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公开(公告)号：CN118883793A
公开(公告)日：2024-11-01
申请号：CN202410456461.3
申请日：2024-04-16
Applicant: 三峡大学
IPC: G01N30/34 , G01N30/02 , G01N30/06 , G01N30/14 , G01N30/30 , G01N30/32 , G01N30/60 , G01N30/74 , G01N30/86
Abstract: 本发明公开了一种六氟环三磷腈的高效液相检测方法。该方法通过峰面积归一化法确定待测液中六氟环三磷腈的相对含量，进而指导生产过程中对剩余原料及杂质含量的控制，得到高品质的六氟环三磷腈。本发明的检测方法使六氟环三磷腈与原料六氯环三磷腈及各杂质之间的分离度较好，其峰形规则，出峰时间稳定，具有快速、简便、准确、分离度高、精密度高、重现性好、适用性广的优点。
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公开(公告)号：CN115417757A
公开(公告)日：2022-12-02
申请号：CN202210956875.3
申请日：2022-08-10
Applicant: 三峡大学
IPC: C07C49/813 , C07C45/78 , C07C45/79 , C07C45/80
Abstract: 本发明公开了一种二苯甲酮尾馏废料中分离4‑氯二苯甲酮或二苯甲酮的方法。将二苯甲酮生产过程中所产生的固体尾馏废料，通过创新性的简单批次洗涤的方式来分离提纯废料里具有重要价值的4‑氯二苯甲酮。将二苯甲酮及衍生物的液体尾馏废液置于压力为1.5~2.0KPa的减压蒸馏装置中，在油浴加热的条件下进行减压蒸馏。通过该减压蒸馏操作可以初步分离出二苯甲酮尾馏废液中的二苯甲酮粗产品，接着向二苯甲酮粗产品中加入良溶剂与不良溶剂，进行进一步的低温重结晶纯化，获得高纯度的二苯甲酮。避免了高温蒸馏处理、通过简单的批次洗涤、抽滤操作实现了二苯甲酮固体废料的分离提纯，即降低了设备及能源的投入成本，实现了资源的回收利用。
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公开(公告)号：CN115160366A
公开(公告)日：2022-10-11
申请号：CN202210706640.9
申请日：2022-06-21
IPC: C07F9/655
Abstract: 本发明涉及一种双（3‑缩水甘油醚）苯基磷氧化合物的制备方法。将环氧丙醇溶于甲苯溶液中，加入三乙胺，室温条件下搅拌溶液，然后将反应瓶置于低温条件下，缓慢滴加苯基二氯化磷，低温搅拌30min‑2h；最后将反应瓶移至室温条件下继续搅拌，同时不断通入空气，继续反应12‑24h。反应完毕后，将反应体系过滤，萃取，蒸馏，最终实现了一种新型绿色制备方法合成含磷环氧树脂单体阻燃剂BGPPO。以苯基二氯化磷作为反应底物取代传统制备工艺中以苯基磷酰二氯作为原料，实现绿色的空气氛围下的由苯基二氯化磷一锅法直接制备含磷环氧树脂单体阻燃剂的方法。该制备方法具有成本低，生产工艺简单，设备投资少的优点，易于规模化生产。
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公开(公告)号：CN119000909A
公开(公告)日：2024-11-22
申请号：CN202410945429.1
申请日：2024-07-15
Applicant: 三峡大学
Abstract: 本发明属于化工检测分析领域，具体涉及一种高效液相色谱测定甘氨酸合成甘氨酸酐反应过程中产物甘氨酸酐收率的方法。以水和甲醇做为流动相，加入离子对试剂为稳定剂，以有机盐为缓冲盐调节PH，使用UltiMate 3000色谱柱分离并测定甘氨酸和甘氨酸酐含量。本发明中，由于反应过程中反应产物甘氨酸酐在同波长下有较强地紫外吸收，且其和原料甘氨酸极性相近，出现保留时间相近，出峰拖尾且随着反应产物的增加检测稳定性不好的现象。通过调节液相色谱条件，采用本方法可快速、准确的测出甘氨酸和甘氨酸酐含量，为甘氨酸合成甘氨酸酐生产工艺参数的调整提供及时准确的数据指导。
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公开(公告)号：CN111218006B
公开(公告)日：2022-03-18
申请号：CN201911120141.6
申请日：2019-11-15
Applicant: 三峡大学
IPC: C08G83/00 , B01J31/22 , C07C319/14 , C07C323/20
Abstract: 本发明涉及一种纳米棒状的二维铜基金属有机骨架材料的准备方法，所述的晶态材料的化学分子式为[Cu(1H‑1,2,4‑三氮唑‑1‑乙酸)2]n，n为该材料的内部分子组成为最简分子式的无穷交替排列。所述制备方法包括如下：将含有三氮的羧酸有机配体分散于有机溶剂和水中，得到浑浊液；将上述浑浊液置于超声下搅拌并在室温下进行；之后再加入一定量的硝酸铜，于一定温度中静置反应，将反应后的溶液进行洗涤、分离和沉淀，干燥得到所述沉淀得到这种二维材料。该制备方法反应条件简单且温和，并且环境友好。其在有机催化反应中，尤其是碳氢羟基化具有良好的应用前景。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN111218006A
公开(公告)日：2020-06-02
申请号：CN201911120141.6
申请日：2019-11-15
Applicant: 三峡大学
IPC: C08G83/00 , B01J31/22 , C07C319/14 , C07C323/20
Abstract: 本发明涉及一种纳米棒状的二维铜基金属有机骨架材料的准备方法，所述的晶态材料的化学分子式为[Cu(1H-1,2,4-三氮唑-1-乙酸)2]n，n为该材料的内部分子组成为最简分子式的无穷交替排列。所述制备方法包括如下：将含有三氮的羧酸有机配体分散于有机溶剂和水中，得到浑浊液；将上述浑浊液置于超声下搅拌并在室温下进行；之后再加入一定量的硝酸铜，于一定温度中静置反应，将反应后的溶液进行洗涤、分离和沉淀，干燥得到所述沉淀得到这种二维材料。该制备方法反应条件简单且温和，并且环境友好。其在有机催化反应中，尤其是碳氢羟基化具有良好的应用前景。
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公开(公告)号：CN115417757B
公开(公告)日：2023-09-19
申请号：CN202210956875.3
申请日：2022-08-10
Applicant: 三峡大学
IPC: C07C49/813 , C07C45/78 , C07C45/79 , C07C45/80
Abstract: 本发明公开了一种二苯甲酮尾馏废料中分离4‑氯二苯甲酮或二苯甲酮的方法。将二苯甲酮生产过程中所产生的固体尾馏废料，通过创新性的简单批次洗涤的方式来分离提纯废料里具有重要价值的4‑氯二苯甲酮。将二苯甲酮及衍生物的液体尾馏废液置于压力为1.5~2.0KPa的减压蒸馏装置中，在油浴加热的条件下进行减压蒸馏。通过该减压蒸馏操作可以初步分离出二苯甲酮尾馏废液中的二苯甲酮粗产品，接着向二苯甲酮粗产品中加入良溶剂与不良溶剂，进行进一步的低温重结晶纯化，获得高纯度的二苯甲酮。避免了高温蒸馏处理、通过简单的批次洗涤、抽滤操作实现了二苯甲酮固体废料的分离提纯，即降低了设备及能源的投入成本，实现了资源的回收利用。
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公开(公告)号：CN113372276B
公开(公告)日：2022-04-22
申请号：CN202110573340.3
申请日：2021-05-25
Applicant: 三峡大学
Abstract: 本发明公开了一种吲唑类衍生物及其应用。由邻硝基苯甲醛和叠氮钠反应制备邻叠氮苯甲醛；由邻叠氮苯甲醛、胺类化合物、异腈化合物制备中间体叠氮化物；将中间体叠氮化物加入Schlenk管中，光诱导实现乃春插入、芳环异构化和脱氢化反应，后处理经水和乙酸乙酯萃取，有机相柱层析分离得到吲唑类衍生物。该反应可在太阳光下获得较高产率的目标化合物。本发明的应用在于化合物可选择性作为杀菌剂使用，可与其它植保上允许的载体或稀释剂混合，借此调制成常用的各种剂型，如混剂、颗粒剂、水乳剂等来使用，也可选择性与其它农药如杀虫剂、除草剂及植物生长调节剂混合使用或同时并用。另外，含吲唑骨架的分子具有潜在的药用价值。
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公开(公告)号：CN114874264B
公开(公告)日：2023-12-19
申请号：CN202210499667.5
申请日：2022-05-09
Applicant: 三峡大学
IPC: C07F9/6574 , C09K21/12 , D01F2/10
Abstract: 本发明涉及一种阻燃剂DDPS的合成方法，其化学结构式为： 以新戊二醇和三氯硫磷为原料，乙腈为溶剂，通过鼓氮气代替三乙胺或吡啶缚酸剂排出反应时产生的氯化氢气体，得到中间体5，5‑二甲基‑2‑硫‑2‑氯‑1，2，3‑二氧磷杂环己烷，不分离中间体，直接投入第二步反应所需要的溶剂和碱。该工艺采用一锅法，高产率的合成了阻燃剂DDPS。该反应完全避免了传统工艺中使用三乙胺或吡啶缚酸剂产生的气味比较大对环境造成的压力及毒性比较强对生产操作人员身体的伤害，并采用更绿色的水作为后一步的反应溶剂，以绿色节能的方法较高产率的合成了目标化合物DDPS。具有反应时间短，后处理简单，污染少的优点，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN114874264A
公开(公告)日：2022-08-09
申请号：CN202210499667.5
申请日：2022-05-09
Applicant: 三峡大学
IPC: C07F9/6574 , C09K21/12 , D01F2/10
Abstract: 本发明涉及一种阻燃剂DDPS的合成方法，其化学结构式为：以新戊二醇和三氯硫磷为原料，乙腈为溶剂，通过鼓氮气代替三乙胺或吡啶缚酸剂排出反应时产生的氯化氢气体，得到中间体5，5‑二甲基‑2‑硫‑2‑氯‑1，2，3‑二氧磷杂环己烷，不分离中间体，直接投入第二步反应所需要的溶剂和碱。该工艺采用一锅法，高产率的合成了阻燃剂DDPS。该反应完全避免了传统工艺中使用三乙胺或吡啶缚酸剂产生的气味比较大对环境造成的压力及毒性比较强对生产操作人员身体的伤害，并采用更绿色的水作为后一步的反应溶剂，以绿色节能的方法较高产率的合成了目标化合物DDPS。具有反应时间短，后处理简单，污染少的优点，易于工业化生产。
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