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公开(公告)号：CN114105796B
公开(公告)日：2023-11-28
申请号：CN202111512666.1
申请日：2021-12-11
申请人： 上海化工研究院有限公司
IPC分类号： C07C227/20 , C07C229/08 , C07C253/30 , C07C255/24 , C07C17/16 , C07C19/075 , C07C29/143 , C07C31/12 , C07C45/00 , C07C49/10 , C07F3/02 , C07B59/00
摘要： 本发明涉及一种稳定性同位素氘标记异亮氨酸的合成方法，先以二苯基亚甲基氨基乙腈和氘标记卤代烷基，加入相转移催化剂，进行取代反应制得异亮氨酸中间体，所得异亮氨酸中间体再经两步水解，即得到目标产物。与现有技术相比，本发明公开的合成方法简单，安全，可靠，产品经简单分离提纯后，化学纯度，同位素丰度均在99％以上，可用于蛋白质代谢示踪、食品安全检测、新生儿代谢病筛查等领域。(56)对比文件Whitesides, George M.etal.Suppression of unwantedheterogeneous platinum(0)-catalyzedreactions by poisoning with mercury(0) insystems involving competing homogeneousreactions of soluble organoplatinumcompounds: thermal decomposition of bis(triethylphosphine)-3,3,4,4-tetramethylplatinacyclopentane.《Organometallics》.1985,Supportinginformation第9页.Irene Lagoja etal.Substituted 2-aminothiazoles are exceptional inhibitorsof neuronal degeneration in tau-drivenmodels of Alzheimer’s disease《.EuropeanJournal of Pharmaceutical Sciences》.2011,第2.2节.Mustafa Tavasli etal.Extremeenantiomeric discrimination offluoroalkanes using deuterium NMR inchiral liquid crystalline media《.CHEM.COMMUN.》.2002,Scheme 1.
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公开(公告)号：CN112305129B
公开(公告)日：2022-11-25
申请号：CN202011327119.1
申请日：2020-11-24
申请人： 上海化工研究院有限公司
摘要： 本发明涉及一种菌渣中阿卡波糖残留含量的检测方法，包括：向菌渣样品中加入提取剂后涡旋振荡，超声；对超声后的液体离心，取上清液，之后将上清液吹干，向加入净化液，涡旋振荡后，采用高效液相色谱串联质谱仪对振荡后液体进行定性、定量检测。与现有技术相比，本发明对色谱条件、质谱条件以及供试品制备方法的试验，建立了菌渣中阿卡波糖的高效液相色谱串联质谱检测分析方法；通过对色谱条件、质谱条件和净化工艺的优化，建立了菌渣中阿卡波糖的检测方法，通过方法学验证试验研究表明，建立的方法准确度高、专属性强、重现性能良好，能有效检测菌渣中残留阿卡波糖。
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公开(公告)号：CN109180591A
公开(公告)日：2019-01-11
申请号：CN201810994177.6
申请日：2018-08-29
申请人： 上海化工研究院有限公司
IPC分类号： C07D239/47
摘要： 本发明涉及一种稳定同位素标记试剂及其制备方法，该试剂包括[d3]-6-(1-哌嗪基)-4-甲氧基嘧啶和[d0]-6-(1-哌嗪基)-4-甲氧基嘧啶，制备时，首先将1-Boc-哌嗪与4，6-二氯嘧啶反应生成4-氯-6-Boc哌嗪基嘧啶；将其与新鲜配制的甲醇钠/氘代甲醇钠反应生成[d0]/[d3]-4-甲氧基-6-Boc哌嗪基嘧啶粗产物；将所得粗产物经柱色谱分离纯化后，在三氟乙酸的二氯甲烷溶液中脱去Boc保护基团，即得本发明所述的同位素标记试剂。本发明制备的稳定同位素标记试剂[d0]/[d3]-6-(1-哌嗪基)-4-甲氧基嘧啶经分离纯化后化学纯度达98％以上，同位素丰度达99atom％D以上。
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公开(公告)号：CN118549558A
公开(公告)日：2024-08-27
申请号：CN202410624134.4
申请日：2024-05-20
申请人： 上海应用技术大学 , 上海化工研究院有限公司
摘要： 本发明涉及一种基于三重四级杆质谱的稳定同位素丰度的测定方法，利用三重四级杆质谱的选择反应监测模式，对稳定同位素标记化合物MXn的离子对丰度进行定量分析，从而获得该化合物各种同位素异数体的相对含量，得到同位素异数体分布x0、x1、x2、……、xn，由下式计算得到该化合物的同位素丰度E：#imgabs0#其中，X为标记的同位素，n为该标记元素的标记原子数，M为除去标记原子后的剩余分子式。与现有技术相比，本发明利用三重四级杆质谱对稳定同位素标记化合物的离子对丰度进行定量分析，获得信噪比更高的同位素异数体分布，从而计算得到更准确的稳定同位素丰度。
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公开(公告)号：CN112305129A
公开(公告)日：2021-02-02
申请号：CN202011327119.1
申请日：2020-11-24
申请人： 上海化工研究院有限公司
摘要： 本发明涉及一种菌渣中阿卡波糖残留含量的检测方法，包括：向菌渣样品中加入提取剂后涡旋振荡，超声；对超声后的液体离心，取上清液，之后将上清液吹干，向加入净化液，涡旋振荡后，采用高效液相色谱串联质谱仪对振荡后液体进行定性、定量检测。与现有技术相比，本发明对色谱条件、质谱条件以及供试品制备方法的试验，建立了菌渣中阿卡波糖的高效液相色谱串联质谱检测分析方法；通过对色谱条件、质谱条件和净化工艺的优化，建立了菌渣中阿卡波糖的检测方法，通过方法学验证试验研究表明，建立的方法准确度高、专属性强、重现性能良好，能有效检测菌渣中残留阿卡波糖。
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公开(公告)号：CN118483310A
公开(公告)日：2024-08-13
申请号：CN202410617187.3
申请日：2024-05-17
申请人： 上海化工研究院有限公司
IPC分类号： G01N27/623
摘要： 本发明涉及一种基于串联质谱的稳定同位素丰度的测定方法，利用串联质谱，对稳定同位素标记化合物MXn的离子对丰度进行定量分析，从而获得该化合物各种同位素异数体的相对含量，进而得到同位素异数体分布x0、x1、x2、……、xn，并由下式计算得到该化合物的同位素丰度E；#imgabs0#其中，X为标记的同位素，n为该标记元素的标记原子数，M为除去标记原子后的剩余分子式。与现有技术相比，本发明能够更准确、更精密地测定稳定同位素产品的同位素丰度。
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公开(公告)号：CN116496295A
公开(公告)日：2023-07-28
申请号：CN202310358402.8
申请日：2023-04-06
申请人： 上海化工研究院有限公司
IPC分类号： C07D498/06 , C07B59/00
摘要： 本发明涉及一种稳定同位素标记左氧氟沙星的合成方法，以哌嗪作为起始原料，和氯甲酸苄酯(CBZ‑Cl)进行反应得到CBZ‑哌嗪，然后再和稳定同位素标记碘甲烷反应得到稳定同位素标记CBZ‑甲基哌嗪，之后脱去CBZ保护得到稳定同位素标记甲基哌嗪，最后和左氧氟沙星羧酸反应得到稳定同位素标记左氧氟沙星。与现有技术相比，本发明制备的稳定同位素标记左氧氟沙星经简单分离提纯后，化学纯度达99％以上，同位素丰度99％以上，可应用于生物代谢领域、临床机理、食品安全领域，相比较国外产品具有质量好、成本低的优势。
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公开(公告)号：CN114105796A
公开(公告)日：2022-03-01
申请号：CN202111512666.1
申请日：2021-12-11
申请人： 上海化工研究院有限公司
IPC分类号： C07C227/20 , C07C229/08 , C07C253/30 , C07C255/24 , C07C17/16 , C07C19/075 , C07C29/143 , C07C31/12 , C07C45/00 , C07C49/10 , C07F3/02 , C07B59/00
摘要： 本发明涉及一种稳定性同位素氘标记异亮氨酸的合成方法，先以二苯基亚甲基氨基乙腈和氘标记卤代烷基，加入相转移催化剂，进行取代反应制得异亮氨酸中间体，所得异亮氨酸中间体再经两步水解，即得到目标产物。与现有技术相比，本发明公开的合成方法简单，安全，可靠，产品经简单分离提纯后，化学纯度，同位素丰度均在99％以上，可用于蛋白质代谢示踪、食品安全检测、新生儿代谢病筛查等领域。
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