公开(公告)号：CN112279798A

公开(公告)日：2021-01-29

申请号：CN202010975585.4

申请日：2020-09-16

Applicant: 常州永和精细化学有限公司

Inventor： 陆海峰 ,  许晓春 ,  姜友林 ,  宋菊红 ,  陈云峰

IPC: C07D207/448

Abstract: 本发明公开了一种双（3‑乙基‑5‑甲基‑4‑马来酰亚胺基苯基）甲烷的制备方法，它是由4,4'‑亚甲基双（2‑甲基‑6‑乙基苯胺）与马来酸酐在有机溶剂中先反应得到双马来酰胺酸，再在酸性催化剂的存在下脱水环化得到双（3‑乙基‑5‑甲基‑4‑马来酰亚胺基苯基）甲烷；其中，酸性催化剂为甲基磺酸，有机溶剂为甲苯且用量不超过4,4'‑亚甲基双（2‑甲基‑6‑乙基苯胺）的10倍当量。本发明以甲基磺酸作为酸性催化剂并以甲苯作为溶剂，能够以不超过10倍当量的溶剂用量以及较为简单的后处理获得较高的反应收率以及产物纯度，从而大大降低了生产成本，适合工业化大生产。

公开(公告)号：CN108314627A

公开(公告)日：2018-07-24

申请号：CN201810384624.6

申请日：2018-04-26

Applicant: 常州永和精细化学有限公司

Inventor： 栾永勤 ,  陆海峰 ,  姜友林 ,  许晓春 ,  孙成和

IPC: C07C227/04 ,  C07C229/60

Abstract: 本发明公开了一种苯佐卡因绿色制备工艺，包括对硝基苯甲酸在浓硫酸的催化下与乙醇进行酯化得到对硝基苯甲酸乙酯以及对硝基苯甲酸乙酯经催化氢化得到苯佐卡因。其中，催化氢化反应是在水中进行的，催化氢化反应温度为90～110℃，催化氢化反应压力为0.2～1.0MPa，水的用量为对硝基苯甲酸乙酯重量的3～7倍，对硝基苯甲酸乙酯与催化剂的重量比为1∶0.001～1∶0.1，催化剂为质量分数为3wt%～10wt%的Pd/C催化剂。本发明的催化氢化反应避免使用有机溶剂，从而使整个苯佐卡因的制备成为绿色工艺，而通过选择合适的水的用量，能够获得较好的反应收率和产物纯度。

公开(公告)号：CN103709073A

公开(公告)日：2014-04-09

申请号：CN201410000781.4

申请日：2014-01-02

Applicant: 常州永和精细化学有限公司

Inventor： 栾永勤 ,  陆海峰 ,  姜友林 ,  许晓春

IPC: C07C257/12

Abstract: 本发明公开了一种N,N'-二（4-乙氧基羰基苯基）-N'-苄基甲脒的制备方法，先由对氨基苯甲酸乙酯与三烷基原甲酸酯进行缩合反应，得到N,N'-二（4-乙氧基羰基苯基）甲脒；再由氯化苄与上述得到的N,N'-二（4-乙氧基羰基苯基）甲脒进行N-烷基化反应，得到N,N'-二（4-乙氧基羰基苯基）-N'-苄基甲脒，其中对氨基苯甲酸乙酯与所述的三烷基原甲酸酯的摩尔比为1∶0.3～1∶0.7。本发明的方法一次性接入两个4-乙氧基羰基苯基，从而只需要两步反应即可得到N,N'-二（4-乙氧基羰基苯基）-N'-苄基甲脒，大大缩短了合成路线，而且反应总收率高达60%以上，特别适合于工业化生产。

公开(公告)号：CN105439837B

公开(公告)日：2020-03-31

申请号：CN201610025927.X

申请日：2016-01-15

Applicant: 常州永和精细化学有限公司

Inventor： 栾永勤 ,  陆海峰 ,  姜友林 ,  许晓春

IPC: C07C45/61 ,  C07C47/575

Abstract: 本发明公开了一种6‑溴异香草醛的合成方法，它是以乙基香兰素为起始原料，依次经甲基化反应、溴代反应以及酸解反应制得。上述溴代反应结束后，先用碱液对反应后的物料进行中和，然后再用硫代硫酸钠去除过量的溴。上述酸解反应先在相对较低的温度下进行，然后再在相对较高的温度下进行。本发明的方法以乙基香草醛为起始原料，相对于价格昂贵的异香草醛，大大降低了生产成本。本发明的甲基化反应和溴代反应两步收率可达95%以上，最关键的是酸解脱除乙基的反应收率能够达到75%左右，从而使得总反应收率可达70%以上。

公开(公告)号：CN105315176B

公开(公告)日：2020-03-31

申请号：CN201510839550.7

申请日：2015-11-27

Applicant: 常州永和精细化学有限公司

Inventor： 栾永勤 ,  陆海峰 ,  姜友林 ,  许晓春

IPC: C07C257/12 ,  C07C229/60 ,  C07C227/04

Abstract: 本发明公开了一种N‑(4‑乙氧基羰基苯基)‑N’‑甲基‑N’‑苯基甲脒的绿色制备工艺，它是先由对硝基苯甲酸经酯化反应和催化氢化反应制得对氨基苯甲酸乙酯，然后再由对氨基苯甲酸乙酯经两步缩合反应制得；所述酯化反应采用的乙醇为回收处理乙醇；所述回收处理乙醇是将缩合反应产生的乙醇收集后经回收处理得到。本发明的工艺将缩合反应产生的乙醇进行回收处理后用于酯化反应中，不仅降低了生产成本，而且减少了对环境的污染，是一种绿色制备工艺，尤其是经本发明回收处理后的乙醇与市售无水乙醇相比对酯化效果几乎没有影响。

公开(公告)号：CN110437105A

公开(公告)日：2019-11-12

申请号：CN201910626248.1

申请日：2019-07-11

Applicant: 常州永和精细化学有限公司

Inventor： 许晓春 ,  陆海峰 ,  姜友林 ,  宋菊红 ,  陈云峰

IPC: C07C257/12

Abstract: 本发明公开了一种紫外线吸收剂UV-1的制备方法，它是由对氨基苯甲酸乙酯与N-甲基甲酰苯胺在氯化亚砜或者三氟甲磺酸酐的存在下缩合制备紫外线吸收剂UV-1；缩合反应包括先在室温下反应12～24h，再升温至45～60℃反应5～10h；对氨基苯甲酸乙酯与N-甲基甲酰苯胺的摩尔比为1∶0.5～1∶1.5；氯化亚砜或者三氟甲磺酸酐与N-甲基甲酰苯胺的摩尔比为1∶1～10∶1。本发明的方法避免使用原甲酸三甲酯/原甲酸三乙酯作为主原料，大大降低了制备UV-1的成本。本发明的方法采用氯化亚砜/三氟甲磺酸酐作为对氨基苯甲酸乙酯与N-甲基甲酰基苯胺的反应试剂，不仅对环境友好，而且能够获得较高的反应收率和产物纯度。

公开(公告)号：CN110343051A

公开(公告)日：2019-10-18

申请号：CN201910668625.8

申请日：2019-07-23

Applicant: 常州永和精细化学有限公司

Inventor： 许晓春 ,  陆海峰 ,  姜友林 ,  宋菊红

IPC: C07C227/04 ,  C07C229/60

Abstract: 本发明公开了一种对氨基苯甲酸烷基酯的制备方法，它是由对硝基苯甲酸与相应的烷基醇经酯化反应得到对硝基苯甲酸烷基酯，再经催化加氢制得对氨基苯甲酸烷基酯；酯化反应采用的溶剂为对硝基苯甲酸烷基酯，对硝基苯甲酸与对硝基苯甲酸烷基酯的摩尔比为1∶0.5～1∶1；烷基醇为C4～C8的醇，对硝基苯甲酸与烷基醇的摩尔比为1∶0.98～1∶1.1；酯化反应是在催化剂的存在下进行的；催化剂为硫酸或者对甲苯磺酸。本发明出人意料地发现酯化反应产物对硝基苯甲酸烷基酯可以作为该酯化反应的溶剂，以其作为酯化反应溶剂则省去了传统方法需要回收醇类或者苯类溶剂的过程，不仅后处理简单，而且避免了溶剂损耗，对环境也更为友好。

公开(公告)号：CN110256304A

公开(公告)日：2019-09-20

申请号：CN201910626254.7

申请日：2019-07-11

Applicant: 常州永和精细化学有限公司

Inventor： 宋菊红 ,  陆海峰 ,  姜友林 ,  许晓春 ,  陈云峰

IPC: C07C303/40 ,  C07C311/39

Abstract: 本发明公开了一种对肼基苯磺酰胺盐酸盐的制备方法，它是由对氯苯磺酰胺与水合肼在120℃～125℃的温度以及0.8MPa～1.2MPa的压力下反应制得；所述对氯苯磺酰胺与所述水合肼的摩尔比为1∶8～1∶15；所述水合肼的质量百分比为50wt%～80wt%。本发明的方法采用对氯苯磺酰胺与10倍左右摩尔当量的水合肼在高温高压下制备对肼基苯磺酰胺盐酸盐，能够获得较高的反应收率和产物纯度，而且生产成本较低，对设备要求不高，适合工业化大生产。

公开(公告)号：CN108299286A

公开(公告)日：2018-07-20

申请号：CN201810114463.9

申请日：2018-02-05

Applicant: 常州永和精细化学有限公司

Inventor： 姜友林 ,  许晓春 ,  栾永勤 ,  陆海峰 ,  万海阳 ,  严明亮

IPC: C07D211/90

Abstract: 本发明公开了一种1,4-二氢-3,5-二乙酸月桂醇酯-2,6-二甲基吡啶的合成方法，具有以下步骤：①先由月桂醇与乙酰乙酸甲酯反应得到乙酰乙酸正十二酯；②再由乙酰乙酸正十二酯与乌洛托品或者甲醛以及醋酸铵反应得到1,4-二氢-3,5-二乙酸月桂醇酯-2,6-二甲基吡啶。本发明的合成方法采用月桂醇与乙酰乙酸甲酯反应得到乙酰乙酸正十二酯，相比于采用月桂醇与双乙烯酮的反应能够避免含胺类废水的产生，使之成为绿色生产工艺，而且还解决了反应原料不稳定的问题，尤其是具有较高的反应收率和产物纯度，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN105669470B

公开(公告)日：2017-11-14

申请号：CN201610025929.9

申请日：2016-01-15

Applicant: 常州永和精细化学有限公司

Inventor： 栾永勤 ,  陆海峰 ,  姜友林 ,  许晓春

IPC: C07C213/02 ,  C07C217/84

Abstract: 本发明公开了一种1,2‑二（2‑氨基苯氧基）乙烷的制备方法，它是以邻硝基氯苯为起始原料，先与乙二醇在碱性条件下、在相转移催化剂的存在下经缩合反应制得1,2‑二（2‑硝基苯氧基）乙烷；然后再经催化加氢制得1,2‑二（2‑氨基苯氧基）乙烷。所述相转移催化剂为氯化三乙基苄铵；所述邻硝基氯苯与所述乙二醇的摩尔比为2.2∶1～3.0∶1。本发明的缩合反应通过选择合适的相转移催化剂TEBAC并采用过量的邻硝基氯苯，这样能够得到高纯度的1,2‑二（2‑硝基苯氧基）乙烷，尤其是缩合反应收率可达95%以上，从而适合工业化大生产。