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公开(公告)号：CN115417757B
公开(公告)日：2023-09-19
申请号：CN202210956875.3
申请日：2022-08-10
Applicant: 三峡大学
IPC: C07C49/813 , C07C45/78 , C07C45/79 , C07C45/80
Abstract: 本发明公开了一种二苯甲酮尾馏废料中分离4‑氯二苯甲酮或二苯甲酮的方法。将二苯甲酮生产过程中所产生的固体尾馏废料，通过创新性的简单批次洗涤的方式来分离提纯废料里具有重要价值的4‑氯二苯甲酮。将二苯甲酮及衍生物的液体尾馏废液置于压力为1.5~2.0KPa的减压蒸馏装置中，在油浴加热的条件下进行减压蒸馏。通过该减压蒸馏操作可以初步分离出二苯甲酮尾馏废液中的二苯甲酮粗产品，接着向二苯甲酮粗产品中加入良溶剂与不良溶剂，进行进一步的低温重结晶纯化，获得高纯度的二苯甲酮。避免了高温蒸馏处理、通过简单的批次洗涤、抽滤操作实现了二苯甲酮固体废料的分离提纯，即降低了设备及能源的投入成本，实现了资源的回收利用。
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![光诱导CBr4 构建3-溴-螺[4,5]三烯酮类化合物的制备方法](/CN/2023/1/81/images/202310408389.jpg)
公开(公告)号：CN116606239A
公开(公告)日：2023-08-18
申请号：CN202310408389.2
申请日：2023-04-17
IPC: C07D209/54 , C07D307/94
Abstract: 本发明涉及一种光诱导下CBr4 构建3‑溴‑螺[4,5]三烯酮类化合物的新型制备方法及其相关衍生化和应用。以芳基炔酰胺类化合物与CBr4为原料，加入Schlenk管中，以THF为溶剂，在氧气氛围下，无外部添加剂的情况下，在24 W蓝光诱导下，进行自由基串联螺环化反应，高效高产率合成了目标化合物及其衍生物。3‑溴‑螺[4,5]三烯酮类化合物作为许多具有生物活性化合物的核心结构，具有很高的分子价值。本发明的应用在于化合物可进行衍生化反应合成抗癌(MCF‑7)药物，以及其他减肥药，抗菌剂。另外，含有螺[4,5]三烯酮骨架的分子也可以合成一系列的功能材料。
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公开(公告)号：CN109879779A
公开(公告)日：2019-06-14
申请号：CN201910181094.X
申请日：2019-03-11
Applicant: 三峡大学
IPC: C07C253/30 , C07C255/54 , C07C201/12 , C07C205/38 , C07C45/71 , C07C49/84
Abstract: 本发明涉及一种二芳基醚类化合物的新型制备方法，具体是向反应器中依次加入化合物1，二甲基亚砜，碳酸铯，化合物2，在室温下搅拌10-60分钟；然后置于反应温度为设定为70-120℃的油浴锅中，并用白炽灯照射，反应过程由TLC检测，待反应完成后，反应液经过滤、萃取和柱层析，得到目标化合物，完成二芳基醚类化合物的制备。本发明的技术方案在可见光诱导下，不添加任何过渡金属催化剂以及配体或光氧化还原剂，芳基卤化物与酚类衍生物发生光催化C-O交叉偶联反应。制备方法条件温和、绿色，高效，成本低，操作简便。所制备的该类化合物是生物，医药，有机合成领域尤其是在药物合成方面的重要合成中间体。
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公开(公告)号：CN109824544A
公开(公告)日：2019-05-31
申请号：CN201910181067.2
申请日：2019-03-11
Applicant: 三峡大学
IPC: C07C253/30 , C07C255/50 , C07C37/00 , C07C39/04 , C07C255/54 , C07C201/12 , C07C205/38 , C07C45/64 , C07C49/84
Abstract: 本发明涉及一种新型的EDA(瞬态电子给受体)络合物及其应用。其中，取代基R1为氰基，硝基，乙酰基，三氟甲基等吸电子基团，R2为氢，甲基，乙基等烷基，氯，溴，碘，甲氧基，硝基等任意取代基中的任意一种，取代基的位置为邻位、间位和对位的任意一种。合成方法为在可见光诱导下，不添加任何过渡金属催化剂以及配体或光氧化还原剂，酚类衍生物与缺电子芳基卤化物在碱碳酸铯的作用下反应而成。此外还通过该反应机制制备了一系列二芳基醚类衍生物。条件温和、绿色，高效，成本低，操作简便。
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公开(公告)号：CN105903082B
公开(公告)日：2019-01-18
申请号：CN201610442154.5
申请日：2016-06-17
Applicant: 三峡大学
Abstract: 本发明公开了一种可生物降解的医用纳米复合多孔材料及其制备方法。该材料由聚乳酸、聚甲基乙撑碳酸酯和纳米羟基磷灰石组成。制备方法是将蒸馏水喷入液氮中，在表面张力的作用下，骤冷的液滴冻结得到近球形的冰粒子待用；将聚乳酸和聚甲基乙撑碳酸酯溶于有机溶剂中，再加入纳米羟基磷灰石，超声波分散后预冷，把适量冰粒子加入上述溶液，混合均匀后倒入模具中，然后将模具置入液氮中深度冷冻，脱模干燥后制得聚乳酸/聚甲基乙撑碳酸酯/纳米羟基磷灰石医用纳米复合多孔材料。该材料采用同样可生物降解的PLA/PPC的复合聚合物基体，来代替纯的PLA，可以较好的提高材料的韧性，控制降解速率，增加材料的骨传导等生物活性。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN114874264B
公开(公告)日：2023-12-19
申请号：CN202210499667.5
申请日：2022-05-09
Applicant: 三峡大学
IPC: C07F9/6574 , C09K21/12 , D01F2/10
Abstract: 本发明涉及一种阻燃剂DDPS的合成方法，其化学结构式为： 以新戊二醇和三氯硫磷为原料，乙腈为溶剂，通过鼓氮气代替三乙胺或吡啶缚酸剂排出反应时产生的氯化氢气体，得到中间体5，5‑二甲基‑2‑硫‑2‑氯‑1，2，3‑二氧磷杂环己烷，不分离中间体，直接投入第二步反应所需要的溶剂和碱。该工艺采用一锅法，高产率的合成了阻燃剂DDPS。该反应完全避免了传统工艺中使用三乙胺或吡啶缚酸剂产生的气味比较大对环境造成的压力及毒性比较强对生产操作人员身体的伤害，并采用更绿色的水作为后一步的反应溶剂，以绿色节能的方法较高产率的合成了目标化合物DDPS。具有反应时间短，后处理简单，污染少的优点，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN114874264A
公开(公告)日：2022-08-09
申请号：CN202210499667.5
申请日：2022-05-09
Applicant: 三峡大学
IPC: C07F9/6574 , C09K21/12 , D01F2/10
Abstract: 本发明涉及一种阻燃剂DDPS的合成方法，其化学结构式为：以新戊二醇和三氯硫磷为原料，乙腈为溶剂，通过鼓氮气代替三乙胺或吡啶缚酸剂排出反应时产生的氯化氢气体，得到中间体5，5‑二甲基‑2‑硫‑2‑氯‑1，2，3‑二氧磷杂环己烷，不分离中间体，直接投入第二步反应所需要的溶剂和碱。该工艺采用一锅法，高产率的合成了阻燃剂DDPS。该反应完全避免了传统工艺中使用三乙胺或吡啶缚酸剂产生的气味比较大对环境造成的压力及毒性比较强对生产操作人员身体的伤害，并采用更绿色的水作为后一步的反应溶剂，以绿色节能的方法较高产率的合成了目标化合物DDPS。具有反应时间短，后处理简单，污染少的优点，易于工业化生产。
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![以水为溶剂的[4+2]环化反应制备乙炔基萘衍生物的方法](/CN/2021/1/107/images/202110536685.jpg)
公开(公告)号：CN113372219B
公开(公告)日：2022-03-08
申请号：CN202110536685.1
申请日：2021-05-17
Applicant: 三峡大学
IPC: C07C67/347 , C07C69/76
Abstract: 本发明公开了一种以水为溶剂的[4+2]环化反应制备萘衍生物及其应用。本发明的合成方法为：以炔醇化合物和丁炔二酸二酯为反应原料，Al‑SBA‑15为催化剂，催化剂以水溶液形式加入反应体系中，一锅法完成炔醇脱水、[4+2]环加成反应过程，反应结束后过滤催化剂，萃取分离水油相，油相中得到萘衍生物。本发明提供的催化体系廉价易得，催化效率高，容易分离能够重复使用，该方法可有效获得一系列萘衍生物，在染料运用方面具有较大的商业前景。另外，含乙炔基的萘衍生物具有多个反应位点，活性高，是合成茚满化合物、糠醛衍生物、苯并[e][1,2]恶嗪酮类等化合物的重要骨架，在有机合成中具有很大的应用潜力。
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公开(公告)号：CN113429450A
公开(公告)日：2021-09-24
申请号：CN202010208332.4
申请日：2020-03-23
Applicant: 三峡大学
IPC: C07J43/00
Abstract: 本发明提供了含吲哚骨架的二萜类抗炎化合物及其制备方法，该化合物为式I所示结构：R1选自氢、卤素或者甲氧基，其中，R1的位置、个数可以不固定。本发明提供的制备方法可以高效、快捷地合成具有抗炎作用的一类含吲哚骨架的二萜化合物。其制备方法在常温条件下，向反应瓶中加入式A所示化合物、溶剂、草酰氯、二甲基甲酰胺，室温中均匀搅拌反应，TLC检测反应终点；将反应产物减压旋干；再向所得产物中加入式B所示化合物、溶剂、三苯基膦以及碱，然后将上述反应体系置于室温中均匀搅拌反应，TLC检测反应终点；将所述反应体系通过分离、纯化得到式I所示的目标化合物。该类化合物对两种植物致病真菌尖镰孢和轮枝孢属真菌具有较高及持续的抑菌活性。
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公开(公告)号：CN113372219A
公开(公告)日：2021-09-10
申请号：CN202110536685.1
申请日：2021-05-17
Applicant: 三峡大学
IPC: C07C67/347 , C07C69/76
Abstract: 本发明公开了一种以水为溶剂的[4+2]环化反应制备萘衍生物及其应用。本发明的合成方法为：以炔醇化合物和丁炔二酸二酯为反应原料，Al‑SBA‑15为催化剂，催化剂以水溶液形式加入反应体系中，一锅法完成炔醇脱水、[4+2]环加成反应过程，反应结束后过滤催化剂，萃取分离水油相，油相中得到萘衍生物。本发明提供的催化体系廉价易得，催化效率高，容易分离能够重复使用，该方法可有效获得一系列萘衍生物，在染料运用方面具有较大的商业前景。另外，含乙炔基的萘衍生物具有多个反应位点，活性高，是合成茚满化合物、糠醛衍生物、苯并[e][1,2]恶嗪酮类等化合物的重要骨架，在有机合成中具有很大的应用潜力。
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