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公开(公告)号：CN118440039A
公开(公告)日：2024-08-06
申请号：CN202410526735.1
申请日：2024-04-29
申请人： 上海化工研究院有限公司
IPC分类号： C07D307/86
摘要： 本发明涉及一种稳定同位素标记克百威的合成方法，包括以下步骤：S1、采用氯甲酸呋喃酚酯作为起始原料，和稳定同位素标记N‑甲基苄胺进行反应得到稳定同位素标记N‑苄基克百威；S2、将稳定同位素标记N‑苄基克百威和氢气在液相催化剂条件下搅拌反应，生成稳定同位素标记克百威。本发明采用的合成方法，原料廉价易得，反应条件温和，收率和原子利用率高，是适合稳定同位素标记克百威的合成方法。
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公开(公告)号：CN117946196A
公开(公告)日：2024-04-30
申请号：CN202410105583.8
申请日：2024-01-25
申请人： 上海化工研究院有限公司
摘要： 本发明涉及一种稳定同位素标记胆固醇‑3,4‑13C2的合成方法，包括以下步骤：(1)取合环羰基中间体Ⅱ与13C双标记酯类化合物在碱与溶剂中，搅拌反应，得到乙酰化标记中间体Ⅲ；(2)乙酰化标记中间体Ⅲ与混合酸反应，得到碳环重构反应中间体Ⅳ；(3)碳环重构反应中间体Ⅳ在乙酸酐中，搅拌反应，得到酯化反应中间体Ⅴ；(4)酯化反应中间体Ⅴ与硼氢化钠在溶剂体系中反应，反应结束后调节体系pH为酸性，萃取，洗涤有机相，干燥，旋蒸除溶，提纯，得到胆固醇‑3,4‑13C2产品，即为目标产物。本发明打破国外对用于维生素检测、肿瘤筛查等所必需的类固醇检测核心标记试剂之一的胆固醇‑3,4‑13C2的垄断，填补国内相关领域空白等。
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公开(公告)号：CN116496295A
公开(公告)日：2023-07-28
申请号：CN202310358402.8
申请日：2023-04-06
申请人： 上海化工研究院有限公司
IPC分类号： C07D498/06 , C07B59/00
摘要： 本发明涉及一种稳定同位素标记左氧氟沙星的合成方法，以哌嗪作为起始原料，和氯甲酸苄酯(CBZ‑Cl)进行反应得到CBZ‑哌嗪，然后再和稳定同位素标记碘甲烷反应得到稳定同位素标记CBZ‑甲基哌嗪，之后脱去CBZ保护得到稳定同位素标记甲基哌嗪，最后和左氧氟沙星羧酸反应得到稳定同位素标记左氧氟沙星。与现有技术相比，本发明制备的稳定同位素标记左氧氟沙星经简单分离提纯后，化学纯度达99％以上，同位素丰度99％以上，可应用于生物代谢领域、临床机理、食品安全领域，相比较国外产品具有质量好、成本低的优势。
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公开(公告)号：CN110256285B
公开(公告)日：2022-03-18
申请号：CN201910616736.4
申请日：2019-07-09
IPC分类号： C07C253/00 , C07C255/39 , C07C67/14 , C07C69/747
摘要： 本发明公开了一种稳定同位素标记拟除虫菊酯的合成方法，以稳定同位素标记苯酚钾为标记前体，在惰性气体保护下和间溴苯甲醛在微波条件反应生成关键中间体稳定同位素标记间苯氧基苯甲醛，然后和取代菊酰氯在液相碱性微波条件反应生成稳定同位素标记拟除虫菊酯。本发明提供的稳定同位素标记拟除虫菊酯的合成方法，简单，安全，可靠，产品经简单分离提纯后，化学纯度达99％以上，同位素丰度在99％以上，可应用于生物代谢、食品安全、检验检疫、环境监测等领域，相比较国外产品具有质量好、成本低的优势。
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公开(公告)号：CN114105796A
公开(公告)日：2022-03-01
申请号：CN202111512666.1
申请日：2021-12-11
申请人： 上海化工研究院有限公司
IPC分类号： C07C227/20 , C07C229/08 , C07C253/30 , C07C255/24 , C07C17/16 , C07C19/075 , C07C29/143 , C07C31/12 , C07C45/00 , C07C49/10 , C07F3/02 , C07B59/00
摘要： 本发明涉及一种稳定性同位素氘标记异亮氨酸的合成方法，先以二苯基亚甲基氨基乙腈和氘标记卤代烷基，加入相转移催化剂，进行取代反应制得异亮氨酸中间体，所得异亮氨酸中间体再经两步水解，即得到目标产物。与现有技术相比，本发明公开的合成方法简单，安全，可靠，产品经简单分离提纯后，化学纯度，同位素丰度均在99％以上，可用于蛋白质代谢示踪、食品安全检测、新生儿代谢病筛查等领域。
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公开(公告)号：CN109521134B
公开(公告)日：2021-06-18
申请号：CN201811411042.9
申请日：2018-11-24
申请人： 上海化工研究院有限公司
IPC分类号： G01N30/88
摘要： 本发明涉及氘标记邻苯二甲酸二(2‑乙基)己酯标准物质化学纯度及同位素丰度的测定及应用，包括采用高效液相色谱面积归一化法、气相色谱面积归一化法进行化学纯度定值，采用质谱ESI源、质谱EI源进行同位素丰度定值。与现有技术相比，本发明可作为内标应用于食品、化妆品等体系中邻苯二甲酸二(2‑乙基)己酯‑D4的检测，可有效消除基质干扰，保证检测结果的准确性和可比性。
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公开(公告)号：CN109521134A
公开(公告)日：2019-03-26
申请号：CN201811411042.9
申请日：2018-11-24
申请人： 上海化工研究院有限公司
IPC分类号： G01N30/88
摘要： 本发明涉及氘标记邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯标准物质化学纯度及同位素丰度的测定及应用，包括采用高效液相色谱面积归一化法、气相色谱面积归一化法进行化学纯度定值，采用质谱ESI源、质谱EI源进行同位素丰度定值。与现有技术相比，本发明可作为内标应用于食品、化妆品等体系中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯-D4的检测，可有效消除基质干扰，保证检测结果的准确性和可比性。
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公开(公告)号：CN109400470B
公开(公告)日：2022-03-18
申请号：CN201811277769.2
申请日：2018-10-30
摘要： 本发明涉及一种稳定同位素标记邻苯二甲酸二苯酯的合成方法，利用有机合成方法，以稳定同位素标记邻苯二甲酰氯为原料和稳定同位素标记苯酚钠反应，得到稳定同位素标记邻苯二甲酸二苯酯。本发明制备的稳定同位素标记邻苯二甲酸二苯酯经简单分离提纯后，化学纯度达99％以上，同位素丰度99％以上，可应用于生物代谢领域、食品安全领域，具有质量好、成本低的优势。
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公开(公告)号：CN107064331B
公开(公告)日：2020-01-31
申请号：CN201710025869.5
申请日：2017-01-13
申请人： 上海化工研究院有限公司
IPC分类号： G01N30/02
摘要： 本发明涉及一种聚甲氧基二甲醚产品体系的分析检测方法，利用气相色谱‑氢火焰离子检测技术，采用内标法，采用通过FID检测器中待测物与内标物相对响应与其分子结构的关系中存在的规律推导得到的相对响应因子，测得产品体系中甲醇及聚甲氧基二甲醚DMMn的含量。与现有技术相比，本发明无需高纯度的检测用标样，无需在检测样品前校准工作曲线，分析的经济与时间成本低；同时方法所依据的相对响应因子来源于理论计算，不受实验测定的误差影响，分析准确性高，结果可靠。
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公开(公告)号：CN110256285A
公开(公告)日：2019-09-20
申请号：CN201910616736.4
申请日：2019-07-09
IPC分类号： C07C253/00 , C07C255/39 , C07C67/14 , C07C69/747
摘要： 本发明公开了一种稳定同位素标记拟除虫菊酯的合成方法，以稳定同位素标记苯酚钾为标记前体，在惰性气体保护下和间溴苯甲醛在微波条件反应生成关键中间体稳定同位素标记间苯氧基苯甲醛，然后和取代菊酰氯在液相碱性微波条件反应生成稳定同位素标记拟除虫菊酯。本发明提供的稳定同位素标记拟除虫菊酯的合成方法，简单，安全，可靠，产品经简单分离提纯后，化学纯度达99％以上，同位素丰度在99％以上，可应用于生物代谢、食品安全、检验检疫、环境监测等领域，相比较国外产品具有质量好、成本低的优势。
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