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公开(公告)号:CN110016050B
公开(公告)日:2021-09-10
申请号:CN201910277096.9
申请日:2019-04-08
Applicant: 上海出入境检验检疫局动植物与食品检验检疫技术中心 , 上海化工研究院有限公司
IPC: C07F9/58
Abstract: 本发明公开了稳定同位素标记毒死蜱和其衍生物以及合成制备方法,利用有机合成方法,以三氯硫磷为原料,依次和稳定同位素标记3,5,6‑三氯吡啶‑2‑醇钠盐、稳定同位素标记短链醇反应得到稳定同位素标记毒死蜱及其衍生物;本发明制备的稳定同位素标记毒死蜱及其衍生物经简单分离提纯后,化学纯度达99%以上,同位素丰度99%以上,可应用于生物代谢、食品安全、环境监测等领域,相比较国外产品具有质量好、成本低的优势。
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公开(公告)号:CN110256285A
公开(公告)日:2019-09-20
申请号:CN201910616736.4
申请日:2019-07-09
Applicant: 上海出入境检验检疫局动植物与食品检验检疫技术中心 , 上海化工研究院有限公司
IPC: C07C253/00 , C07C255/39 , C07C67/14 , C07C69/747
Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素标记拟除虫菊酯的合成方法,以稳定同位素标记苯酚钾为标记前体,在惰性气体保护下和间溴苯甲醛在微波条件反应生成关键中间体稳定同位素标记间苯氧基苯甲醛,然后和取代菊酰氯在液相碱性微波条件反应生成稳定同位素标记拟除虫菊酯。本发明提供的稳定同位素标记拟除虫菊酯的合成方法,简单,安全,可靠,产品经简单分离提纯后,化学纯度达99%以上,同位素丰度在99%以上,可应用于生物代谢、食品安全、检验检疫、环境监测等领域,相比较国外产品具有质量好、成本低的优势。
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公开(公告)号:CN110016050A
公开(公告)日:2019-07-16
申请号:CN201910277096.9
申请日:2019-04-08
Applicant: 上海出入境检验检疫局动植物与食品检验检疫技术中心 , 上海化工研究院有限公司
IPC: C07F9/58
Abstract: 本发明公开了稳定同位素标记毒死蜱和其衍生物以及合成制备方法,利用有机合成方法,以三氯硫磷为原料,依次和稳定同位素标记3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠盐、稳定同位素标记短链醇反应得到稳定同位素标记毒死蜱及其衍生物;本发明制备的稳定同位素标记毒死蜱及其衍生物经简单分离提纯后,化学纯度达99%以上,同位素丰度99%以上,可应用于生物代谢、食品安全、环境监测等领域,相比较国外产品具有质量好、成本低的优势。
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公开(公告)号:CN110256285B
公开(公告)日:2022-03-18
申请号:CN201910616736.4
申请日:2019-07-09
Applicant: 上海出入境检验检疫局动植物与食品检验检疫技术中心 , 上海化工研究院有限公司
IPC: C07C253/00 , C07C255/39 , C07C67/14 , C07C69/747
Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素标记拟除虫菊酯的合成方法,以稳定同位素标记苯酚钾为标记前体,在惰性气体保护下和间溴苯甲醛在微波条件反应生成关键中间体稳定同位素标记间苯氧基苯甲醛,然后和取代菊酰氯在液相碱性微波条件反应生成稳定同位素标记拟除虫菊酯。本发明提供的稳定同位素标记拟除虫菊酯的合成方法,简单,安全,可靠,产品经简单分离提纯后,化学纯度达99%以上,同位素丰度在99%以上,可应用于生物代谢、食品安全、检验检疫、环境监测等领域,相比较国外产品具有质量好、成本低的优势。
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公开(公告)号:CN109709229B
公开(公告)日:2022-04-26
申请号:CN201910069235.9
申请日:2019-01-24
Applicant: 上海出入境检验检疫局动植物与食品检验检疫技术中心
Abstract: 本发明公开了一种大西洋鲑鱼和虹鳟鱼的质谱鉴别方法,包括如下步骤:a)获取大西洋鲑的氨基酸序列;b)获取虹鳟的氨基酸序列;c)利用特异性的酶解方法将待检测蛋白质切成小分子量的多肽片段混合物,利用静电场轨道阱高分辨质谱全扫描模式检测混合物中各多肽的分子量和碎片信息,并与前面获取的氨基酸序列进行比对,定性判断是否存在大西洋鲑和虹鳟的特征肽段;d)挑选定性为大西洋鲑或虹鳟的特征肽段,利用串联四级杆质谱建立多反应监测方法进行定量分析。本发明利用蛋白质特征肽段鉴别,能够同时实现大西洋鲑和虹鳟的定性鉴定和掺假定量研究,最低检出限可达1%,灵敏度高,准确度高,抗干扰能力强,可广泛应用于大西洋鲑的真伪鉴别。
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公开(公告)号:CN110487921A
公开(公告)日:2019-11-22
申请号:CN201810468502.5
申请日:2018-05-16
Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司 , 上海出入境检验检疫局动植物与食品检验检疫技术中心
Abstract: 本发明公开了一种多兽残化合物的快速筛查方法,包括如下步骤:S1:样品提取,将已经搅碎的样品置于离心管中,依次加入内标溶液、盐包和有机溶剂,依次进行涡旋混匀、超声处理和离心处理,取上清液,待净化;S2:样品净化,将步骤S1中的上清液转移至装有基质分散固相萃取填料的离心管中,依次进行涡旋混匀和离心处理,然后取上清液转移至玻璃试管中,在水浴中氮吹至干,再用有机溶剂定容,涡旋混匀后过滤,然后上机待测定。本发明提供的多兽残化合物的快速筛查方法,可同时对100种兽药同时筛查、定性和净化,前处理简单、快速,可满足目前实验室对兽药先筛查、后确证的需要。
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公开(公告)号:CN108519485A
公开(公告)日:2018-09-11
申请号:CN201810316627.6
申请日:2018-04-10
Applicant: 上海出入境检验检疫局动植物与食品检验检疫技术中心
Abstract: 本发明公开了一种A1/A2β-酪蛋白的质谱检测方法,包括如下步骤:a)获取A2β-酪蛋白的氨基酸序列;b)将A2β-酪蛋白的67位氨基酸脯氨酸修改为组氨酸,获得A1β-酪蛋白的氨基酸序列;c)利用特异性的酶解方法将待检测蛋白质切成小分子量的多肽片段混合物,利用静电场轨道阱高分辨质谱全扫描模式检测混合物中各多肽的分子量和碎片信息,并与前面的氨基酸序列进行比对,定性判断是否存在A1或A2β-酪蛋白的特征肽段;d)挑选定性为A1或A2β-酪蛋白的特征肽段,合成其同位素内标肽段,利用串联四级杆质谱建立多反应监测方法进行定量分析。本发明能够同时实现A1、A2β-酪蛋白的定性鉴定和定量研究,灵敏度高,准确度高,抗干扰能力强,可广泛应用于A2乳制品的确证和检测。
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公开(公告)号:CN111689899A
公开(公告)日:2020-09-22
申请号:CN201910194926.1
申请日:2019-03-14
Applicant: 上海出入境检验检疫局动植物与食品检验检疫技术中心 , 上海安谱实验科技股份有限公司
IPC: C07D231/44
Abstract: 本发明公开了三种新化合物:稳定同位素标记的氟虫腈及其2个衍生物,以及它们的合成制备方法。该合成方法以稳定同位素标记的对三氟甲基苯胺-13C6的为原料,经三步化学反应得到其中一个衍生物:5-氨基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-4-三氟甲基硫代吡唑-13C6;随后该衍生物经一步氧化反应,可得到稳定同位素标记的氟虫腈-13C6及其另外一个衍生物:稳定同位素标记的氟虫腈砜-13C6。该3个化合物是首次被合成制备得到,其化学纯度与同位素丰度均达到98%以上,极具创新性;且后续可作为开发稳定同位素内标法的内标物使用,具有潜在的市场经济价值。
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公开(公告)号:CN109709229A
公开(公告)日:2019-05-03
申请号:CN201910069235.9
申请日:2019-01-24
Applicant: 上海出入境检验检疫局动植物与食品检验检疫技术中心
Abstract: 本发明公开了一种大西洋鲑鱼和虹鳟鱼的质谱鉴别方法,包括如下步骤:a)获取大西洋鲑的氨基酸序列;b)获取虹鳟的氨基酸序列;c)利用特异性的酶解方法将待检测蛋白质切成小分子量的多肽片段混合物,利用静电场轨道阱高分辨质谱全扫描模式检测混合物中各多肽的分子量和碎片信息,并与前面获取的氨基酸序列进行比对,定性判断是否存在大西洋鲑和虹鳟的特征肽段;d)挑选定性为大西洋鲑或虹鳟的特征肽段,利用串联四级杆质谱建立多反应监测方法进行定量分析。本发明利用蛋白质特征肽段鉴别,能够同时实现大西洋鲑和虹鳟的定性鉴定和掺假定量研究,最低检出限可达1%,灵敏度高,准确度高,抗干扰能力强,可广泛应用于大西洋鲑的真伪鉴别。
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公开(公告)号:CN111689899B
公开(公告)日:2023-06-02
申请号:CN201910194926.1
申请日:2019-03-14
Applicant: 上海出入境检验检疫局动植物与食品检验检疫技术中心 , 上海安谱实验科技股份有限公司
IPC: C07D231/44
Abstract: 本发明公开了三种新化合物:稳定同位素标记的氟虫腈及其2个衍生物,以及它们的合成制备方法。该合成方法以稳定同位素标记的对三氟甲基苯胺‑13C6的为原料,经三步化学反应得到其中一个衍生物:5‑氨基‑1‑(2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯基)‑3‑氰基‑4‑三氟甲基硫代吡唑‑13C6;随后该衍生物经一步氧化反应,可得到稳定同位素标记的氟虫腈‑13C6及其另外一个衍生物:稳定同位素标记的氟虫腈砜‑13C6。该3个化合物是首次被合成制备得到,其化学纯度与同位素丰度均达到98%以上,极具创新性;且后续可作为开发稳定同位素内标法的内标物使用,具有潜在的市场经济价值。
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