公开(公告)号：CN119775166A

公开(公告)日：2025-04-08

申请号：CN202411958284.5

申请日：2024-12-30

Applicant: 常州永和精细化学有限公司

Inventor： 陈云峰 ,  吴波 ,  王仙

IPC: C07C257/12

Abstract: 本发明涉及精细化工技术领域,公开了用生产UV‑1的废渣制备N,N′‑二（4‑乙氧基羰基苯基）‑N′‑苄基甲脒的方法，包括以下步骤：UV‑1废渣的预处理，通过溶剂溶解、沉淀分离和液液萃取分离出NE和NET；中间体NE的制备，通过将对氨基苯甲酸乙酯与三烷基原甲酸酯进行缩合反应得到NE；N‑烷基化反应，通过将NE与氯化苄在碱性催化条件下反应生成N,N′‑二（4‑乙氧基羰基苯基）‑N′‑苄基甲脒；副产物NET的循环利用。本发明通过UV‑1废渣资源化利用及优化绿色工艺流程，实现了NEPA高效制备，提高了资源利用率、降低了生产成本，并减少了环境污染。

公开(公告)号：CN119707782A

公开(公告)日：2025-03-28

申请号：CN202411939811.8

申请日：2024-12-26

Applicant: 常州永和精细化学有限公司

Inventor： 栾永勤 ,  陆海峰 ,  李占雷 ,  王仙

IPC: C07D211/46 ,  B01J27/236

Abstract: 本发明公开了一种大分子受阻胺紫外线吸收剂的制备方法，它是由紫外线吸收剂UV‑3与1,2,2,6,6‑五甲基哌啶醇在合成水滑石催化剂的催化下，经酯交换反应得到N,N'‑双(苯甲酸五甲基哌啶酯)‑N‑苄基甲脒；其中，紫外线吸收剂UV‑3与1,2,2,6,6‑五甲基哌啶醇的摩尔比为1∶2～1∶4；合成水滑石的用量为紫外线吸收剂UV‑3重量的0.1～10%；酯交换反应温度为100～200℃，酯交换反应时间为5～10h。本发明的方法采用合成水滑石作为酯交换反应的催化剂，该催化剂不仅价廉易得，而且能够取得与有机锡类催化剂相当的效果，从而不仅能够得到纯度较高的目标产物，而且能够避免目标产物中锡元素的残存。

公开(公告)号：CN112279798A

公开(公告)日：2021-01-29

申请号：CN202010975585.4

申请日：2020-09-16

Applicant: 常州永和精细化学有限公司

Inventor： 陆海峰 ,  许晓春 ,  姜友林 ,  宋菊红 ,  陈云峰

IPC: C07D207/448

Abstract: 本发明公开了一种双（3‑乙基‑5‑甲基‑4‑马来酰亚胺基苯基）甲烷的制备方法，它是由4,4'‑亚甲基双（2‑甲基‑6‑乙基苯胺）与马来酸酐在有机溶剂中先反应得到双马来酰胺酸，再在酸性催化剂的存在下脱水环化得到双（3‑乙基‑5‑甲基‑4‑马来酰亚胺基苯基）甲烷；其中，酸性催化剂为甲基磺酸，有机溶剂为甲苯且用量不超过4,4'‑亚甲基双（2‑甲基‑6‑乙基苯胺）的10倍当量。本发明以甲基磺酸作为酸性催化剂并以甲苯作为溶剂，能够以不超过10倍当量的溶剂用量以及较为简单的后处理获得较高的反应收率以及产物纯度，从而大大降低了生产成本，适合工业化大生产。

公开(公告)号：CN108314627A

公开(公告)日：2018-07-24

申请号：CN201810384624.6

申请日：2018-04-26

Applicant: 常州永和精细化学有限公司

Inventor： 栾永勤 ,  陆海峰 ,  姜友林 ,  许晓春 ,  孙成和

IPC: C07C227/04 ,  C07C229/60

Abstract: 本发明公开了一种苯佐卡因绿色制备工艺，包括对硝基苯甲酸在浓硫酸的催化下与乙醇进行酯化得到对硝基苯甲酸乙酯以及对硝基苯甲酸乙酯经催化氢化得到苯佐卡因。其中，催化氢化反应是在水中进行的，催化氢化反应温度为90～110℃，催化氢化反应压力为0.2～1.0MPa，水的用量为对硝基苯甲酸乙酯重量的3～7倍，对硝基苯甲酸乙酯与催化剂的重量比为1∶0.001～1∶0.1，催化剂为质量分数为3wt%～10wt%的Pd/C催化剂。本发明的催化氢化反应避免使用有机溶剂，从而使整个苯佐卡因的制备成为绿色工艺，而通过选择合适的水的用量，能够获得较好的反应收率和产物纯度。

公开(公告)号：CN103709073A

公开(公告)日：2014-04-09

申请号：CN201410000781.4

申请日：2014-01-02

Applicant: 常州永和精细化学有限公司

Inventor： 栾永勤 ,  陆海峰 ,  姜友林 ,  许晓春

IPC: C07C257/12

Abstract: 本发明公开了一种N,N'-二（4-乙氧基羰基苯基）-N'-苄基甲脒的制备方法，先由对氨基苯甲酸乙酯与三烷基原甲酸酯进行缩合反应，得到N,N'-二（4-乙氧基羰基苯基）甲脒；再由氯化苄与上述得到的N,N'-二（4-乙氧基羰基苯基）甲脒进行N-烷基化反应，得到N,N'-二（4-乙氧基羰基苯基）-N'-苄基甲脒，其中对氨基苯甲酸乙酯与所述的三烷基原甲酸酯的摩尔比为1∶0.3～1∶0.7。本发明的方法一次性接入两个4-乙氧基羰基苯基，从而只需要两步反应即可得到N,N'-二（4-乙氧基羰基苯基）-N'-苄基甲脒，大大缩短了合成路线，而且反应总收率高达60%以上，特别适合于工业化生产。

公开(公告)号：CN119771273A

公开(公告)日：2025-04-08

申请号：CN202510277156.2

申请日：2025-03-10

Applicant: 常州永和精细化学有限公司

Inventor： 王仙 ,  杨海东 ,  吴波

IPC: B01J4/00 ,  B02C1/00

Abstract: 本发明公开了紫外线吸收剂原料加料机，涉及紫外线吸收剂生产设备领域，包括有主体组件，主体组件包括有加料斗，加料斗的下端固定安装有螺旋输送器，且螺旋输送器的出料端固定安装有下料管，下料管的下端固定安装有气动阀门，气动阀门的下端固定安装有连接管，料斗的上端固定安装有避免杂质进入加料斗的隔离组件，加料斗的一侧固定安装有防护组件，通过上网板和下网板，不仅便于对异物进行隔离，且便于对物料进行破碎，通过气动阀门，在进行加料完成后，避免反应釜内异味带毒气体返回至加料斗位置，通过防护组件，便于在加料过程中，对物料携带的异味和有毒气体进行及时排出，并在加料完成后，对加料斗的上方进行封堵。

公开(公告)号：CN118359552A

公开(公告)日：2024-07-19

申请号：CN202410463420.7

申请日：2024-04-17

Applicant: 常州永和精细化学有限公司

Inventor： 陈云峰 ,  许晓春 ,  吴波 ,  薛燕 ,  缪钱

IPC: C07D251/70 ,  C07C227/40 ,  C07C229/60

Abstract: 本申请涉及辛基三嗪酮制备的技术领域，具体公开了一种防晒剂辛基三嗪酮的制备方法。一种防晒剂辛基三嗪酮的制备方法，包括以下步骤：酯化反应，获得产物A；催化加氢：将产物A在催化剂存在下进行加氢反应，过滤、分水，向剩余料液中加入除水剂进行除水，过滤，冷却，分离，烘干，获得产物B；所述除水剂包括A组分和B组分，所述A组分的原料包括如下重量份的组分：分子筛原料、添加剂、粘结剂、合成剂、烧石灰；所述B组分的原料包括γ‑氨丙基三乙氧基硅烷、活性炭、碳酸钾；升温回流：往溶剂中加入产物B，并升温至回流，加入三聚氯氰与甲苯组成的混合液，进行反应，水洗、脱溶、结晶，得到辛基三嗪酮。

公开(公告)号：CN112047859B

公开(公告)日：2023-11-03

申请号：CN202010753548.9

申请日：2018-04-26

Applicant: 常州永和精细化学有限公司

Inventor： 许晓春 ,  姜友林 ,  栾永勤 ,  陆海峰 ,  孙成和

IPC: C07C257/12

Abstract: 本发明公开了一种用生产UV‑1的废渣制备N,N'‑二（4‑乙氧基羰基苯基）‑N'‑苄基甲脒的方法，它是对生产N‑（4‑乙氧基羰基苯基）‑N'‑甲基‑N'‑苯基甲脒产生的NE废渣进行反应处理或者分离处理后与氯化苄进行N‑烷基化反应得到；反应处理是将NE废渣先溶于极性非质子溶剂中，经活性炭处理后，再加入对氨基苯甲酸乙酯进行缩合反应，最后再与氯化苄进行N‑烷基化反应；分离处理则是先将NE废渣溶于甲苯溶剂中，分离出NE后再溶于极性非质子溶剂中，经活性炭处理后，再与氯化苄进行N‑烷基化反应。本发明的反应法能够获得更多的NEPA，而分离法能够获得纯度更高的NEPA。

公开(公告)号：CN112279798B

公开(公告)日：2022-08-02

申请号：CN202010975585.4

申请日：2020-09-16

Applicant: 常州永和精细化学有限公司

Inventor： 陆海峰 ,  许晓春 ,  姜友林 ,  宋菊红 ,  陈云峰

IPC: C07D207/448

Abstract: 本发明公开了一种双（3‑乙基‑5‑甲基‑4‑马来酰亚胺基苯基）甲烷的制备方法，它是由4,4'‑亚甲基双（2‑甲基‑6‑乙基苯胺）与马来酸酐在有机溶剂中先反应得到双马来酰胺酸，再在酸性催化剂的存在下脱水环化得到双（3‑乙基‑5‑甲基‑4‑马来酰亚胺基苯基）甲烷；其中，酸性催化剂为甲基磺酸，有机溶剂为甲苯且用量不超过4,4'‑亚甲基双（2‑甲基‑6‑乙基苯胺）的10倍当量。本发明以甲基磺酸作为酸性催化剂并以甲苯作为溶剂，能够以不超过10倍当量的溶剂用量以及较为简单的后处理获得较高的反应收率以及产物纯度，从而大大降低了生产成本，适合工业化大生产。

公开(公告)号：CN108484445A

公开(公告)日：2018-09-04

申请号：CN201810385261.8

申请日：2018-04-26

Applicant: 常州永和精细化学有限公司

Inventor： 许晓春 ,  姜友林 ,  栾永勤 ,  陆海峰 ,  孙成和

IPC: C07C257/12 ,  C07C257/06

Abstract: 本发明公开了一种用生产UV-1的废渣制备N,N'-二（4-乙氧基羰基苯基）-N'-苄基甲脒的方法，它是对生产N-（4-乙氧基羰基苯基）-N'-甲基-N'-苯基甲脒产生的NE废渣进行反应处理或者分离处理后与氯化苄进行N-烷基化反应得到；反应处理是将NE废渣先溶于极性非质子溶剂中，经活性炭处理后，再加入对氨基苯甲酸乙酯进行缩合反应，最后再与氯化苄进行N-烷基化反应；分离处理则是先将NE废渣溶于甲苯溶剂中，分离出NE后再溶于极性非质子溶剂中，经活性炭处理后，再与氯化苄进行N-烷基化反应。本发明的反应法能够获得更多的NEPA，而分离法能够获得纯度更高的NEPA。