,后处理简单,具有较好的工业化应用前景。
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公开(公告)号:CN106883229A
公开(公告)日:2017-06-23
申请号:CN201710025871.2
申请日:2017-01-13
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07D471/04
CPC classification number: C07D471/04
Abstract: 本发明公开了一种3‑羟基咪唑并[1,2‑a]吡啶衍生物的制备方法,在一个反应容器中加入亚铜催化剂、三乙胺、2‑氨基吡啶、端炔化合物、对甲苯磺酰叠氮和有机溶剂,反应混合物在室温下,反应2h~5h,反应结束后,将混合物进行柱层析分离,得到中间产物吡啶‑2‑基氨基化合物;再将中间产物、亚铜催化剂、碘、碘化钾、添加剂和有机溶剂加入反应容器内,反应混合物在60~120℃下,反应6~14小时,反应结束后,将混合物进行柱层析分离,得到产物3‑羟基咪唑并[1,2‑a]吡啶衍生物。本发明采用了“分步法”制备3‑羟基咪唑并[1,2‑a]吡啶衍生物,提高了反应效率,后处理简单,具有较好的工业化应用前景。
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公开(公告)号:CN117362289A
公开(公告)日:2024-01-09
申请号:CN202311289262.X
申请日:2023-10-07
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07D471/04
Abstract: 本发明公开了一种合成3‑酰基咪唑并[1,5‑a]吡啶类化合物的新方法。本发明的方法包括:在RT及O2氛下,向反应容器中加入2‑吡啶基对亚甲基苯醌(2‑Py‑p‑QMs)、末端炔烃和对甲苯磺酰基叠氮(TsN3)、催化剂CuI、有机溶剂以及碱,搅拌反应4小时;反应结束后经分离纯化得到3‑酰基咪唑并[1,5‑a]吡啶类化合物。本发明的方法扩展了3‑酰基咪唑并[1,5‑a]吡啶类产物结构范围,该方法能够得到了更多结构丰富的化合物。与以往的合成该类目标产物方法相比,本发明方法高效且采用无腐蚀性的反应试剂合成,其方法设计新颖,原料便宜,操作方法简单,在温和条件下反应能直接得到产物。
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公开(公告)号:CN114149311A
公开(公告)日:2022-03-08
申请号:CN202111492099.8
申请日:2021-12-08
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07C45/28 , C07C45/80 , C07C45/79 , C07C49/83 , C07D333/22 , C07C201/12 , C07C201/16 , C07C205/45 , C07C49/84 , C07C253/30 , C07C253/34 , C07C255/56 , C07D213/50
Abstract: 本发明公开了一种以对亚甲基醌为底物制备4‑羟基二苯甲酮及其衍生物的方法:在反应容器中加入对亚甲基醌类化合物、有机溶剂、单质硫、碱,将混合物加热至100~150℃,搅拌8~14小时;反应结束后,向反应体系中加水淬灭,并加乙酸乙酯稀释,搅拌,萃取分液、干燥、浓缩,再进行柱色谱分离,得到4‑羟基二苯甲酮或其衍生物。该方法具有好的位置选择性、绿色环保、极好的原子经济性、原料便宜易得、条件温和等特点。另外,本发明采用了“一锅法”制备4‑羟基二苯甲酮类化合物,大大提高反应效率,后处理简单,具有好的工业化应用前景。
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公开(公告)号:CN107652231B
公开(公告)日:2020-05-15
申请号:CN201710979007.6
申请日:2017-10-19
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07D217/22
Abstract: 本发明公开一种1,2‑二氢异喹啉‑3(4H)‑亚胺衍生物的制备方法,即以R1取代的2‑乙炔苄基甲磺酸酯、R2取代的磺酰叠氮和R3取代的苯胺为原料,在有机溶剂二氯甲烷中,氮气保护下,以金属亚铜催化剂,在添加剂存在的条件下,控制温度为25‑60℃进行反应0.5‑3h,将所得的反应液依次经过滤、浓缩、旋转蒸发、柱层析分离,分离出来的产物即为1,2‑二氢异喹啉‑3(4H)‑亚胺衍生物,该方法采用了“一锅法”制备1,2‑二氢异喹啉‑3(4H)‑亚胺衍生物,产物产率最高可达89%,同时大大提高了反应效率,后处理简单,具有较好的工业化应用前景。
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公开(公告)号:CN106883229B
公开(公告)日:2018-11-13
申请号:CN201710025871.2
申请日:2017-01-13
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07D471/04
Abstract: 本发明公开了一种3‑羟基咪唑并[1,2‑a]吡啶衍生物的制备方法,在一个反应容器中加入亚铜催化剂、三乙胺、2‑氨基吡啶、端炔化合物、对甲苯磺酰叠氮和有机溶剂,反应混合物在室温下,反应2h~5h,反应结束后,将混合物进行柱层析分离,得到中间产物吡啶‑2‑基氨基化合物;再将中间产物、亚铜催化剂、碘、碘化钾、添加剂和有机溶剂加入反应容器内,反应混合物在60~120℃下,反应6~14小时,反应结束后,将混合物进行柱层析分离,得到产物3‑羟基咪唑并[1,2‑a]吡啶衍生物。本发明采用了“分步法”制备3‑羟基咪唑并[1,2‑a]吡啶衍生物,提高了反应效率,后处理简单,具有较好的工业化应用前景。
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