一种阻燃剂DDSP的制备方法及其应用

    公开(公告)号:CN114685563B

    公开(公告)日:2024-03-12

    申请号:CN202210421696.X

    申请日:2022-04-21

    Applicant: 三峡大学

    Abstract: 本发明提供一种阻燃剂DDSP的制备方法及其应用,以新戊二醇和三氯硫磷在乙腈为溶剂的条件下,在不使用缚酸剂的条件下制得产物,该过程不会生成副产物无机盐。该反应需要在通入空气或氮气的情况下进行,以排出反应过程中产生的氯化氢气体。该反应避免了传统工艺中使用三乙胺或吡啶缚酸剂因气味较大产生的环境压力及毒性比较强对生产操作人员的伤害的缺陷,并避免了无机盐的生成,以更绿色节能的方法较高产率的合成了目标化合物。具有反应时间短,操作步骤简单,后处理简单,污染少的优点,易于工业化生产。本发明的应用在于该化合物可作为阻燃剂中间体,高效生成阻燃剂二硫代焦磷酸酯。

    MOF-H248催化合成吲唑类化合物的方法

    公开(公告)号:CN114621149A

    公开(公告)日:2022-06-14

    申请号:CN202210247939.2

    申请日:2022-03-14

    Applicant: 三峡大学

    Abstract: 本发明涉及MOF‑H248催化合成吲唑类化合物的方法。以ɑ‑氨基酰胺叠氮化物为原料,在MOF‑H248为催化剂存在的情况下,于甲苯溶液中,在冷凝回流的情况下进行反应,反应结束后,残留物经过柱层析得到目标化合物。本发明提供了一种反应简单、副产物少、选择性较好的制备新方法用来选择性地合成吲唑类化合物。本发明所使用的原料易得、简单经济、条件温和且快捷高效,易于工业化生产。

    精草铵膦原料L-蛋氨酸内酯的制备方法及其应用

    公开(公告)号:CN115594650B

    公开(公告)日:2024-12-20

    申请号:CN202211054858.7

    申请日:2022-08-31

    Applicant: 三峡大学

    Abstract: 本发明涉及一种L‑蛋氨酸内酯的合成方法,将L‑蛋氨酸、卤代烃、相转移催化剂溶于水中,搅拌使其溶解,之后加入酸,搅拌至反应完全;在不分离中间体的情况下,向体系中加入碱,并滴加氨基保护试剂,随后于室温下搅拌使其溶解,反应完毕后析出的固体用无水乙醇洗涤、过滤、烘干得到产物L‑蛋氨酸内酯盐酸盐。该反应避免了分离中间体L‑蛋氨酸内酯盐酸盐,并采用更绿色的水作为反应溶剂,以绿色节能的方法较高产率的合成了目标化合物。具有反应时间短,操作步骤简单,后处理简单,污染少的优点,易于工业化生产。

    一种阻燃剂二硫代焦磷酸酯的制备方法

    公开(公告)号:CN114702525B

    公开(公告)日:2024-03-15

    申请号:CN202210437393.7

    申请日:2022-04-21

    Applicant: 三峡大学

    Abstract: 本发明公开了阻燃剂二硫代焦磷酸酯的制备方法,以5,5‑二甲基‑2‑硫‑2‑氯‑1,2,3‑二氧磷杂环己烷(DDSP)和氧化钙在水为溶剂的条件下,高产率的合成了阻燃剂DDPS。该反应使用水作为反应溶剂,避免了传统使用甲苯、二甲苯、二氧六环等有机溶剂造成的成本大的缺陷,并且使用氧化钙做缚酸剂,避免了传统工艺中使用三乙胺或吡啶缚酸剂产生的气味比较大对环境造成的压力及毒性比较强对生产操作人员的伤害的缺陷,在室温条件下以绿色节能的方法较高产率合成了目标化合物DDPS。具有反应时间短,成本低,操作步骤简单,后处理简单,污染少的优点,易于工业化生产。

    阻燃剂DDPS的合成方法
    6.
    发明授权

    公开(公告)号:CN114874264B

    公开(公告)日:2023-12-19

    申请号:CN202210499667.5

    申请日:2022-05-09

    Applicant: 三峡大学

    Abstract: 本发明涉及一种阻燃剂DDPS的合成方法,其化学结构式为: 以新戊二醇和三氯硫磷为原料,乙腈为溶剂,通过鼓氮气代替三乙胺或吡啶缚酸剂排出反应时产生的氯化氢气体,得到中间体5,5‑二甲基‑2‑硫‑2‑氯‑1,2,3‑二氧磷杂环己烷,不分离中间体,直接投入第二步反应所需要的溶剂和碱。该工艺采用一锅法,高产率的合成了阻燃剂DDPS。该反应完全避免了传统工艺中使用三乙胺或吡啶缚酸剂产生的气味比较大对环境造成的压力及毒性比较强对生产操作人员身体的伤害,并采用更绿色的水作为后一步的反应溶剂,以绿色节能的方法较高产率的合成了目标化合物DDPS。具有反应时间短,后处理简单,污染少的优点,易于工业化生产。

    N,N,N’,N’-四甲基乙二胺合成的脒类化合物

    公开(公告)号:CN114940657B

    公开(公告)日:2023-10-27

    申请号:CN202210499654.8

    申请日:2022-05-09

    Applicant: 三峡大学

    Inventor: 王龙 孙宏媛

    Abstract: 本发明涉及以一类脒类化合物的合成,其化学结构式为:#imgabs0#其中,取代基R为苯基,取代苯基中的任意一种,取代基位置以及共轭位置不固定,其合成方法是以磺酰叠氮化物、N,N,N',N'‑四甲基乙二胺在乙腈溶液下于光照条件下发生耦合,反应完成后,减压脱去溶剂乙腈,残留物经过柱层析得到目标化合物。该反应可在太阳光下获得较高产率的目标化合物。本发明的应用在于该类化合物可于室温,在一水合肼的作用下以较产率脱脒获得磺酰胺类化合物。此发明叙述了一种反应简单、副产物少、选择性较好的制备新方法用来选择性地合成脒类化合物。本发明所使用的原料易得、简单经济、条件温和且快捷高效,易于工业化生产。

    阻燃剂DDPS的合成方法
    8.
    发明公开

    公开(公告)号:CN114874264A

    公开(公告)日:2022-08-09

    申请号:CN202210499667.5

    申请日:2022-05-09

    Applicant: 三峡大学

    Abstract: 本发明涉及一种阻燃剂DDPS的合成方法,其化学结构式为:以新戊二醇和三氯硫磷为原料,乙腈为溶剂,通过鼓氮气代替三乙胺或吡啶缚酸剂排出反应时产生的氯化氢气体,得到中间体5,5‑二甲基‑2‑硫‑2‑氯‑1,2,3‑二氧磷杂环己烷,不分离中间体,直接投入第二步反应所需要的溶剂和碱。该工艺采用一锅法,高产率的合成了阻燃剂DDPS。该反应完全避免了传统工艺中使用三乙胺或吡啶缚酸剂产生的气味比较大对环境造成的压力及毒性比较强对生产操作人员身体的伤害,并采用更绿色的水作为后一步的反应溶剂,以绿色节能的方法较高产率的合成了目标化合物DDPS。具有反应时间短,后处理简单,污染少的优点,易于工业化生产。

    一种阻燃剂二硫代焦磷酸酯的制备方法

    公开(公告)号:CN114702525A

    公开(公告)日:2022-07-05

    申请号:CN202210437393.7

    申请日:2022-04-21

    Applicant: 三峡大学

    Abstract: 本发明公开了阻燃剂二硫代焦磷酸酯的制备方法,以5,5‑二甲基‑2‑硫‑2‑氯‑1,2,3‑二氧磷杂环己烷(DDSP)和氧化钙在水为溶剂的条件下,高产率的合成了阻燃剂DDPS。该反应使用水作为反应溶剂,避免了传统使用甲苯、二甲苯、二氧六环等有机溶剂造成的成本大的缺陷,并且使用氧化钙做缚酸剂,避免了传统工艺中使用三乙胺或吡啶缚酸剂产生的气味比较大对环境造成的压力及毒性比较强对生产操作人员的伤害的缺陷,在室温条件下以绿色节能的方法较高产率合成了目标化合物DDPS。具有反应时间短,成本低,操作步骤简单,后处理简单,污染少的优点,易于工业化生产。

    一种纳米Cu单质修饰的SBA-15的制备方法及应用

    公开(公告)号:CN113083349A

    公开(公告)日:2021-07-09

    申请号:CN202110277448.8

    申请日:2021-03-15

    Applicant: 三峡大学

    Abstract: 本发明涉及一种纳米Cu单质修饰的SBA‑15的制备方法及应用;以棒状SBA‑15介孔分子筛为负载依托,以MOFs为铜源,以H2O为合成溶剂。利用介孔分子筛SBA‑15特有的二维六方孔道,对金属有机框架MOFs进行装载,再通过不同煅烧方式及煅烧温度制成有原位生成纳米Cu单质的目标产物Cu‑PC@SBA‑15。本发明所制备的催化剂Cu‑PC@SBA‑15在装载过程中不使用其他溶剂,绿色环保,催化剂制作成本低廉且工艺简单,参与催化C‑H活化反应产率可高达92%,且可多次重复利用。

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