公开(公告)号：CN107652231A

公开(公告)日：2018-02-02

申请号：CN201710979007.6

申请日：2017-10-19

Applicant: 上海应用技术大学

Inventor： 易封萍 ,  黄颖 ,  樊彦霞 ,  孙启辉 ,  易维银 ,  张丽荣

IPC: C07D217/22

Abstract: 本发明公开一种1,2-二氢异喹啉-3(4H)-亚胺衍生物的制备方法，即以R1取代的2-乙炔苄基甲磺酸酯、R2取代的磺酰叠氮和R3取代的苯胺为原料，在有机溶剂二氯甲烷中，氮气保护下，以金属亚铜催化剂，在添加剂存在的条件下，控制温度为25-60℃进行反应0.5-3h，将所得的反应液依次经过滤、浓缩、旋转蒸发、柱层析分离，分离出来的产物即为1,2-二氢异喹啉-3(4H)-亚胺衍生物，该方法采用了“一锅法”制备1,2-二氢异喹啉-3(4H)-亚胺衍生物，产物产率最高可达89％，同时大大提高了反应效率，后处理简单，具有较好的工业化应用前景。

公开(公告)号：CN108117499A

公开(公告)日：2018-06-05

申请号：CN201710977123.4

申请日：2017-10-19

Applicant: 上海应用技术大学

Inventor： 易封萍 ,  黄颖 ,  樊彦霞 ,  孙启辉 ,  易维银 ,  张丽荣

IPC: C07C303/36 ,  C07C303/40 ,  C07C303/44 ,  C07C311/49

Abstract: 本发明公开一种α芳基脒亚胺衍生物的制备方法，即以N-R1，R2取代的苯磺酰胺，R3取代的端炔，R4取代的磺酰基叠氮为原料，在有机溶剂二氯甲烷中，氮气保护下，以金属亚铜催化剂，在添加剂存在的条件下，控制温度为25-60℃进行反应4-12h，将所得的反应液依次经过滤、浓缩、旋转蒸发后，在洗脱液石油醚/乙酸乙酯体积比为3：1条件下进行柱层析分离，所分离出来的产物即为α芳基脒亚胺衍生物，该方法采用了“一锅法”制备α芳基脒亚胺衍生物，产物产率最高可达95%，同时大大提高了反应效率，后处理简单，具有较好的工业化应用前景。

公开(公告)号：CN106946933A

公开(公告)日：2017-07-14

申请号：CN201710063566.2

申请日：2017-02-03

Applicant: 上海应用技术大学

Inventor： 易封萍 ,  樊彦霞 ,  黄颖 ,  易维银 ,  张丽荣

IPC: C07F9/62

CPC classification number: C07F9/62

Abstract: 本发明公开了一种制备C1‑膦酰化四氢异喹啉衍生物的方法，在一个反应容器中加入银催化剂、4Å分子筛，抽真空充氮气处理，然后加入无取代基或带取代基四氢异喹啉、无取代基或带取代基苯甲醛、亚磷酸三酯，最后加入有机溶剂至反应容器中，反应混合物在80℃~120℃，加热反应6h~12h，反应进程用薄层色谱进行跟踪，反应结束后，向反应液加入适量硅胶粉进行浓缩，然后通过硅胶柱层析法进行分离，得到最终产物四氢异喹啉衍生物。本发明采用了“一锅法”制备C1‑膦酰化四氢异喹啉衍生物，后处理简单，具有较好的工业化应用前景。

公开(公告)号：CN107652231B

公开(公告)日：2020-05-15

申请号：CN201710979007.6

申请日：2017-10-19

Applicant: 上海应用技术大学

Inventor： 易封萍 ,  黄颖 ,  樊彦霞 ,  孙启辉 ,  易维银 ,  张丽荣

IPC: C07D217/22

Abstract: 本发明公开一种1,2‑二氢异喹啉‑3(4H)‑亚胺衍生物的制备方法，即以R1取代的2‑乙炔苄基甲磺酸酯、R2取代的磺酰叠氮和R3取代的苯胺为原料，在有机溶剂二氯甲烷中，氮气保护下，以金属亚铜催化剂，在添加剂存在的条件下，控制温度为25‑60℃进行反应0.5‑3h，将所得的反应液依次经过滤、浓缩、旋转蒸发、柱层析分离，分离出来的产物即为1,2‑二氢异喹啉‑3(4H)‑亚胺衍生物，该方法采用了“一锅法”制备1,2‑二氢异喹啉‑3(4H)‑亚胺衍生物，产物产率最高可达89％，同时大大提高了反应效率，后处理简单，具有较好的工业化应用前景。

公开(公告)号：CN108117499B

公开(公告)日：2020-10-09

申请号：CN201710977123.4

申请日：2017-10-19

Applicant: 上海应用技术大学

Inventor： 易封萍 ,  黄颖 ,  樊彦霞 ,  孙启辉 ,  易维银 ,  张丽荣

IPC: C07C303/36 ,  C07C303/40 ,  C07C303/44 ,  C07C311/49

Abstract: 本发明公开一种α芳基脒亚胺衍生物的制备方法，即以N‑R1，R2取代的苯磺酰胺，R3取代的端炔，R4取代的磺酰基叠氮为原料，在有机溶剂二氯甲烷中，氮气保护下，以金属亚铜催化剂，在添加剂存在的条件下，控制温度为25‑60℃进行反应4‑12h，将所得的反应液依次经过滤、浓缩、旋转蒸发后，在洗脱液石油醚/乙酸乙酯体积比为3：1条件下进行柱层析分离，所分离出来的产物即为α芳基脒亚胺衍生物，该方法采用了“一锅法”制备α芳基脒亚胺衍生物，产物产率最高可达95%，同时大大提高了反应效率，后处理简单，具有较好的工业化应用前景。