一种1,2-二氢异喹啉-3(4H)-亚胺衍生物的制备方法

    公开(公告)号:CN107652231A

    公开(公告)日:2018-02-02

    申请号:CN201710979007.6

    申请日:2017-10-19

    Abstract: 本发明公开一种1,2-二氢异喹啉-3(4H)-亚胺衍生物的制备方法,即以R1取代的2-乙炔苄基甲磺酸酯、R2取代的磺酰叠氮和R3取代的苯胺为原料,在有机溶剂二氯甲烷中,氮气保护下,以金属亚铜催化剂,在添加剂存在的条件下,控制温度为25-60℃进行反应0.5-3h,将所得的反应液依次经过滤、浓缩、旋转蒸发、柱层析分离,分离出来的产物即为1,2-二氢异喹啉-3(4H)-亚胺衍生物,该方法采用了“一锅法”制备1,2-二氢异喹啉-3(4H)-亚胺衍生物,产物产率最高可达89%,同时大大提高了反应效率,后处理简单,具有较好的工业化应用前景。

    一种合成氰基丙烯酸酯的新方法
    2.
    发明公开

    公开(公告)号:CN117069612A

    公开(公告)日:2023-11-17

    申请号:CN202310859852.5

    申请日:2023-07-13

    Abstract: 本发明公开了一种合成氰基丙烯酸酯的新方法,包括以下步骤:S1、向反应容器中加入对亚甲基醌类化合物、氰基乙酸酯、单质硫、有机溶剂、碱,高温下搅拌;S2、反应结束后,加饱和碳酸氢钠和乙酸乙酯稀释混合物,搅拌,萃取、分离纯化,得到氰基丙烯酸酯类化合物;本发明采用一种高效且无金属催化的路线,其合成路线设计新颖,操作方法简单,在温和条件下反应能直接得到产物。

    一种制备C1‑膦酰化四氢异喹啉衍生物的方法

    公开(公告)号:CN106946933A

    公开(公告)日:2017-07-14

    申请号:CN201710063566.2

    申请日:2017-02-03

    CPC classification number: C07F9/62

    Abstract: 本发明公开了一种制备C1‑膦酰化四氢异喹啉衍生物的方法,在一个反应容器中加入银催化剂、4Å分子筛,抽真空充氮气处理,然后加入无取代基或带取代基四氢异喹啉、无取代基或带取代基苯甲醛、亚磷酸三酯,最后加入有机溶剂至反应容器中,反应混合物在80℃~120℃,加热反应6h~12h,反应进程用薄层色谱进行跟踪,反应结束后,向反应液加入适量硅胶粉进行浓缩,然后通过硅胶柱层析法进行分离,得到最终产物四氢异喹啉衍生物。本发明采用了“一锅法”制备C1‑膦酰化四氢异喹啉衍生物,后处理简单,具有较好的工业化应用前景。

    一种3‑羟基咪唑并[1,2‑a]吡啶衍生物的制备方法

    公开(公告)号:CN106883229A

    公开(公告)日:2017-06-23

    申请号:CN201710025871.2

    申请日:2017-01-13

    CPC classification number: C07D471/04

    Abstract: 本发明公开了一种3‑羟基咪唑并[1,2‑a]吡啶衍生物的制备方法,在一个反应容器中加入亚铜催化剂、三乙胺、2‑氨基吡啶、端炔化合物、对甲苯磺酰叠氮和有机溶剂,反应混合物在室温下,反应2h~5h,反应结束后,将混合物进行柱层析分离,得到中间产物吡啶‑2‑基氨基化合物;再将中间产物、亚铜催化剂、碘、碘化钾、添加剂和有机溶剂加入反应容器内,反应混合物在60~120℃下,反应6~14小时,反应结束后,将混合物进行柱层析分离,得到产物3‑羟基咪唑并[1,2‑a]吡啶衍生物。本发明采用了“分步法”制备3‑羟基咪唑并[1,2‑a]吡啶衍生物,提高了反应效率,后处理简单,具有较好的工业化应用前景。

    一种合成3-酰基咪唑并[1,5-a]吡啶类化合物的新方法

    公开(公告)号:CN117362289A

    公开(公告)日:2024-01-09

    申请号:CN202311289262.X

    申请日:2023-10-07

    Abstract: 本发明公开了一种合成3‑酰基咪唑并[1,5‑a]吡啶类化合物的新方法。本发明的方法包括:在RT及O2氛下,向反应容器中加入2‑吡啶基对亚甲基苯醌(2‑Py‑p‑QMs)、末端炔烃和对甲苯磺酰基叠氮(TsN3)、催化剂CuI、有机溶剂以及碱,搅拌反应4小时;反应结束后经分离纯化得到3‑酰基咪唑并[1,5‑a]吡啶类化合物。本发明的方法扩展了3‑酰基咪唑并[1,5‑a]吡啶类产物结构范围,该方法能够得到了更多结构丰富的化合物。与以往的合成该类目标产物方法相比,本发明方法高效且采用无腐蚀性的反应试剂合成,其方法设计新颖,原料便宜,操作方法简单,在温和条件下反应能直接得到产物。

    一种1,2-二氢异喹啉-3(4H)-亚胺衍生物的制备方法

    公开(公告)号:CN107652231B

    公开(公告)日:2020-05-15

    申请号:CN201710979007.6

    申请日:2017-10-19

    Abstract: 本发明公开一种1,2‑二氢异喹啉‑3(4H)‑亚胺衍生物的制备方法,即以R1取代的2‑乙炔苄基甲磺酸酯、R2取代的磺酰叠氮和R3取代的苯胺为原料,在有机溶剂二氯甲烷中,氮气保护下,以金属亚铜催化剂,在添加剂存在的条件下,控制温度为25‑60℃进行反应0.5‑3h,将所得的反应液依次经过滤、浓缩、旋转蒸发、柱层析分离,分离出来的产物即为1,2‑二氢异喹啉‑3(4H)‑亚胺衍生物,该方法采用了“一锅法”制备1,2‑二氢异喹啉‑3(4H)‑亚胺衍生物,产物产率最高可达89%,同时大大提高了反应效率,后处理简单,具有较好的工业化应用前景。

    一种3-羟基咪唑并[1,2-a]吡啶衍生物的制备方法

    公开(公告)号:CN106883229B

    公开(公告)日:2018-11-13

    申请号:CN201710025871.2

    申请日:2017-01-13

    Abstract: 本发明公开了一种3‑羟基咪唑并[1,2‑a]吡啶衍生物的制备方法,在一个反应容器中加入亚铜催化剂、三乙胺、2‑氨基吡啶、端炔化合物、对甲苯磺酰叠氮和有机溶剂,反应混合物在室温下,反应2h~5h,反应结束后,将混合物进行柱层析分离,得到中间产物吡啶‑2‑基氨基化合物;再将中间产物、亚铜催化剂、碘、碘化钾、添加剂和有机溶剂加入反应容器内,反应混合物在60~120℃下,反应6~14小时,反应结束后,将混合物进行柱层析分离,得到产物3‑羟基咪唑并[1,2‑a]吡啶衍生物。本发明采用了“分步法”制备3‑羟基咪唑并[1,2‑a]吡啶衍生物,提高了反应效率,后处理简单,具有较好的工业化应用前景。

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