双(3-乙基-5-甲基-4-马来酰亚胺基苯基)甲烷的制备方法

    公开(公告)号:CN112279798A

    公开(公告)日:2021-01-29

    申请号:CN202010975585.4

    申请日:2020-09-16

    Abstract: 本发明公开了一种双(3‑乙基‑5‑甲基‑4‑马来酰亚胺基苯基)甲烷的制备方法,它是由4,4'‑亚甲基双(2‑甲基‑6‑乙基苯胺)与马来酸酐在有机溶剂中先反应得到双马来酰胺酸,再在酸性催化剂的存在下脱水环化得到双(3‑乙基‑5‑甲基‑4‑马来酰亚胺基苯基)甲烷;其中,酸性催化剂为甲基磺酸,有机溶剂为甲苯且用量不超过4,4'‑亚甲基双(2‑甲基‑6‑乙基苯胺)的10倍当量。本发明以甲基磺酸作为酸性催化剂并以甲苯作为溶剂,能够以不超过10倍当量的溶剂用量以及较为简单的后处理获得较高的反应收率以及产物纯度,从而大大降低了生产成本,适合工业化大生产。

    苯佐卡因绿色制备工艺
    2.
    发明公开

    公开(公告)号:CN108314627A

    公开(公告)日:2018-07-24

    申请号:CN201810384624.6

    申请日:2018-04-26

    Abstract: 本发明公开了一种苯佐卡因绿色制备工艺,包括对硝基苯甲酸在浓硫酸的催化下与乙醇进行酯化得到对硝基苯甲酸乙酯以及对硝基苯甲酸乙酯经催化氢化得到苯佐卡因。其中,催化氢化反应是在水中进行的,催化氢化反应温度为90~110℃,催化氢化反应压力为0.2~1.0MPa,水的用量为对硝基苯甲酸乙酯重量的3~7倍,对硝基苯甲酸乙酯与催化剂的重量比为1∶0.001~1∶0.1,催化剂为质量分数为3wt%~10wt%的Pd/C催化剂。本发明的催化氢化反应避免使用有机溶剂,从而使整个苯佐卡因的制备成为绿色工艺,而通过选择合适的水的用量,能够获得较好的反应收率和产物纯度。

    N,N'-二(4-乙氧基羰基苯基)-N'-苄基甲脒的制备方法

    公开(公告)号:CN103709073A

    公开(公告)日:2014-04-09

    申请号:CN201410000781.4

    申请日:2014-01-02

    Abstract: 本发明公开了一种N,N'-二(4-乙氧基羰基苯基)-N'-苄基甲脒的制备方法,先由对氨基苯甲酸乙酯与三烷基原甲酸酯进行缩合反应,得到N,N'-二(4-乙氧基羰基苯基)甲脒;再由氯化苄与上述得到的N,N'-二(4-乙氧基羰基苯基)甲脒进行N-烷基化反应,得到N,N'-二(4-乙氧基羰基苯基)-N'-苄基甲脒,其中对氨基苯甲酸乙酯与所述的三烷基原甲酸酯的摩尔比为1∶0.3~1∶0.7。本发明的方法一次性接入两个4-乙氧基羰基苯基,从而只需要两步反应即可得到N,N'-二(4-乙氧基羰基苯基)-N'-苄基甲脒,大大缩短了合成路线,而且反应总收率高达60%以上,特别适合于工业化生产。

    用生产UV-1的废渣制备N,N′-二(4-乙氧基羰基苯基)-N′-苄基甲脒的方法

    公开(公告)号:CN112047859B

    公开(公告)日:2023-11-03

    申请号:CN202010753548.9

    申请日:2018-04-26

    Abstract: 本发明公开了一种用生产UV‑1的废渣制备N,N'‑二(4‑乙氧基羰基苯基)‑N'‑苄基甲脒的方法,它是对生产N‑(4‑乙氧基羰基苯基)‑N'‑甲基‑N'‑苯基甲脒产生的NE废渣进行反应处理或者分离处理后与氯化苄进行N‑烷基化反应得到;反应处理是将NE废渣先溶于极性非质子溶剂中,经活性炭处理后,再加入对氨基苯甲酸乙酯进行缩合反应,最后再与氯化苄进行N‑烷基化反应;分离处理则是先将NE废渣溶于甲苯溶剂中,分离出NE后再溶于极性非质子溶剂中,经活性炭处理后,再与氯化苄进行N‑烷基化反应。本发明的反应法能够获得更多的NEPA,而分离法能够获得纯度更高的NEPA。

    双(3-乙基-5-甲基-4-马来酰亚胺基苯基)甲烷的制备方法

    公开(公告)号:CN112279798B

    公开(公告)日:2022-08-02

    申请号:CN202010975585.4

    申请日:2020-09-16

    Abstract: 本发明公开了一种双(3‑乙基‑5‑甲基‑4‑马来酰亚胺基苯基)甲烷的制备方法,它是由4,4'‑亚甲基双(2‑甲基‑6‑乙基苯胺)与马来酸酐在有机溶剂中先反应得到双马来酰胺酸,再在酸性催化剂的存在下脱水环化得到双(3‑乙基‑5‑甲基‑4‑马来酰亚胺基苯基)甲烷;其中,酸性催化剂为甲基磺酸,有机溶剂为甲苯且用量不超过4,4'‑亚甲基双(2‑甲基‑6‑乙基苯胺)的10倍当量。本发明以甲基磺酸作为酸性催化剂并以甲苯作为溶剂,能够以不超过10倍当量的溶剂用量以及较为简单的后处理获得较高的反应收率以及产物纯度,从而大大降低了生产成本,适合工业化大生产。

    用生产UV-1的废渣制备N,N′-二(4-乙氧基羰基苯基)-N′-苄基甲脒的方法

    公开(公告)号:CN108484445A

    公开(公告)日:2018-09-04

    申请号:CN201810385261.8

    申请日:2018-04-26

    Abstract: 本发明公开了一种用生产UV-1的废渣制备N,N'-二(4-乙氧基羰基苯基)-N'-苄基甲脒的方法,它是对生产N-(4-乙氧基羰基苯基)-N'-甲基-N'-苯基甲脒产生的NE废渣进行反应处理或者分离处理后与氯化苄进行N-烷基化反应得到;反应处理是将NE废渣先溶于极性非质子溶剂中,经活性炭处理后,再加入对氨基苯甲酸乙酯进行缩合反应,最后再与氯化苄进行N-烷基化反应;分离处理则是先将NE废渣溶于甲苯溶剂中,分离出NE后再溶于极性非质子溶剂中,经活性炭处理后,再与氯化苄进行N-烷基化反应。本发明的反应法能够获得更多的NEPA,而分离法能够获得纯度更高的NEPA。

    6-溴异香草醛的合成方法

    公开(公告)号:CN105439837A

    公开(公告)日:2016-03-30

    申请号:CN201610025927.X

    申请日:2016-01-15

    Abstract: 本发明公开了一种6-溴异香草醛的合成方法,它是以乙基香兰素为起始原料,依次经甲基化反应、溴代反应以及酸解反应制得。上述溴代反应结束后,先用碱液对反应后的物料进行中和,然后再用硫代硫酸钠去除过量的溴。上述酸解反应先在相对较低的温度下进行,然后再在相对较高的温度下进行。本发明的方法以乙基香草醛为起始原料,相对于价格昂贵的异香草醛,大大降低了生产成本。本发明的甲基化反应和溴代反应两步收率可达95%以上,最关键的是酸解脱除乙基的反应收率能够达到75%左右,从而使得总反应收率可达70%以上。

    复合型紫外线吸收剂的制备方法
    8.
    发明公开

    公开(公告)号:CN119775634A

    公开(公告)日:2025-04-08

    申请号:CN202411986531.2

    申请日:2024-12-31

    Inventor: 姜友林 宋菊红

    Abstract: 本发明涉及紫外线吸收材料技术领域,公开了复合型紫外线吸收剂的制备方法,所述复合型紫外线吸收剂以重量百分比计包括以下组分:紫外线吸收剂50~70%,光稳定剂10~20%,抗氧化剂5~15%,动态交联剂2~5%,辅助添加剂0.5~2%。所述制备方法包括:将紫外线吸收剂、光稳定剂和抗氧化剂溶解于混合溶剂中搅拌形成均匀溶液,加入动态交联剂进行交联反应,随后真空蒸发去除溶剂,研磨干燥后得到目标产品。本发明的复合型紫外线吸收剂通过组分的协同作用和动态交联网络的构建,显著提升了紫外线吸收性能、化学稳定性、热稳定性及低迁移性,可广泛应用于塑料、涂料、纺织品等领域。

    对硝基苯甲酸乙酯的制备方法
    9.
    发明公开

    公开(公告)号:CN117682959A

    公开(公告)日:2024-03-12

    申请号:CN202311615436.7

    申请日:2023-11-29

    Inventor: 许晓春 姜友林

    Abstract: 本发明公开了一种对硝基苯甲酸乙酯的制备方法,它是由对硝基苯甲酸与乙醇经催化酯化反应得到;其中,乙醇的加入方式为滴加,乙醇的摩尔用量为对硝基苯甲酸摩尔用量的1~2倍;催化酯化反应是在甲基磺酸和甲苯的存在下进行的,甲苯的用量为对硝基苯甲酸重量的1~5倍;催化酯化反应温度为108~112℃,乙醇的滴加温度为108~112℃,乙醇的滴加时间为6~8h。本发明的方法创新性地采用滴加乙醇的方式,同样采用甲苯回流带水,这样不仅能够大大减少乙醇的用量,而且能够保证反应温度可以达到甲苯的回流温度,从而保证对硝基苯甲酸能够基本反应完全,最终能够获得较高的99%左右的反应收率以及99%左右的产物纯度。

    1,4-二氢-3,5-二乙酸月桂醇酯-2,6-二甲基吡啶的合成方法

    公开(公告)号:CN108299286B

    公开(公告)日:2022-09-13

    申请号:CN201810114463.9

    申请日:2018-02-05

    Abstract: 本发明公开了一种1,4‑二氢‑3,5‑二乙酸月桂醇酯‑2,6‑二甲基吡啶的合成方法,具有以下步骤:①先由月桂醇与乙酰乙酸甲酯反应得到乙酰乙酸正十二酯;②再由乙酰乙酸正十二酯与乌洛托品或者甲醛以及醋酸铵反应得到1,4‑二氢‑3,5‑二乙酸月桂醇酯‑2,6‑二甲基吡啶。本发明的合成方法采用月桂醇与乙酰乙酸甲酯反应得到乙酰乙酸正十二酯,相比于采用月桂醇与双乙烯酮的反应能够避免含胺类废水的产生,使之成为绿色生产工艺,而且还解决了反应原料不稳定的问题,尤其是具有较高的反应收率和产物纯度,适合工业化生产。

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