公开(公告)号：CN117903194A

公开(公告)日：2024-04-19

申请号：CN202311726799.8

申请日：2023-12-13

Applicant: 三峡大学

Inventor： 王龙 ,  李振恺 ,  汤全 ,  陈娜 ,  龙天宇 ,  孔晗晗

IPC: C07F9/30 ,  C07F9/32

Abstract: 本发明涉及采用(S)‑4‑氯‑2‑((甲氧羰基)氨基)丁酸乙酯合成精草胺膦前体和精草铵膦酸盐的方法，在氮气或氦气保护下，在无溶剂和催化剂的条件下滴加甲基亚磷酸二乙酯，发生阿布佐夫反应，反应完成后，快速柱层析法分离提纯精草铵膦前体，向其中加入酸，调节pH，回流数小时后，得到的产物经减压蒸馏，用醇洗涤，烘干即可得到精草铵膦酸盐粉末。在进行放大量时，可以不用分离精草铵膦前体，直接向其中加入酸，之后操作相同，也可以以高产率得到精草铵膦酸盐粉末。本发明的方法不仅具有操作简便，安全性高的优点，而且降低了反应物的当量比，同时不需要额外的催化剂和溶剂，大大降低了生产成本，提高了最终产品的附加价值。

公开(公告)号：CN119000909A

公开(公告)日：2024-11-22

申请号：CN202410945429.1

申请日：2024-07-15

Applicant: 三峡大学

Inventor： 王龙 ,  李振恺 ,  王雅雯 ,  孙香荣 ,  龙天宇 ,  张诺诺 ,  孔晗晗 ,  周昌林 ,  黄年玉

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/04 ,  G01N30/06 ,  G01N30/34 ,  G01N30/74 ,  G01N30/86 ,  G01N30/88

Abstract: 本发明属于化工检测分析领域，具体涉及一种高效液相色谱测定甘氨酸合成甘氨酸酐反应过程中产物甘氨酸酐收率的方法。以水和甲醇做为流动相，加入离子对试剂为稳定剂，以有机盐为缓冲盐调节PH，使用UltiMate 3000色谱柱分离并测定甘氨酸和甘氨酸酐含量。本发明中，由于反应过程中反应产物甘氨酸酐在同波长下有较强地紫外吸收，且其和原料甘氨酸极性相近，出现保留时间相近，出峰拖尾且随着反应产物的增加检测稳定性不好的现象。通过调节液相色谱条件，采用本方法可快速、准确的测出甘氨酸和甘氨酸酐含量，为甘氨酸合成甘氨酸酐生产工艺参数的调整提供及时准确的数据指导。

公开(公告)号：CN118165032A

公开(公告)日：2024-06-11

申请号：CN202410293601.X

申请日：2024-03-14

Applicant: 三峡大学

Inventor： 王龙 ,  李振恺 ,  陈国彬 ,  龙天宇 ,  孔晗晗

IPC: C07F9/30 ,  A01P13/00

Abstract: 本发明了公开了一种不含结晶水的精草铵膦的制备方法。将精草铵膦酸盐溶解于醇中，再加入环氧化合物进行反应，反应结束后，过滤分离粗产品、用溶剂进行洗涤后，进行真空干燥，即可得到不含结晶水的高品质精草铵膦。与传统方法脱酸后，利用过滤、醇洗、重结晶来提纯产物不同，本发明避免了在过滤、醇洗后，采用繁琐的重结晶方法，而采用真空干燥的方法，有效的避免了结晶水的存在，得到的精草胺膦不易在储存运输过程中结块。本发明提供的合成及后处理方法不仅能够高收率的得到不含结晶水的精草铵膦，而且得到的精草胺膦方便储运，性质稳定，可直接应用于制剂配制。同时整个操作过程中副产物少，后处理简单，极大地降低了时间、生产成本。

公开(公告)号：CN119504468A

公开(公告)日：2025-02-25

申请号：CN202411129949.1

申请日：2024-08-16

Applicant: 三峡大学

Inventor： 王龙 ,  李振恺 ,  王雅雯 ,  曹锐峰 ,  罗树珍 ,  龙天宇 ,  张诺诺 ,  孔晗晗

IPC: C07C227/40 ,  C07C227/42 ,  C07C229/08

Abstract: 本发明提供了一种甘氨酸的分离纯化方法，本发明可以广泛应用于甘氨酸缩合制备二酮哌嗪的技术领域中，其解决了现有甘氨酸制备二酮哌嗪过程中，甘氨酸原料反应不完全，在母液中富集，难以提纯，导致原料利用率低。本发明的一种甘氨酸的分离纯化方法的步骤为：先对二酮哌嗪的母液进行加热浓缩预处理，除去母液中的水分，然后再加入无机铜化合物，加热搅拌，浓缩冷却，过滤，得到二甘氨酸合铜络合物；将二甘氨酸合铜络合物溶于溶液中，加入酸，控制pH值，过滤，得到甘氨酸。整个过程操作简单，甘氨酸的回收率高，纯度最高可达到99.5%，收率最高可达到98.1%，在放大化时，放大化效应不明显，具有良好的工业应用价值。

公开(公告)号：CN118994038A

公开(公告)日：2024-11-22

申请号：CN202411043228.9

申请日：2024-07-31

Applicant: 三峡大学

Inventor： 王龙 ,  李振恺 ,  王雅雯 ,  龙天宇 ,  陈国彬 ,  张诺诺 ,  孔晗晗 ,  汪磊 ,  杨陈 ,  王能中 ,  黄年玉

IPC: C07D241/08

Abstract: 本发明提供一种由甘氨酸制备甘氨酸酐的简便方法。将甘氨酸加入到溶剂中进行搅拌，再加入一种含磷的添加剂，反应完成后，冷却析出大量固体后过滤、洗涤干燥得到产品，所述的含磷的添加剂为磷酸、五氧化二磷、亚磷酸二苄酯、二苯基次膦酰氯、三氯氧磷或三氯化磷中任意一种。所述与现有技术相比，具有操作简单、反应选择性高、降低反应温度、废水少且溶剂可以回收套用等优点，具有潜在的工业应用价值。

公开(公告)号：CN118165033A

公开(公告)日：2024-06-11

申请号：CN202410293617.0

申请日：2024-03-14

Applicant: 三峡大学

Inventor： 王龙 ,  李振恺 ,  龙天宇 ,  孔晗晗

IPC: C07F9/30 ,  A01P13/00

Abstract: 本发明提供了一种制备高纯度精精草铵膦的方法。包括以下步骤：S1:首先对精草铵膦前体即（2S）‑2‑（（甲氧羰基）氨基）‑4‑（甲基（丙基）磷酰基）丁酸乙酯进行酸化，然后减压蒸馏，得到的油状物进行打浆处理，即可得到精草铵膦酸盐；S2:将精草铵膦酸盐加入到醇溶液中，然后加入环氧化合物进行反应，反应后过滤，滤出的固体用醇洗涤后烘干，得到精草铵膦。本发明提供的方法可以有效的降低纯化成本，得到高纯度、高品质的精草胺膦固体粉末，不会出现发黏、结块现象。