双(3-乙基-5-甲基-4-马来酰亚胺基苯基)甲烷的制备方法

    公开(公告)号:CN112279798B

    公开(公告)日:2022-08-02

    申请号:CN202010975585.4

    申请日:2020-09-16

    Abstract: 本发明公开了一种双(3‑乙基‑5‑甲基‑4‑马来酰亚胺基苯基)甲烷的制备方法,它是由4,4'‑亚甲基双(2‑甲基‑6‑乙基苯胺)与马来酸酐在有机溶剂中先反应得到双马来酰胺酸,再在酸性催化剂的存在下脱水环化得到双(3‑乙基‑5‑甲基‑4‑马来酰亚胺基苯基)甲烷;其中,酸性催化剂为甲基磺酸,有机溶剂为甲苯且用量不超过4,4'‑亚甲基双(2‑甲基‑6‑乙基苯胺)的10倍当量。本发明以甲基磺酸作为酸性催化剂并以甲苯作为溶剂,能够以不超过10倍当量的溶剂用量以及较为简单的后处理获得较高的反应收率以及产物纯度,从而大大降低了生产成本,适合工业化大生产。

    双(3-乙基-5-甲基-4-马来酰亚胺基苯基)甲烷的制备方法

    公开(公告)号:CN112279798A

    公开(公告)日:2021-01-29

    申请号:CN202010975585.4

    申请日:2020-09-16

    Abstract: 本发明公开了一种双(3‑乙基‑5‑甲基‑4‑马来酰亚胺基苯基)甲烷的制备方法,它是由4,4'‑亚甲基双(2‑甲基‑6‑乙基苯胺)与马来酸酐在有机溶剂中先反应得到双马来酰胺酸,再在酸性催化剂的存在下脱水环化得到双(3‑乙基‑5‑甲基‑4‑马来酰亚胺基苯基)甲烷;其中,酸性催化剂为甲基磺酸,有机溶剂为甲苯且用量不超过4,4'‑亚甲基双(2‑甲基‑6‑乙基苯胺)的10倍当量。本发明以甲基磺酸作为酸性催化剂并以甲苯作为溶剂,能够以不超过10倍当量的溶剂用量以及较为简单的后处理获得较高的反应收率以及产物纯度,从而大大降低了生产成本,适合工业化大生产。

    复合型紫外线吸收剂的制备方法
    3.
    发明公开

    公开(公告)号:CN119775634A

    公开(公告)日:2025-04-08

    申请号:CN202411986531.2

    申请日:2024-12-31

    Inventor: 姜友林 宋菊红

    Abstract: 本发明涉及紫外线吸收材料技术领域,公开了复合型紫外线吸收剂的制备方法,所述复合型紫外线吸收剂以重量百分比计包括以下组分:紫外线吸收剂50~70%,光稳定剂10~20%,抗氧化剂5~15%,动态交联剂2~5%,辅助添加剂0.5~2%。所述制备方法包括:将紫外线吸收剂、光稳定剂和抗氧化剂溶解于混合溶剂中搅拌形成均匀溶液,加入动态交联剂进行交联反应,随后真空蒸发去除溶剂,研磨干燥后得到目标产品。本发明的复合型紫外线吸收剂通过组分的协同作用和动态交联网络的构建,显著提升了紫外线吸收性能、化学稳定性、热稳定性及低迁移性,可广泛应用于塑料、涂料、纺织品等领域。

    N-(2-乙氧基苯基)-N'-(2-乙基苯基)-草酰胺的制备方法

    公开(公告)号:CN119912353A

    公开(公告)日:2025-05-02

    申请号:CN202510255227.9

    申请日:2025-03-05

    Abstract: 本申请涉及化学合成领域,公开了N‑(2‑乙氧基苯基)‑N'‑(2‑乙基苯基)‑草酰胺的制备方法,包括以下步骤:以草酸和邻乙基苯胺为原料,在催化剂的作用下进行脱水缩合反应,得到草酰胺酸中间体;将获得的草酰胺酸中间体与邻氨基苯乙醚反应,进行酰胺化反应,生成N‑(2‑乙氧基苯基)‑N'‑(2‑乙基苯基)‑草酰胺;对获得的粗产物进行重结晶纯化,得到目标产物N‑(2‑乙氧基苯基)‑N'‑(2‑乙基苯基)‑草酰胺,所述催化剂包括:所述催化剂包括磷钨酸、磷钼酸或磺化树脂中的至少一种。本发明通过绿色催化剂、优化反应条件和溶剂体系、引入水分移除装置与重结晶技术,实现了目标产物的高纯度、高收率、低能耗与环保性生产。

    对肼基苯磺酰胺盐酸盐的制备方法

    公开(公告)号:CN110256304B

    公开(公告)日:2023-03-28

    申请号:CN201910626254.7

    申请日:2019-07-11

    Abstract: 本发明公开了一种对肼基苯磺酰胺盐酸盐的制备方法,它是由对氯苯磺酰胺与水合肼在120℃~125℃的温度以及0.8MPa~1.2MPa的压力下反应制得;所述对氯苯磺酰胺与所述水合肼的摩尔比为1∶8~1∶15;所述水合肼的质量百分比为50wt%~80wt%。本发明的方法采用对氯苯磺酰胺与10倍左右摩尔当量的水合肼在高温高压下制备对肼基苯磺酰胺盐酸盐,能够获得较高的反应收率和产物纯度,而且生产成本较低,对设备要求不高,适合工业化大生产。

    N-叔丁基-4-氨基苯甲酰胺的制备方法

    公开(公告)号:CN110305032A

    公开(公告)日:2019-10-08

    申请号:CN201910626261.7

    申请日:2019-07-11

    Abstract: 本发明公开了一种N-叔丁基-4-氨基苯甲酰胺的制备方法,包括对硝基苯甲酰氯与叔丁胺经缩合反应制得N-叔丁基-4-硝基苯甲酰胺,再经催化氢化制得N-叔丁基-4-氨基苯甲酰胺;所述缩合反应是在混合溶剂的存在下进行的;所述混合溶剂为甲苯-水;所述缩合反应包括先在5~10℃下反应0.5~2h,再在室温下反应0.5~2h,最后再升温至回流反应1~4h。本发明的缩合反应采用甲苯与水作为混合溶剂,然后在室温反应一段时间后再升温至回流继续反应一段时间,这样能够明显提高该缩合反应收率;本发明的还原反应避免使用水合肼,对环境友好。

    N-(4-乙氧基羰基苯基)-N’-甲基-N’-苯基甲脒的制备方法

    公开(公告)号:CN110437105A

    公开(公告)日:2019-11-12

    申请号:CN201910626248.1

    申请日:2019-07-11

    Abstract: 本发明公开了一种紫外线吸收剂UV-1的制备方法,它是由对氨基苯甲酸乙酯与N-甲基甲酰苯胺在氯化亚砜或者三氟甲磺酸酐的存在下缩合制备紫外线吸收剂UV-1;缩合反应包括先在室温下反应12~24h,再升温至45~60℃反应5~10h;对氨基苯甲酸乙酯与N-甲基甲酰苯胺的摩尔比为1∶0.5~1∶1.5;氯化亚砜或者三氟甲磺酸酐与N-甲基甲酰苯胺的摩尔比为1∶1~10∶1。本发明的方法避免使用原甲酸三甲酯/原甲酸三乙酯作为主原料,大大降低了制备UV-1的成本。本发明的方法采用氯化亚砜/三氟甲磺酸酐作为对氨基苯甲酸乙酯与N-甲基甲酰基苯胺的反应试剂,不仅对环境友好,而且能够获得较高的反应收率和产物纯度。

    对氨基苯甲酸烷基酯的制备方法
    8.
    发明公开

    公开(公告)号:CN110343051A

    公开(公告)日:2019-10-18

    申请号:CN201910668625.8

    申请日:2019-07-23

    Abstract: 本发明公开了一种对氨基苯甲酸烷基酯的制备方法,它是由对硝基苯甲酸与相应的烷基醇经酯化反应得到对硝基苯甲酸烷基酯,再经催化加氢制得对氨基苯甲酸烷基酯;酯化反应采用的溶剂为对硝基苯甲酸烷基酯,对硝基苯甲酸与对硝基苯甲酸烷基酯的摩尔比为1∶0.5~1∶1;烷基醇为C4~C8的醇,对硝基苯甲酸与烷基醇的摩尔比为1∶0.98~1∶1.1;酯化反应是在催化剂的存在下进行的;催化剂为硫酸或者对甲苯磺酸。本发明出人意料地发现酯化反应产物对硝基苯甲酸烷基酯可以作为该酯化反应的溶剂,以其作为酯化反应溶剂则省去了传统方法需要回收醇类或者苯类溶剂的过程,不仅后处理简单,而且避免了溶剂损耗,对环境也更为友好。

    对肼基苯磺酰胺盐酸盐的制备方法

    公开(公告)号:CN110256304A

    公开(公告)日:2019-09-20

    申请号:CN201910626254.7

    申请日:2019-07-11

    Abstract: 本发明公开了一种对肼基苯磺酰胺盐酸盐的制备方法,它是由对氯苯磺酰胺与水合肼在120℃~125℃的温度以及0.8MPa~1.2MPa的压力下反应制得;所述对氯苯磺酰胺与所述水合肼的摩尔比为1∶8~1∶15;所述水合肼的质量百分比为50wt%~80wt%。本发明的方法采用对氯苯磺酰胺与10倍左右摩尔当量的水合肼在高温高压下制备对肼基苯磺酰胺盐酸盐,能够获得较高的反应收率和产物纯度,而且生产成本较低,对设备要求不高,适合工业化大生产。

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