一种稳定同位素氘标记β-乳球蛋白特征肽段及其制备方法

    公开(公告)号:CN113061174A

    公开(公告)日:2021-07-02

    申请号:CN202110329179.5

    申请日:2021-03-27

    摘要: 本发明涉及一种稳定同位素氘标记β‑乳球蛋白特征肽段及其制备方法,肽段的分子结构式为HO‑Lys‑Asn‑Glu‑Asn‑Leu‑Ala‑Asp‑Ile‑NH2,其中稳定同位素氘标记的氨基酸为Lys‑D8、Leu‑D6或Ile‑D8的一种或更多种;制备时,采用固相合成多肽方法,以wang树脂及Fmoc保护的稳定同位素氘标记或非标记赖氨酸Fmoc‑Lys(Boc)‑OH为起始原料,在缩合剂的作用下偶合反应得到wang‑Lys(Boc)‑NH2,之后依次与三肽OH‑Asn‑Glu(OtBU)‑Asn‑Fmoc、亮氨酸Fmoc‑Leu‑OH、二肽OH‑Ala‑Asp‑Fmoc、异亮氨酸Fmoc‑Ile‑OH在缩合剂的作用下进行偶合反应,再经后处理即可。与现有技术相比,本发明既能够有效地对β‑乳球蛋白特征肽段IDALNENK进行标记,满足检测过程中特征离子碎片的需求,又提高了贵重氘标记氨基酸试剂的原子利用率,降低了生产成本,且有效地提高反应收率及合成效率。

    一种稳定同位素标记α‑乳白蛋白特征肽段的合成方法

    公开(公告)号:CN106916219A

    公开(公告)日:2017-07-04

    申请号:CN201710228093.7

    申请日:2017-04-10

    IPC分类号: C07K14/76 C07K1/06 C07K1/02

    CPC分类号: Y02P20/55 C07K14/76

    摘要: 本发明涉及稳定同位素标记α‑乳白蛋白特征肽段的合成方法,利用液相合成多肽方法,以稳定同位素标记或非标记缬氨酸为起始原料,和Fmoc保护的非标记或者标记甘氨酸,在缩合剂的作用下,合成二肽,然后脱掉保护基Fmoc,再和Fmoc保护的非标记或者标记异亮氨酸,在缩合剂的作用下,生成三肽,依次和Fmoc保护的非标记或者标记天冬酰胺、酪氨酸、色氨酸、亮氨酸、丙氨酸、组氨酸以及和Cbz保护的非标记或者标记赖氨酸进行反应,最终生成稳定同位素标记α‑乳白蛋白特征肽段VGINYWLAHK。本发明合成的产品化学纯度达99%以上,同位素丰度在99%以上,可充分满足食品中过敏原α‑乳白蛋白的检测需要。

    一种稳定同位素标记2-异丙基硫杂蒽酮及其合成方法

    公开(公告)号:CN105085470B

    公开(公告)日:2018-03-30

    申请号:CN201510527187.5

    申请日:2015-08-25

    IPC分类号: C07D335/16

    摘要: 本发明涉及一种稳定同位素标记2‑异丙基硫杂蒽酮及其合成方法,该稳定同位素标记2‑异丙基硫杂蒽酮为D或13C标记的2‑异丙基硫杂蒽酮,合成时,以稳定同位素D或13C标记的苯、丙酮为原料,苯溴代后,与金属镁反应制成格式试剂,丙酮经还原、羟基溴化制成溴代异丙烷,经格式反应得到异丙苯,再与二硫代水杨酸反应,即合成得到稳定同位素为D或13C标记的2‑异丙基硫杂蒽酮。与现有技术相比,本发明工艺路线简单,易于合成,产品易分离提纯,产品化学纯度在99.0%以上,同位素丰度在98.0%atom以上,可充分满足食品安全领域痕量检测的需求,有很好的经济性和使用价值。