公开(公告)号：CN108623648A

公开(公告)日：2018-10-09

申请号：CN201810374173.8

申请日：2018-04-24

申请人： 国家卫生计生委科学技术研究所

发明人： 陈晓锋 ,  王慧萍 ,  徐娟 ,  宁丽峰 ,  李鹏 ,  吕凌

IPC分类号： C07J7/00 ,  A61K31/57 ,  A61P15/00 ,  A61P15/18 ,  A61P35/00 ,  A61P15/14

摘要： 本发明公开了一种诺美孕酮醋酸酯晶型I及其制备方法和用途，所述晶型I为诺美孕酮醋酸酯无溶剂化物，在约180℃处存在吸热峰，溶解曲线发现诺美孕酮醋酸酯晶型I相对于诺美孕酮醋酸原料药具有更高的溶出度，可提升生物利用度，有利于药物加工和在药物组合物中的使用，同时提供的定性定量信息，对进一步研究此类固体药物的疗效具有重要的意义。

公开(公告)号：CN108239133A

公开(公告)日：2018-07-03

申请号：CN201710526846.2

申请日：2017-06-30

申请人： 成都千叶龙华石油工程技术咨询有限公司

发明人： 关艮安

IPC分类号： C07J7/00

摘要： 本发明公开了4-孕甾烯-16α-甲基-17α-醇-3，20-二酮药物的合成方法，包括如下步骤：在反应容器中加入2-溴-4-氨基-5-孕甾烯-16α-甲基-3β，17α-二醇-20-酮，1.5L硝酸钾溶液，控制搅拌速度,升高溶液温度，继续反应；加入丁酸甲酯溶液，升高溶液温度，反应一段时间,然后加入四(亚磷酸三乙酯)合镍粉末，回流,降低溶液温度，加入草酸溶液，静置,溶液分层，用氯化钾溶液洗涤多次，2-丁烯-1,4-二酸溶液洗涤多次，对二甲苯溶液洗涤多次，在二甲基砜溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品4-孕甾烯-16α-甲基-17α-醇-3，20-二酮。

公开(公告)号：CN104710495B

公开(公告)日：2018-06-05

申请号：CN201310698019.3

申请日：2013-12-14

申请人： 天津金耀集团有限公司

发明人： 卢彦昌 ,  王淑丽 ,  韩昆颖

IPC分类号： C07J7/00

摘要： 本发明涉及一种孕甾‑16‑烯‑3，20‑二酮甾体衍生物（II）的制备方法，其特征是将17制备乙炔基‑17备方羟基甾体衍生物I与试剂A或含有试剂A的有机溶剂反应得到，反应温度：25℃～溶剂回流温度,所述试剂A为7～15重量百分数的五氧化二磷溶于甲磺酸形成的溶液17制备乙炔基‑17备方羟基甾体衍生物（I）与试剂A反应得到，反应温度：25℃～溶剂回流温度,所述试剂A为7～15%重量百分数的五氧化二磷溶于甲磺酸形成的溶液。

公开(公告)号：CN108070012A

公开(公告)日：2018-05-25

申请号：CN201611023971.3

申请日：2016-11-18

申请人： 浙江省天台县奥锐特药业有限公司

发明人： 王爱民 ,  禇定军 ,  徐亚峰

IPC分类号： C07J7/00

摘要： 本发明公开了高选择性制备6α-氟四烯醋酸酯的方法，下列反应式所示：(1)炔化物II与乙酰化试剂得到酯化物，经浓缩分离纯化得到III-1或不分离直接用于下一步制备；(2)III-1选择性氟化剂进行氟代反应，生成6α-氟中间体III；(3)III金属催化氧化，转化为IV；(4)IV发生异构化生成化合物6α-氟四烯醋酸酯I。本发明方法操作简便，反应条件温和，选择性高，产品质量好，适于工业化生产。

公开(公告)号：CN108064228A

公开(公告)日：2018-05-22

申请号：CN201580055155.8

申请日：2015-09-17

申请人： 普瑞维卡斯有限公司 ,  佛罗里达州立大学研究基金会有限公司

发明人： D·E·利维 ,  J·W·克兰

IPC分类号： C07J7/00 ,  C07J15/00 ,  C07J61/00 ,  C07J75/00 ,  C07F7/08 ,  C07F7/18 ,  C07F9/50 ,  C07F9/655 ,  C07C21/22 ,  C07D317/72 ,  C07C49/743 ,  C07C49/707 ,  C07C49/687 ,  C07C49/757 ,  C07C49/647 ,  C07C45/68

摘要： 本发明涉及对映异构-孕酮和其中间物的合成。

公开(公告)号：CN107814824A

公开(公告)日：2018-03-20

申请号：CN201711255248.2

申请日：2017-12-03

申请人： 浙江仙琚制药股份有限公司

发明人： 杨艺

IPC分类号： C07J7/00

CPC分类号： C07J7/008

摘要： 本发明属于甾体激素药物中间体的制备技术领域，具体涉及一种醋酸四烯物的制备方法，包括以1,4,9（11）-三烯-雄甾-3，17-二酮为原料，依次经炔化反应、酯化反应、上溴脱溴反应和置换消除反应几个反应步骤来制备醋酸四烯物，且本发明不使用贵金属催化剂，原料易得，成本低廉，反应易于操作，适合工业化生产，整条路线精制后质量收率大于88%，纯度大于99%。

公开(公告)号：CN107698645A

公开(公告)日：2018-02-16

申请号：CN201711004433.4

申请日：2017-10-25

申请人： 湖南科瑞生物制药股份有限公司

发明人： 甘红星 ,  左前进 ,  胡爱国 ,  谢来宾

IPC分类号： C07J7/00

摘要： 醋酸氯地孕酮的制备方法，以17a羟基黄体酮为原料，先将17a羟基黄体酮溶解于有机溶剂中，在酸催化下与溴素反应得上溴物，该上溴物在有机溶剂中与溴化锂、碳酸锂反应脱溴得到6脱氢物；再将6脱氢物溶解于有机溶剂中，与有机过氧酸反应得环氧物；然后将环氧物溶解于有机溶剂中，与氯化氢气体进行加成反应，并在强酸溶液中脱水得氯地孕酮；最后将氯地孕酮溶入有机溶剂中，在酸催化下与醋酸酐发生反应得醋酸氯地孕酮，HPLC含量99.0-99.5%，四步合成反应总收率80-82%。相对于传统合成方法，本发明工艺操作简便，经济环保，合成总收率高，产品质量好，成本降低40-45%；工艺中使用的溶剂可回收循环套用，十分利于工业化生产。

公开(公告)号：CN107698644A

公开(公告)日：2018-02-16

申请号：CN201710412391.1

申请日：2017-06-05

申请人： 浙江仙琚制药股份有限公司

发明人： 王川 ,  戴静 ,  方伟明

IPC分类号： C07J7/00

CPC分类号： C07J7/002

摘要： 本发明公开了一种本发明制备甲基四烯物（5ST）的方法，用于制备地塞米松的重要中间体甲基四烯物，以化合物1(烯酸)为原料，经脱羧得到化合物2，再经消除得到化合物3，最后脱氢得到最终产物甲基四烯物；反应式如下：本发明以化合物1(烯酸)为原料，经脱羧、消除和脱氢三步反应便得到目标产物，甲基四烯物的重量收率为55%，产物纯度98%以上，具有很强的成本竞争力。同时反应温和，绿色环保，成本低廉，易放大，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN107573395A

公开(公告)日：2018-01-12

申请号：CN201710786651.1

申请日：2017-09-04

申请人： 江苏远大信谊药业有限公司

发明人： 孙玉辉 ,  张传标

IPC分类号： C07J7/00

摘要： 本发明提供一种安宫黄体酮的制备方法，包括步骤：以6-亚甲基孕甾-4-烯-3,20-二酮-17α-醋酸酯为原料，在5％钯碳的催化作用下，与环己烯在醇类溶剂中进行氢化反应，反应完全后从反应液中过滤回收钯碳；用盐酸对反应液进行转位，然后调节反应液的pH至6-7，经常压浓缩、降温、过滤、水洗和干燥后，得到安宫黄体酮粗品；最后以甲醇和二氯甲烷的混合溶剂进行重结晶，得到安宫黄体酮精品。本发明提供的一种安宫黄体酮的制备方法，工艺方法简单，采用醇类溶剂进行氢化反应，然后以盐酸进行转位，所产生的杂质F含量低，目标产品收率高，生产成本低，化学污染物产生量少，适合应用于工业生产。

公开(公告)号：CN107501375A

公开(公告)日：2017-12-22

申请号：CN201710787117.2

申请日：2017-09-04

申请人： 江苏远大信谊药业有限公司

发明人： 孙玉辉 ,  朱海胜 ,  杨中风

IPC分类号： C07J7/00

CPC分类号： C07J7/0045

摘要： 本发明提供一种醋酸甲地孕酮的制备方法，包括步骤：以6-亚甲基孕甾-4-烯-3,20-二酮-17α-醋酸酯为原料，以钯碳为催化剂，以醋酸钠控制钯碳活性，与环己烯在醇类溶剂中进行双键转位反应；待反应液反应完全后，加入氯化物水溶液以降低催化剂钯碳的活性，然后将钯碳进行过滤回收，过滤后的反应液进行常压浓缩，再经过滤水洗后得到醋酸甲地孕酮粗品；以甲醇和二氯甲烷的混合溶剂进行重结晶，得到醋酸甲地孕酮精品。本发明提供的一种醋酸甲地孕酮的制备方法，目标产物的收率高、质量好，生产成本低，具有环保性，适合工业生产。