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公开(公告)号:CN109400470B
公开(公告)日:2022-03-18
申请号:CN201811277769.2
申请日:2018-10-30
摘要: 本发明涉及一种稳定同位素标记邻苯二甲酸二苯酯的合成方法,利用有机合成方法,以稳定同位素标记邻苯二甲酰氯为原料和稳定同位素标记苯酚钠反应,得到稳定同位素标记邻苯二甲酸二苯酯。本发明制备的稳定同位素标记邻苯二甲酸二苯酯经简单分离提纯后,化学纯度达99%以上,同位素丰度99%以上,可应用于生物代谢领域、食品安全领域,具有质量好、成本低的优势。
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公开(公告)号:CN108911995A
公开(公告)日:2018-11-30
申请号:CN201810803105.9
申请日:2018-07-20
IPC分类号: C07C215/30 , C07C213/04 , C07C45/63 , C07C49/80
CPC分类号: C07C215/30 , C07B2200/05 , C07B2200/07 , C07C45/63 , C07C213/04 , C07C49/80
摘要: 本发明涉及一种稳定同位素标记R-氯丙那林及其制备方法,用有机合成方法,以稳定同位素标记氯苯为原料,经付克酰基化反应生成稳定同位素标记邻氯苯乙酮,经溴化后得到稳定同位素标记α-溴代邻氯苯乙酮,再和稳定同位素标记异丙胺、还原剂一锅反应,得到稳定同位素标记R-氯丙那林。与现有技术相比,本发明制备的稳定同位素标记R-氯丙那林,化学纯度达99%以上,同位素丰度在99%以上,可用于药物氯丙那林的代谢机理研究及食品安全领域违禁兽药氯丙那林残留的检测。
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公开(公告)号:CN109400470A
公开(公告)日:2019-03-01
申请号:CN201811277769.2
申请日:2018-10-30
摘要: 本发明涉及一种稳定同位素标记邻苯二甲酸二苯酯的合成方法,利用有机合成方法,以稳定同位素标记邻苯二甲酰氯为原料和稳定同位素标记苯酚钠反应,得到稳定同位素标记邻苯二甲酸二苯酯。本发明制备的稳定同位素标记邻苯二甲酸二苯酯经简单分离提纯后,化学纯度达99%以上,同位素丰度99%以上,可应用于生物代谢领域、食品安全领域,具有质量好、成本低的优势。
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公开(公告)号:CN110256285B
公开(公告)日:2022-03-18
申请号:CN201910616736.4
申请日:2019-07-09
IPC分类号: C07C253/00 , C07C255/39 , C07C67/14 , C07C69/747
摘要: 本发明公开了一种稳定同位素标记拟除虫菊酯的合成方法,以稳定同位素标记苯酚钾为标记前体,在惰性气体保护下和间溴苯甲醛在微波条件反应生成关键中间体稳定同位素标记间苯氧基苯甲醛,然后和取代菊酰氯在液相碱性微波条件反应生成稳定同位素标记拟除虫菊酯。本发明提供的稳定同位素标记拟除虫菊酯的合成方法,简单,安全,可靠,产品经简单分离提纯后,化学纯度达99%以上,同位素丰度在99%以上,可应用于生物代谢、食品安全、检验检疫、环境监测等领域,相比较国外产品具有质量好、成本低的优势。
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公开(公告)号:CN113061174A
公开(公告)日:2021-07-02
申请号:CN202110329179.5
申请日:2021-03-27
申请人: 上海化工研究院有限公司
摘要: 本发明涉及一种稳定同位素氘标记β‑乳球蛋白特征肽段及其制备方法,肽段的分子结构式为HO‑Lys‑Asn‑Glu‑Asn‑Leu‑Ala‑Asp‑Ile‑NH2,其中稳定同位素氘标记的氨基酸为Lys‑D8、Leu‑D6或Ile‑D8的一种或更多种;制备时,采用固相合成多肽方法,以wang树脂及Fmoc保护的稳定同位素氘标记或非标记赖氨酸Fmoc‑Lys(Boc)‑OH为起始原料,在缩合剂的作用下偶合反应得到wang‑Lys(Boc)‑NH2,之后依次与三肽OH‑Asn‑Glu(OtBU)‑Asn‑Fmoc、亮氨酸Fmoc‑Leu‑OH、二肽OH‑Ala‑Asp‑Fmoc、异亮氨酸Fmoc‑Ile‑OH在缩合剂的作用下进行偶合反应,再经后处理即可。与现有技术相比,本发明既能够有效地对β‑乳球蛋白特征肽段IDALNENK进行标记,满足检测过程中特征离子碎片的需求,又提高了贵重氘标记氨基酸试剂的原子利用率,降低了生产成本,且有效地提高反应收率及合成效率。
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公开(公告)号:CN108358858A
公开(公告)日:2018-08-03
申请号:CN201810129069.2
申请日:2018-02-08
申请人: 上海化工研究院有限公司
IPC分类号: C07D249/06 , A61K31/4192 , C07B59/00 , A61P35/00
摘要: 本发明涉及一种氘标记1-取代苯基-4-取代苯胺甲基-1,2,3-三氮唑衍生物,其具有通式(I)的结构:其中R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8、R9和R10可以为-F、-Cl、-Br、-I、-OCD3、-NO2、-SO3D、-D、具有1~18个碳原子的氘标记烷基基团、氘标记取代苯基、氘标记取代苄基或氘标记杂环取代基,本发明还公开了上述物质的制备方法,并提供了其在制备治疗或者预防肿瘤的药物中的应用。与现有技术相比,本发明具有抑制癌细胞的效果,并且合成方便。
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公开(公告)号:CN106916219A
公开(公告)日:2017-07-04
申请号:CN201710228093.7
申请日:2017-04-10
申请人: 上海化工研究院有限公司
摘要: 本发明涉及稳定同位素标记α‑乳白蛋白特征肽段的合成方法,利用液相合成多肽方法,以稳定同位素标记或非标记缬氨酸为起始原料,和Fmoc保护的非标记或者标记甘氨酸,在缩合剂的作用下,合成二肽,然后脱掉保护基Fmoc,再和Fmoc保护的非标记或者标记异亮氨酸,在缩合剂的作用下,生成三肽,依次和Fmoc保护的非标记或者标记天冬酰胺、酪氨酸、色氨酸、亮氨酸、丙氨酸、组氨酸以及和Cbz保护的非标记或者标记赖氨酸进行反应,最终生成稳定同位素标记α‑乳白蛋白特征肽段VGINYWLAHK。本发明合成的产品化学纯度达99%以上,同位素丰度在99%以上,可充分满足食品中过敏原α‑乳白蛋白的检测需要。
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公开(公告)号:CN110256285A
公开(公告)日:2019-09-20
申请号:CN201910616736.4
申请日:2019-07-09
IPC分类号: C07C253/00 , C07C255/39 , C07C67/14 , C07C69/747
摘要: 本发明公开了一种稳定同位素标记拟除虫菊酯的合成方法,以稳定同位素标记苯酚钾为标记前体,在惰性气体保护下和间溴苯甲醛在微波条件反应生成关键中间体稳定同位素标记间苯氧基苯甲醛,然后和取代菊酰氯在液相碱性微波条件反应生成稳定同位素标记拟除虫菊酯。本发明提供的稳定同位素标记拟除虫菊酯的合成方法,简单,安全,可靠,产品经简单分离提纯后,化学纯度达99%以上,同位素丰度在99%以上,可应用于生物代谢、食品安全、检验检疫、环境监测等领域,相比较国外产品具有质量好、成本低的优势。
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公开(公告)号:CN108358858B
公开(公告)日:2020-08-28
申请号:CN201810129069.2
申请日:2018-02-08
申请人: 上海化工研究院有限公司
IPC分类号: C07D249/06 , A61K31/4192 , C07B59/00 , A61P35/00
摘要: 本发明涉及一种氘标记1‑取代苯基‑4‑取代苯胺甲基‑1,2,3‑三氮唑衍生物,其具有通式(I)的结构:其中R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8、R9和R10可以为‑F、‑Cl、‑Br、‑I、‑OCD3、‑NO2、‑SO3D、‑D、具有1~18个碳原子的氘标记烷基基团、氘标记取代苯基、氘标记取代苄基或氘标记杂环取代基,本发明还公开了上述物质的制备方法,并提供了其在制备治疗或者预防肿瘤的药物中的应用。与现有技术相比,本发明具有抑制癌细胞的效果,并且合成方便。
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公开(公告)号:CN105085470B
公开(公告)日:2018-03-30
申请号:CN201510527187.5
申请日:2015-08-25
申请人: 上海化工研究院有限公司
IPC分类号: C07D335/16
摘要: 本发明涉及一种稳定同位素标记2‑异丙基硫杂蒽酮及其合成方法,该稳定同位素标记2‑异丙基硫杂蒽酮为D或13C标记的2‑异丙基硫杂蒽酮,合成时,以稳定同位素D或13C标记的苯、丙酮为原料,苯溴代后,与金属镁反应制成格式试剂,丙酮经还原、羟基溴化制成溴代异丙烷,经格式反应得到异丙苯,再与二硫代水杨酸反应,即合成得到稳定同位素为D或13C标记的2‑异丙基硫杂蒽酮。与现有技术相比,本发明工艺路线简单,易于合成,产品易分离提纯,产品化学纯度在99.0%以上,同位素丰度在98.0%atom以上,可充分满足食品安全领域痕量检测的需求,有很好的经济性和使用价值。
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