一种稳定同位素试剂硼氘化钠的制备方法

    公开(公告)号:CN105502292B

    公开(公告)日:2017-10-31

    申请号:CN201610077972.X

    申请日:2016-02-03

    IPC分类号: C01B6/21

    摘要: 本发明涉及一种稳定同位素试剂硼氘化钠的制备方法,包括以下步骤:(1)将硼系物和石英砂预处理脱水完全后,置入密封反应釜内,再加入预处理后去除表面氧化层的活性金属,将氘气气袋连接密封反应釜,加热搅拌,吸入氘气反应至氘气气袋体积无变化;(2)反应结束后,冷却,得到硼氘化钠产品。与现有技术相比,本发明的制备工艺路线简单,制备条件温和,反应三废生成少,而且制备得到的硼氘化钠的纯度可达99%以上,丰度大于99.9atom%D等。

    一种稳定同位素氘标记β-乳球蛋白特征肽段及其制备方法

    公开(公告)号:CN113061174A

    公开(公告)日:2021-07-02

    申请号:CN202110329179.5

    申请日:2021-03-27

    摘要: 本发明涉及一种稳定同位素氘标记β‑乳球蛋白特征肽段及其制备方法,肽段的分子结构式为HO‑Lys‑Asn‑Glu‑Asn‑Leu‑Ala‑Asp‑Ile‑NH2,其中稳定同位素氘标记的氨基酸为Lys‑D8、Leu‑D6或Ile‑D8的一种或更多种;制备时,采用固相合成多肽方法,以wang树脂及Fmoc保护的稳定同位素氘标记或非标记赖氨酸Fmoc‑Lys(Boc)‑OH为起始原料,在缩合剂的作用下偶合反应得到wang‑Lys(Boc)‑NH2,之后依次与三肽OH‑Asn‑Glu(OtBU)‑Asn‑Fmoc、亮氨酸Fmoc‑Leu‑OH、二肽OH‑Ala‑Asp‑Fmoc、异亮氨酸Fmoc‑Ile‑OH在缩合剂的作用下进行偶合反应,再经后处理即可。与现有技术相比,本发明既能够有效地对β‑乳球蛋白特征肽段IDALNENK进行标记,满足检测过程中特征离子碎片的需求,又提高了贵重氘标记氨基酸试剂的原子利用率,降低了生产成本,且有效地提高反应收率及合成效率。