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公开(公告)号:CN108117499A
公开(公告)日:2018-06-05
申请号:CN201710977123.4
申请日:2017-10-19
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07C303/36 , C07C303/40 , C07C303/44 , C07C311/49
Abstract: 本发明公开一种α芳基脒亚胺衍生物的制备方法,即以N-R1,R2取代的苯磺酰胺,R3取代的端炔,R4取代的磺酰基叠氮为原料,在有机溶剂二氯甲烷中,氮气保护下,以金属亚铜催化剂,在添加剂存在的条件下,控制温度为25-60℃进行反应4-12h,将所得的反应液依次经过滤、浓缩、旋转蒸发后,在洗脱液石油醚/乙酸乙酯体积比为3:1条件下进行柱层析分离,所分离出来的产物即为α芳基脒亚胺衍生物,该方法采用了“一锅法”制备α芳基脒亚胺衍生物,产物产率最高可达95%,同时大大提高了反应效率,后处理简单,具有较好的工业化应用前景。
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公开(公告)号:CN108117499B
公开(公告)日:2020-10-09
申请号:CN201710977123.4
申请日:2017-10-19
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07C303/36 , C07C303/40 , C07C303/44 , C07C311/49
Abstract: 本发明公开一种α芳基脒亚胺衍生物的制备方法,即以N‑R1,R2取代的苯磺酰胺,R3取代的端炔,R4取代的磺酰基叠氮为原料,在有机溶剂二氯甲烷中,氮气保护下,以金属亚铜催化剂,在添加剂存在的条件下,控制温度为25‑60℃进行反应4‑12h,将所得的反应液依次经过滤、浓缩、旋转蒸发后,在洗脱液石油醚/乙酸乙酯体积比为3:1条件下进行柱层析分离,所分离出来的产物即为α芳基脒亚胺衍生物,该方法采用了“一锅法”制备α芳基脒亚胺衍生物,产物产率最高可达95%,同时大大提高了反应效率,后处理简单,具有较好的工业化应用前景。
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公开(公告)号:CN106866528A
公开(公告)日:2017-06-20
申请号:CN201710146395.X
申请日:2017-03-13
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07D215/42
CPC classification number: C07D215/42
Abstract: 本发明公开了一种制备4‑氨基喹啉衍生物的方法,在一个反应容器中加入亚铜催化剂、添加剂和邻氨基苯甲腈,所述的添加剂为三乙胺、四甲基乙二胺、1,8‑二氮杂二环十一碳‑7‑烯、碳酸钾或者碳酸铯中的任意一种,然后加入有机溶剂,最后将端炔化合物、对甲苯磺酰叠氮加入至反应容器中,反应混合物在室温至100℃,加热反应3h ~6h,反应进程用薄层色谱进行跟踪,筛选出最优反应条件,反应结束后,将混合物过滤,滤饼进行洗涤,滤液合并后浓缩,进行柱层析分离,得到最终产物喹啉类化合物。本发明采用了“一锅法”制备4‑氨基喹啉衍生物,大大提高了反应效率,后处理简单,具有较好的工业化应用前景。
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公开(公告)号:CN107652231A
公开(公告)日:2018-02-02
申请号:CN201710979007.6
申请日:2017-10-19
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07D217/22
Abstract: 本发明公开一种1,2-二氢异喹啉-3(4H)-亚胺衍生物的制备方法,即以R1取代的2-乙炔苄基甲磺酸酯、R2取代的磺酰叠氮和R3取代的苯胺为原料,在有机溶剂二氯甲烷中,氮气保护下,以金属亚铜催化剂,在添加剂存在的条件下,控制温度为25-60℃进行反应0.5-3h,将所得的反应液依次经过滤、浓缩、旋转蒸发、柱层析分离,分离出来的产物即为1,2-二氢异喹啉-3(4H)-亚胺衍生物,该方法采用了“一锅法”制备1,2-二氢异喹啉-3(4H)-亚胺衍生物,产物产率最高可达89%,同时大大提高了反应效率,后处理简单,具有较好的工业化应用前景。
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公开(公告)号:CN107652231B
公开(公告)日:2020-05-15
申请号:CN201710979007.6
申请日:2017-10-19
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07D217/22
Abstract: 本发明公开一种1,2‑二氢异喹啉‑3(4H)‑亚胺衍生物的制备方法,即以R1取代的2‑乙炔苄基甲磺酸酯、R2取代的磺酰叠氮和R3取代的苯胺为原料,在有机溶剂二氯甲烷中,氮气保护下,以金属亚铜催化剂,在添加剂存在的条件下,控制温度为25‑60℃进行反应0.5‑3h,将所得的反应液依次经过滤、浓缩、旋转蒸发、柱层析分离,分离出来的产物即为1,2‑二氢异喹啉‑3(4H)‑亚胺衍生物,该方法采用了“一锅法”制备1,2‑二氢异喹啉‑3(4H)‑亚胺衍生物,产物产率最高可达89%,同时大大提高了反应效率,后处理简单,具有较好的工业化应用前景。
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公开(公告)号:CN108033910A
公开(公告)日:2018-05-15
申请号:CN201810014891.4
申请日:2018-01-08
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07D217/24
CPC classification number: C07D217/24
Abstract: 本发明提供了一种2‑苄基‑3,4‑二氢‑2H‑异喹啉‑1‑酮衍生物的制备方法,以R1取代的苯甲醛、苄基叠氮和四氢异喹啉为原料,在有机溶剂中,以金属铜催化剂,加入分子筛,在添加剂存在的条件下反应2‑5h,将所得的反应液在压力为0.02‑0.04Mpa的条件下加压过滤3‑5min,所得的滤液先进行浓缩,所得的浓缩液进行旋转蒸发,然后在洗脱液下进行柱层析分离,所分离出来的产物即为2‑苄基‑3,4‑二氢‑2H‑异喹啉‑1‑酮衍生物。本发明采用了“一锅法”制备2‑苄基‑3,4‑二氢‑2H‑异喹啉‑1‑酮衍生物,产物产率最高可达75%,同时大大提高了反应效率,后处理简单,具有较好的工业化应用前景。
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公开(公告)号:CN106946933A
公开(公告)日:2017-07-14
申请号:CN201710063566.2
申请日:2017-02-03
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07F9/62
CPC classification number: C07F9/62
Abstract: 本发明公开了一种制备C1‑膦酰化四氢异喹啉衍生物的方法,在一个反应容器中加入银催化剂、4Å分子筛,抽真空充氮气处理,然后加入无取代基或带取代基四氢异喹啉、无取代基或带取代基苯甲醛、亚磷酸三酯,最后加入有机溶剂至反应容器中,反应混合物在80℃~120℃,加热反应6h~12h,反应进程用薄层色谱进行跟踪,反应结束后,向反应液加入适量硅胶粉进行浓缩,然后通过硅胶柱层析法进行分离,得到最终产物四氢异喹啉衍生物。本发明采用了“一锅法”制备C1‑膦酰化四氢异喹啉衍生物,后处理简单,具有较好的工业化应用前景。
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